h得到纳米复合金属氧化物前驱液；
[0225]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中，浸泡3?5min后取出，并除去多余的前驱液，然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜；
[0226]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中，从室温开始，以rc.min 1的速率升温至600°C，在600°C保温3h，然后冷却至室温，移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米NiFe2O4骨架；
[0227]步骤6:利用磁控溅射磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米NiFe2O4骨架的孔道中，其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm，溅射功率为60W，真空计示数为0.4Pa，沉积速率约1nm.min S镀铝时间为60min，得到基底载有纳米Al/NiFe 204铝热薄膜的纳米铝热剂。
[0228]实例26:
[0229]步骤1:制备表面光滑、分散性好、粒径为300nm的PS高分子微球，然后用去离子水配制成浓度为1.5被％的PS高分子微球分散液；
[0230]步骤2:将基底垂直浸入步骤I所配制的PS高分子微球分散液中，利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板；
[0231]步骤3:用分析天平精确称取 20.2g Fe (NO3)3.9H20 和 7.275g Ni (NO3)2.6H20，然后加入20mL甲醇和30mL乙二醇，并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液；
[0232]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中，浸泡3?5min后取出，并除去多余的前驱液，然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜；
[0233]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中，从室温开始，以10C.min 1的速率升温至600°C，在600°C保温lh，然后冷却至室温，移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米NiFe2O4骨架；
[0234]步骤6:利用磁控溅射磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米NiFe2O4骨架的孔道中，其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm，溅射功率为60W，真空计示数为0.4Pa，沉积速率约1nm.min S镀铝时间为60min，得到基底载有纳米Al/NiFe 204铝热薄膜的纳米铝热剂。
[0235]实例27:
[0236]步骤1:制备表面光滑、分散性好、粒径为300nm的PS高分子微球，然后用去离子水配制成浓度为1.5被％的PS高分子微球分散液；
[0237]步骤2:将基底垂直浸入步骤I所配制的PS高分子微球分散液中，利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板；
[0238]步骤3:用分析天平精确称取 20.2g Fe (NO3) 3.9H20 和 7.275g Ni (NO3) 2.6H20，然后加入20mL甲醇和30mL乙二醇，并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液；
[0239]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中，浸泡3?5min后取出，并除去多余的前驱液，然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜；
[0240]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中，从室温开始，以10C -min 1的速率升温至600°C，在600°C保温10h，然后冷却至室温，移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米NiFe2O4骨架；
[0241]步骤6:利用磁控溅射磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米NiFe2O4骨架的孔道中，其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm，溅射功率为60W，真空计示数为0.4Pa，沉积速率约1nm.min S镀铝时间为60min，得到基底载有纳米Al/NiFe 204铝热薄膜的纳米铝热剂。
[0242]实例28:
[0243]步骤1:制备表面光滑、分散性好、粒径为600nm的PS高分子微球，然后用去离子水配制成浓度为1.5被％的PS高分子微球分散液；
[0244]步骤2:将基底垂直浸入步骤I配制的PS高分子微球分散液中，利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板；
[0245]步骤3:用分析天平精确称取 20.2g Fe (NO3) 3.9H20 和 7.275g Ni (NO3) 2.6H20，然后加入20mL甲醇和30mL乙二醇，并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液；
[0246]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中，浸泡3?5min后取出，并除去多余的前驱液，然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜；
[0247]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中，从室温开始，以10C.min 1的速率升温至600°C，在600°C保温3h，然后冷却至室温，移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米NiFe2O4骨架；
[0248]步骤6:利用磁控溅射磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米NiFe2O4骨架的孔道中，其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm，溅射功率为60W，真空计示数为0.4Pa，沉积速率约1nm.min S镀铝时间为60min，得到基底载有纳米Al/NiFe 204铝热薄膜的纳米铝热剂。
[0249]实例29:
[0250]步骤1:制备表面光滑、分散性好、粒径为300nm的PS高分子微球，然后用去离子水配制成浓度为1.5被％的PS高分子微球分散液；
[0251]步骤2:将玻璃或者其它基底垂直浸入步骤I配制的PS高分子微球分散液中，利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板；
[0252]步骤3:用分析天平精确称取 20.2g Fe (NO3) 3.9H20 和 7.275g Ni (NO3) 2.6H20，然后加入20mL甲醇和30mL乙二醇，并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液；
[0253]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中，浸泡3?5min后取出，并除去多余的前驱液，然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜；
[0254]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中，从室温开始，以10C.min 1的速率升温至600°C，在600°C保温3h，然后冷却至室温，移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米NiFe2O4骨架；
[0255]步骤6:利用磁控溅射磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米NiFe2O4骨架的孔道中，其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm，溅射功率为60W，真空计示数为0.4Pa，沉积速率约1nm.min S镀铝时间为lOmin，得到基底载有纳米Al/NiFe 204铝热薄膜的纳米铝热剂。
[0256]实例30:
[0257]步骤1:制备表面光滑、分散性好、粒径为300nm的PS高分子微球，然后用去离子水配制成浓度为1.5被％的PS高分子微球分散液；
[0258]步骤2:将基底垂直浸入步骤I配制的PS高分子微球分散液中，利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板；
[0259]步骤3:用分析天平精确称取 20.2g Fe (NO3) 3.9H20 和 7.275g Ni (NO3) 2.6H20，然后加入20mL甲醇和30mL乙二醇，并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液；
[0260]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中，浸泡3?5min后取出，并除去多余的前驱液，然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜；
[0261]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中，从室温开始，以10C.min 1的速率升温至600°C，在600°C保温3h，然后冷却至室温，移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米NiFe2O4骨架；
[0262]步骤6:利用磁控溅射磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米NiFe2O4骨架的孔道中，其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm，溅射功率为60W，真空计示数为0.4Pa，沉积速率约1nm.min S镀铝时间为30min，得到基底载有纳米Al/NiFe 204铝热薄膜的纳米铝热剂。
[0263]从上述实施例可知，本发明提供了一种结构新颖、性能优异的纳米铝热剂及其制备方法，在温和条件下可制备能量密度高、三维尺度小、制备工艺与MEMS制造技术相兼容的三维有序大孔纳米复合金属氧化物铝热薄膜。该三维有序大孔纳米复合金属氧化物铝热薄膜能保证反应物在纳米尺度紧密接触，从而缩短了物质质量传递的距离，提高了铝热反应的活性，并具有成本低，操作简单，杂质含量少，产物后处理方便、环保，设备便利，安全性高，制备周期短，适用于制备绝大多数金属氧化物的优点。
【主权项】
1.一种纳米铝热剂，包括基底以及附着在基底上的纳米复合金属氧化物铝热薄膜，其特征在于，所述铝热薄膜通过将铝沉积到纳米复合金属氧化物中形成，其中，纳米复合金属氧化物为CoFe2O4或NiFe 204，纳米复合金属氧化物具有三维有序大孔结构。2.如权利要求1所述的纳米铝热剂，其特征在于，所述基底为玻璃、石英或硅片。3.一种制备如权利要求1或2所述的纳米铝热剂的方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1:将聚苯乙烯高分子微球制成分散液； 步骤2:将基底垂直浸入步骤I配制的分散液中，形成胶晶模板； 步骤3:将步骤2中的胶晶模板置于纳米复合金属氧化物前驱液中，浸泡3?5分钟后取出，干燥后得到聚苯乙烯/前驱液复合薄膜； 步骤4:将步骤3中的聚苯乙烯/前驱液复合薄膜进行升温煅烧，移除胶晶模板后生成纳米复合金属氧化物； 步骤5:采用磁控溅射法将铝沉积到步骤4制备的纳米复合金属氧化物的孔道中，得到所述的纳米铝热剂。4.如权利要求3所述的制备纳米铝热剂的方法，其特征在于，步骤I中，所述聚苯乙烯高分子微球的直径为20?600nm ;所述聚苯乙烯高分子微球分散液的浓度为I?25wt%。5.如权利要求3所述的制备纳米招热剂的方法，其特征在于，步骤3中，纳米复合金属氧化物前驱液为CoFe2O4前驱液，CoFe 204前驱液是将Fe (NO 3)3.9H20和Co (NO3)2.6H20溶于甲醇和乙二醇的混合溶剂中搅拌溶解后制得；其中，甲醇、乙二醇的体积比为1: 2;Fe (NO3)3.9H20、Co (NO3)2.6H20 的摩尔比为 2: I !Fe(NO3)3.9H20 的添加量为甲醇和乙二醇混合溶剂质量的0.08?0.57倍；Co (NO3)2.6Η20添加质量为甲醇和乙二醇混合溶剂质量的0.02?0.21倍。6.如权利要求3所述的制备纳米招热剂的方法，其特征在于，步骤3中，纳米复合金属氧化物前驱液为NiFe2O4前驱液，NiFe 204前驱液是将Fe (NO 3)3.9Η20和Ni (NO3)2.6Η20溶于甲醇和乙二醇的混合溶剂中搅拌溶解后制得；其中，甲醇、乙二醇的体积比为2 ; 3;Fe (NO3)3.9H20、Ni (NO3)2.6Η20 的摩尔比为 2: I !Fe(NO3)3.9Η20 的添加量为甲醇和乙二醇混合溶剂质量的0.08?0.57倍；Ni (NO3)2.6Η20添加质量为甲醇和乙二醇混合溶剂质量的0.02?0.21倍。7.如权利要求3所述的制备纳米铝热剂的方法，其特征在于，步骤4中，升温煅烧的参数为:从室温开始，以rOmin 1的速率升温至500°C?600°C，保温I?10小时，然后冷却至室温。8.如权利要求3所述的制备纳米铝热剂的方法，其特征在于，步骤5中，沉积铝采用磁控溅射法，其参数为:氩气流量为30Sccm，溅射功率为60W，真空计示数为0.4Pa，沉积速率约1nm.min S链招时间为10?60min。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米铝热剂及其制备方法，具体制备步骤为：将基底垂直浸入PS高分子微球分散液中，利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板；配制纳米复合金属氧化物前驱液；将PS胶晶模板放入配制的前驱液中，浸泡3～5min后取出，然后转移到烘箱中干燥得到PS/前驱液复合薄膜；将PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中进行程序升温煅烧，移除PS胶晶模板后生成三维有序大孔纳米复合金属氧化物；利用磁控溅射法将铝沉积到纳米复合金属氧化物的孔道中，得到基底载有纳米复合金属氧化物铝热薄膜的纳米铝热剂。本发明操作简单，在温和条件下可制备具有能量密度高、三维尺度小、制备工艺与MEMS制造技术相兼容等优点的纳米铝热剂。
【IPC分类】B82Y40/00, B82Y30/00, C23C14/16, C23C14/35
【公开号】CN105177517
【申请号】
【发明人】张文超, 程佳, 秦志春, 焦阳, 叶家海, 田桂蓉
【申请人】南京理工大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月23日