，并且将混合物加热从而溶解样本。其后，该溶液用ICP-0ES化LTIMA Type 2,由化riba Ltd.制造)检测。
[0337] (2)细孔分布的确定和比表面积的确定：
[0338] 细孔分布和比表面积通过氮吸附法确定。在液氮溫度下，确定吸附等溫线。将所得 吸附等溫线进行BET多点分析从而确定比表面积。
[0339] 另外，使用吸附等溫线，各自具有2-lOnm直径的细孔的容量的总和和中孔分布通 过BJH分析法确定。
[0340] 设备：Autosorb 3B，由如an1:ac虹ome Instruments制造 [CX341]测量方法:氮气吸附法
[0；3创预处理条件:将样本在200°C、真空（1.3MPaW下)下加热2小时 [0%3] 样本量:约0.2g
[0344] 气体液化溫度:77Κ
[0345] (3)粒径的测量：
[0346] (3-1)造粒产物和催化剂
[0347] 使用由册RIBA Ltd.制造的激光衍射散射类型的粒径分布分析仪LA-920,使用乙 醇作为分散介质在1.3的折射率和1.0的形状因子的条件下进行测量。术语"粒径"意指中值 直径。
[cm引（3-2)原料
[0349] 将0.05-g的部分从离子交换性层状娃酸盐中称量出，并且伴随使用揽拌器的揽拌 逐渐添加至9.95g蒸馈水，由此制备均相的0.5wt%水性浆料。使该浆料放置整夜（12小时W 上）。将该水性浆料进行10-分钟超声处理，然后用激光衍射散射类型的粒度分析仪(例如， 激光衍射散射类型的颗粒分析仪LA-920,由册RIBA Ltd.制造)使用水作为分散介质在1.3 的折射率和1.0的形状因子的条件下检测。术语"粒径"意指中值直径。
[0350] (4)MFR(烙体流动速率）： 惦51] 使用由TAKARA制造的烙融指数测定仪，遵照JIS K7210"Plastics:Method for Measuring Melt Mass Flow Rate(MFR)and Melt Volume Flow Rate(MVR)of Thermoplastics(塑料:热塑性塑料的烙体质量流动速率(MFR)和烙体体积流动速率(MVR) 的测量方法)"在23(TC和2.16kg的载荷的试验条件下进行测量。
[0352] (5)X-射线衍射：
[0353] (5-1 )X-射线衍射的测量条件
[0354] 用于本发明中的样品各自在W下X-射线衍射的测量条件下检测。
[口巧5] ?设备:Χ-射线衍射仪Sma;rtlab，由Rigaku Co巧.制造
[0巧6] · X-射线源:Cu-Ka线(使用邮吸收板得到的）；管电压，40kV;管电流，30mA
[0357] .光学系统:聚焦模式
[0358] ?发散狭缝，2/3度;散射狭缝，2/3度;接受狭缝，0.300mm
[0359] .扫描模式:20八扫描
[0360] · 2目扫描范围：3.0000-55.0000度
[0361] ?角度步幅间隔:0.0200度
[0362] ?扫描速度:4.0000度/min
[0363] ?检测器:闪烁计数器
[0364] ?样品保持架：由玻璃制成且具有0.2mm深度的保持架
[0365] (5-2巧-射线衍射的数据的处理方法(强度的确定方法）
[0366] X-射线衍射强度W与2Θ相关的由闪烁计数器表明的计数来得到。衍射强度的基线 W下述方式确定。关于15度和25度的各2Θ值，确定±0.1度的周围（由于角度步幅是0.02度 而造成的11点的平均值)范围的平均强度。运些平均值分别看作是在15度和25度的2Θ'处的 强度。
[0367] 画出直线W连接运两点，并且将该直线看作是基线。如果可指定为样品的任何衍 射峰出现在15±0.1度或25±0.1度的2Θ范围内，则在周围几度的范围内选择无峰的2Θ位置 W避免该峰，并且关于该2Θ位置确定基线的强度。此外，为了评估峰是否存在，利用其中针 对14-26度的范围内的2Θ绘制测量的衍射强度的图的方法，并且对其应用通过其中点的数 量是20的局部最大法的寻峰。
[0368] 针对在15-25度的范围内的2Θ绘制已经减去基线的衍射强度的图，并且该图通过 其中点的数量是20且阔值是20% (具有小于最高强度值的20%的强度的任何最大值不认为 是峰)的局部最大法来进行寻峰。
[0369] 关于试验项目中示出的各样品，通过寻峰得到的在15-25度的2Θ范围内的所有峰 的2Θ位置、通过减去基线而得到的其强度、和峰强度比（Ι/Μ)总结在表2中。
[0370] [实施例。
[0371] 1.造粒后的蒙脱±
[0372] 作为离子交换性层状娃酸盐，利用由Mizusawa Industrial化emicals,Ltd.制造 的"Benclay ΚΚ"，其为造粒后的蒙脱±产品（主要组分：2:1类型层结构的蒙脱石族蒙脱 ±)。
[0373] 该造粒后的蒙脱±具有12.9μπι的平均粒径，并且具有包括W下的化学组成 ("1%):41 = 9.81、51 = 31.52、尸6=1.89、]\% = 3.17、化=2.9、1( = 0.25和(：曰=0.43。摩尔比 是 Al/Si =0.324、Mg/Si =0.116 Je/Si =0.03 和 Mg/Al = 0.359。其比表面积是 81m2/g。构成 八面体层的主要金属阳离子是侣。另外，该离子交换性层状娃酸盐的Si(s)/Si(t)是0.93。
[0374] 尚未造粒的蒙脱±用于制备其0.5wt%的水性浆料，并且该浆料状态的蒙脱±具 有0.44WI1的粒径。用于制备水性浆料的方法和用于检测浆料的法如在上述(3-2)中示出的。
[0375] 2.离子交换性层状娃酸盐的化学处理
[0376] 将蒸馈水W258g的量引入安装有揽拌器和回流装置的0.5-L烧瓶，并且向其中滴 加33. Ig的96%硫酸。将内容物用油浴加热直至内部溫度达到95°C。在已达到目标溫度之 后，添加40.地上述1中示出的造粒后的蒙脱±，并且揽拌所得混合物。
[0377] 其后，将混合物在维持95 °C的同时反应360分钟。将该反应溶液倾入0.化蒸馈水由 此终止反应。另外，该浆料用由Nutsche漏斗、吸滤瓶和连接至其的抽滤器构成的装置过滤， 然后将蒙脱±用〇.化蒸馈水冲洗3次。
[0378] 因此处理后的蒙脱±具有包括W下的组成(wt% ) :A1 = 7.54、Si = 37.29、Mg = 2.03和化= 1.09,并且其中的化、Κ和化的含量是检测限W下。处理后的蒙脱±的摩尔比是 Al/Si = 0.211和Mg/Al = 0.299。使用硫酸处理之后的其中的A1含量比使用硫酸处理之前的 A1含量低34.9%(由于溶出）。处理后的蒙脱±的比表面积是387111^旨，具有2-1〇11111直径的细 孔的容量PV2-1血m是0.28cc/g，并且中孔的容量PV是0.39cc/g。因此，具有2-10皿直径的细孔 的容量PV2-1血m是中孔的总容量PV的71.8%。
[0379] 将回收的滤饼在120°C下干燥整夜，并且称量出其28.3-g部分且进行下一步步骤。 将该蒙脱±添加至在1-L塑料烧瓶中通过将12.?硫酸裡水合物溶解于172mL蒸馈水而制备 的水溶液，并且与其在90°C下反应2小时。所得浆料用由Nutsche漏斗、吸滤瓶和连接至其的 抽滤器构成的装置过滤，然后将蒙脱±用〇.化蒸馈水冲洗3次。将回收的滤饼在120°C下干 燥整夜。
[0380] 结果，得到28.?量的化学处理后的蒙脱±。该化学处理后的蒙脱±具有0.49wt% 的Li含量并且在各层之间包含Li。因而确定了蒙脱±尽管已经历使用酸和盐的处理，但仍 保持离子交换性。
[0381] 比表面积、具有2-10皿直径的细孔的容量和中孔的总容量通过使用硫酸裡水合物 的处理不改变。运里得到的化学处理后的蒙脱±通过氮吸附法检测从而得到吸附等溫线， 将其进行BJH分析。因此确定的中孔分布在图1中示出。
[0382] 将因此得到的化学处理后的蒙脱±用具有53WI1开孔尺寸的筛子筛分从而除去粗 颗粒。结果，得到作为已通过筛子的部分的26.9g具有13.4μπι平均粒径的颗粒。比表面积、具 有2-1 Onm直径的细孔的容量和中孔的总容量通过筛分不改变。
[0383] 该离子交换性层状娃酸盐通过XRD分析。结果，在15-25度的2Θ范围内检测到两个 峰。其结果总结在表2中。
[0384] 3.催化剂制备
[0385] 在惰性气体中使用各自已脱氧且脱水的溶剂和单体进行W下过程。
[0386] 上述制备的化学处理后的蒙脱±引入具有200mL容积的烧瓶且在200°C下真空干 燥3小时(爆沸结束之后至少2小时）。随后，称量出10-g部分的干燥的蒙脱±且放入具有1L 容积的烧瓶中，并且向其中添加65mL庚烧和35mLS异下基侣(TiBA)的庚烧溶液(25.3mmo 1; 浓度，143.4g/L)。将该混合物在室溫下揽拌1小时。其后，将固体用庚烧洗净至液体保留度 为1/100。最终，浆料的量调节为lOOmL。向其添加85mL庚烧和1.53mLS正辛基侣(TnOA)的庚 烧溶液(浓度，143.6mg/mL 599皿01)。将该混合物在室溫下揽拌15分钟。
[0387] 向其添加125mg(153.8皿〇1)片)-[1，1'-二甲基亚甲娃烷基双{2-甲基-4-(4-氯苯 基)-4H-奧基}]二氯化给(遵照JP-A-10-110136的实施例合成的）的庚烧溶液(30mL)，所述 庚烧溶液已在另一烧瓶(容积，200mL)中制备。将该混合物在60°C下揽拌60分钟。反应完成 之后，进一步添加庚烧W调节总体积为333mL。
[0388] 将上述制备的蒙脱±/茂金属配合物引入具有1L容积且已进行氮气置换的揽拌型 高压蓋。在高压蓋内部的溫度变成稳定在40°C下时，丙締在5g/hr的速度下开始进给，并且 溫度保持在40°C下。4小时之后，终止丙締的进给，并且将体系维持另外的1小时。因而，进行 预聚合。
[0389] 预聚合完成之后，剩余的丙締通过换气而除去，并且将已进行预聚合的催化剂浆 料从高压蓋中回收。使已进行预聚合的回收的催化剂浆料静置，并且取出150mL上清液。随 后，在室溫下向其中添加4.14mL TiBA(2.96mmol)的庚烧溶液，然后将混合物在40°C下真空 干燥1小时。因而，得到31.79g的已进行预聚合的催化剂，所述催化剂相对于每g催化剂包括 2.14g聚丙締。
[0390] 4.丙締和乙締的共聚
[0391] 在具有化容积的揽拌型高压蓋内的气氛用丙締充分地置换。其后，向其中引入 2.8mL( 2.02mmol) TiBA的庚烧溶液，接着是16.5g乙締、45血氨气、750mL液体丙締。将内容物 加热至7(TC，并且维持该溫度。将已进行预聚合的催化剂使用庚烧浆料化，并且将该浆料W 催化剂的量(不包括通过预聚合形成的聚合物的重量)计为15mg的量强制进入高压蓋从而 引发聚合。在当内部溫度保持在70°C下的同时，聚合持续1小时。其后，向其中添加5mL乙醇 从而终止聚合反应。剩余气体通过换气而除去从而得到聚合物。将所得聚合物在90°C下干 燥1小时。
[0392] 结果，得到318g量的聚合物。催化活性为21，200g-PP/g-催化剂/小时。其Mra为 0.38g/10min。所得结果在表1中示出。
[0393] [实施例2]
[0394] 1.丙締的聚合
[0395] 使用15mg与实施例1中相同的已进行预聚合的催化剂，除了不使用乙締 W外，进行 与实施例1中相同的聚合操作。
[0396] 结果，催化活性为9，000g-PP/g-催化剂/小时。MFR为0.50g/10min。所得结果在表1 中示出。
[0397] [实施例3]
[0398] 1.离子交换性层状娃酸盐的化学处理
[0399] 除了与硫酸的反应进行420分钟W外，将实施例1的造粒后的蒙脱±进行与实施例 1中相同的使用硫酸的处理。
[0400] 因此得到的化学处理后的蒙脱±具有包括W下的组成（wt%):Al = 6.82、Si = 37.40、1旨=1.87和。6 = 0.98，并且其中的化、1(和化的含量是检测限^下。处理后的蒙脱± 的摩尔比是Al/Si = 0.190和Mg/Al = 0.304。通过使用硫酸的处理，41.4%的A1溶出。处理后 的蒙脱上的比表面积是430mVg，PV2-i〇nm是0.33cc/g，和PV是0.46cc/g〇PV2-10nm是PV的 71.7%。
[0401] 其后，W与实施例1中相同的方式进行使用硫酸裡水合物的处理。比表面积和细孔 分布在使用硫酸裡水合物处理之后保持未变。
[0402] 该离子交换性层状娃酸盐通过XRD分析。结果，在15-25度的2Θ范围内检测到两个 峰。其结果总结在表2中。
[0403] 在随后的催化剂制备中，如实施例1中一样，进行使用具有53μπι的开口尺寸的筛子 的筛分从而除去粗颗粒，并且使用已通过筛子的部分。
[0404] 2.催化剂制备
[0405] 除了使用lOg的量的上述制备的化学处理后的蒙脱±并且(r)-[l，r-二甲基亚甲 娃烷基双{2-甲基-4-(4-氯苯基)-4H-奧基}]二氯化给的量变为126mg(155μηιο 1似外，进行 与实施例1中相同的过程。结果，得到31.09g量的已进行预聚合且相对于每g催化剂包括 2.07g聚丙締的催化剂。
[0406] 3.丙締和乙締的共聚
[0407] 除了使用上述示出的催化剂之外，进行与实施例1中相同的过程。
[040引结果，催化活性为20,800g-PP/g-催化剂/小时。MFR为0.24g/10min。所得结果在表 1中示出。
[0409] [实施例4]
[0410] 1.离子交换性层状娃酸盐的化学处理
[0411] 除了与硫酸的反应进行480分钟W外，将实施例1的造粒后的蒙脱±进行与实施例 1中相同的使用硫酸的处理。
[0412] 因此得到的化学处理后的蒙脱±具有包括W下的组成（wt%):Al = 6.51、Si = 37.40、1旨=1.83和。6 = 0.92，并且其中的化、1(和化的含量是检测限^下。处理后的蒙脱± 的摩尔比是Al/Si = 0.18巧日Mg/Al = 0.312。通过使用硫酸的处理，44.1%的41溶出。处理后 的蒙脱上的比表面积是425mVg，PV2-i〇nm是0.35cc/g，和PV是0.47cc/g〇PV2-10nm是PV的 74.5%。
[0413] 其后，W与实施例1中相同的方式进行使用硫酸裡水合物的处理。比表面积和细孔 分布在使用硫酸裡水合物处理之后保持未变。
[0414] 该离子交换性层状娃酸盐通过XRD分析。结果，在15-25度的2Θ范围内检测到两个 峰。其结果总结在表2中。
[0415] 在随后的催化剂制备中，如实施例1中一样，进行使用具有53皿的开口尺寸的筛子 的筛分从而除去粗颗粒，并且使用已通过筛子的部分。
[0416] 2.催化剂制备
[0417] 除了使用lOg的量的上述制备的化学处理后的蒙脱±并且(r)-[l，r-二甲基亚甲 娃烷基双{2-甲基-4- (4-氯苯基)-4H-奧基}]二氯化给的量变为123mg (151.3μπιο 1) W外，进 行与实施例1中相同的过程。
[0418] 结果，得到31.68g量的已进行预聚合且相对于每g催化剂包括2. Ug聚丙締的催化 剂。
[0419] 3.丙締和乙締的共聚
[0420] 除了使用上述示出的催化剂之外，进行与实施例1中相同的过程。
[0421 ]结果，催化活性为19，500g-PP/g-催化剂/小时。MFR为0.37g/10min。所得结果在表 1中示出。
[0422] [实施例引
[0423] 1.离子交换性层状娃酸盐的化学处理
[0424] 除了与硫酸的反应进行220分钟W外，将实施例1的造粒后的蒙脱±进行与实施例 1中相同的使用硫酸的处理。
[04巧]因此得到的化学处理后的蒙脱±具有包括W下的组成（wt%):Al = 8.10、Si = 35.69、1旨=2.34和。6 = 1.20，并且其中的化、1(和化的含量是检测限^下。处理后的蒙脱± 的摩尔比是Al/Si = 0.236和Mg/Al = 0.321。通过使用硫酸的处理，27.2%的A1溶出。处理后 的蒙脱上的比表面积是350mVg，PV2-i〇nm是0.23cc/g，和PV是0.36cc/g〇PV2-10nm是PV的 63.9%。
[0426] 其后，W与实施例1中相同的方式进行使用硫酸裡水合物的处理。表面积和细孔分 布在使用硫酸裡水合物处理之后保持未变。
[0427] 该离子交换性层状娃酸盐通过XRD分析。结果，在15-25度的2Θ范围内检测到两个 峰。其结果总结在表2中。
[0428] 在随后的催化剂制备中，如实施例1中一样，进行使用具有53皿的开口尺寸的筛