纳米铝热剂及其制备方法_2

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子水配制成浓度为1.5被%的PS高分子微球分散液;
[0049]步骤2:将基底垂直浸入步骤I配制的PS高分子微球分散液中,利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板;
[0050]步骤3:用分析天平精确称取 24.24g Fe (NO3) 3.9H20 和 8.73g Co (NO3) 2.6H20,然后加入20mL甲醇和40mL乙二醇,并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液;
[0051]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中,浸泡3?5分钟后取出,并除去多余的前驱液,然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜;
[0052]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中,从室温开始,以10C.min 1的速率升温至500°C,在500°C保温3h,然后冷却至室温,移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米CoFe2O4骨架;
[0053]步骤6:利用磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米CoFe2O4骨架的孔道中,其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm,溅射功率为60W,真空计示数为0.4Pa,沉积速率约1nm.min S镀招时间为60min,得到基底载有纳米Al/CoFe 204招热薄膜的纳米铝热剂。
[0054]图3为实例I中3D0M纳米CoFe2O4骨架的SEM图,从图3_(a)和3_(b)中可以看出,经过高温煅烧后,PS高分子微球已经完全消失,高分子微球之间的空隙被纳米CoFe2O4晶粒所填充,整个骨架呈现为多孔网状结构,孔壁厚度约为30nm,孔的形状近似为圆形,孔径均一约为200nm,与之前相比孔径收缩了 33%。此外,从图中还可以观察到骨架局部出现断裂,这种情况在煅烧过程中是不可避免的。
[0055]图4为实例I中纳米AVCoFe2O4铝热薄膜的SEM图,从图中可以看到3D0M纳米CoFe2O4骨架使用磁控溅射镀铝60min后,蜂窝状结构已经消失,骨架表面被一层纳米铝所覆盖,这说明孔道内部已装填满纳米铝,这保证了反应物之间在纳米尺度的充分接触,从而减小了物质间质量传递的距离,增加了 Al与CoFe2O4之间铝热反应的活性。
[0056]图5为实例I中纳米AVCoFe2O4铝热薄膜的DSC图,可以看出在500°C?650°C之间有一明显的放热峰,放热量高达1857J.g S另外,在660°C出现一吸热峰,这是铝的熔化峰。以上这些说明Al与CoFe2O4的反应主要集中在固相与固相之间的反应,即固固反应。值得注意的是,在250°C?400°C之间出现一微小的放热峰,放热量为83.79J.g \这可能是由于3D0M纳米CoFe2O4中少量Co (OH) 2受热分解所致。
[0057]实例2:
[0058]步骤1:制备表面光滑、分散性好、粒径为20nm的PS高分子微球,然后用去离子水配制成浓度为1.5被%的PS高分子微球分散液;
[0059]步骤2:将基底垂直浸入步骤I所配制的PS高分子微球分散液中,利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板;
[0060]步骤3:用分析天平精确称取 24.24g Fe (NO3) 3.9H20 和 8.73g Co (NO3) 2.6H20,然后加入20mL甲醇和40mL乙二醇,并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液;
[0061 ] 步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4所配制的前驱液中,浸泡3?5min后取出,并除去多余的前驱液,然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜;
[0062]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中,从室温开始,以rc.min 1的速率升温至500°C,在500°C保温3h,然后冷却至室温,移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米CoFe2O4骨架;
[0063]步骤6:利用磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米CoFe2O4骨架的孔道中,其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm,溅射功率为60W,真空计示数为0.4Pa,沉积速率约1nm.min S镀招时间为60min,得到基底载有纳米Al/CoFe 204招热薄膜的纳米铝热剂。
[0064]实例3:
[0065]步骤1:制备表面光滑、分散性好、粒径为600nm的PS高分子微球,然后用去离子水配制成浓度为1.5被%的PS高分子微球分散液;
[0066]步骤2:将基底垂直浸入步骤I所配制的PS高分子微球分散液中,利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板;
[0067]步骤3:用分析天平精确称取 24.24g Fe (NO3) 3.9H20 和 8.73g Co (NO3) 2.6H20,然后加入20mL甲醇和40mL乙二醇,并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液;
[0068]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中,浸泡3?5min后取出,并除去多余的前驱液,然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜;
[0069]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中,从室温开始,以rc.min 1的速率升温至500°C,在500°C保温3h,然后冷却至室温,移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米CoFe2O4骨架;
[0070]步骤6:利用磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米CoFe2O4骨架的孔道中,其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm,溅射功率为60W,真空计示数为0.4Pa,沉积速率约1nm.min S镀招时间为60min,得到基底载有纳米Al/CoFe 204招热薄膜的纳米铝热剂。
[0071]实例4:
[0072]步骤1:制备表面光滑、分散性好、粒径为300nm的PS高分子微球,然后用去离子水配制成浓度为Iwt %的PS高分子微球分散液;
[0073]步骤2:将基底垂直浸入步骤I所配制的PS高分子微球分散液中,利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板;
[0074]步骤3:用分析天平精确称取 24.24g Fe (NO3) 3.9H20 和 8.73g Co (NO3) 2.6H20,然后加入20mL甲醇和40mL乙二醇,并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液;
[0075]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中,浸泡3?5min后取出,并除去多余的前驱液,然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜;
[0076]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中,从室温开始,以10C.min 1的速率升温至500°C,在500°C保温3h,然后冷却至室温,移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米CoFe2O4骨架;
[0077]步骤6:利用磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米CoFe2O4骨架的孔道中,其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm,溅射功率为60W,真空计示数为0.4Pa,沉积速率约1nm.min S镀招时间为60min,得到基底载有纳米Al/CoFe 204招热薄膜的纳米铝热剂。
[0078]实例5:
[0079]步骤1:制备表面光滑、分散性好、粒径为300nm的PS高分子微球,然后用去离子水配制成浓度为25被%的PS高分子微球分散液;
[0080]步骤2:将基底垂直浸入步骤I所配制的PS高分子微球分散液中,利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板;
[0081]步骤3:用分析天平精确称取 24.24g Fe (NO3)3.9H20 和 8.73g Co (NO3)2.6H20,然后加入20mL甲醇和40mL乙二醇,并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液;
[0082]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中,浸泡3?5min后取出,并除去多余的前驱液,然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜;
[0083]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中,从室温开始,以rc.min 1的速率升温至500°C,在500°C保温3h,然后冷却至室温,移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米CoFe2O4骨架;
[0084]步骤6:利用磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米CoFe2O4骨架的孔道中,其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm,溅射功率为60W,真空计示数为0.4Pa,沉积速率约1nm.min S镀招时间为60min,得到基底载有纳米Al/CoFe 204招热薄膜的纳米铝热剂。
[0085]实例6:
[0086]步骤1:制备表面光滑、分散性好、粒径为600nm的PS高分子微球,然后用去离子水配制成浓度为1.5被%的PS高分子微球分散液;
[0087]步骤2:将基底垂直浸入步骤I所配制的PS高分子微球分散液中,利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板;
[0088]步骤3:用分析天平精确称取 24.24g Fe (NO3) 3.9H20 和 8.73g Co (NO3) 2.6H20,然后加入20mL甲醇和40mL乙二醇,并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液;
[0089]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中,浸泡3?5min后取出,并除去多余的前驱液,然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜;
[0090]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中,从室温开始,以rc.min 1的速率升温至500°C,在500°C保温3h,然后冷却至室温,移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米CoFe2O4骨架;
[0091]步骤6:利用磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米CoFe2O4骨架的孔道中,其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm,溅射功率为60W,真空计示数为0.4Pa,沉积速率约1nm.min S镀招时间为60min,得到基底载有纳米Al/CoFe 204招热薄膜的纳米铝热剂。
[0092]实例7:
[0093]步骤1:制备表面光滑、分散性好、粒径为600nm的PS高分子微球,然后用去离子水配制成浓度为1.5被%的PS高分子微球分散液;
[0094]步骤2:将基底垂直浸入步骤I所配制的PS高分子微球分散液中,利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板;
[0095]步骤3:用分析天平精确称取 24.24g Fe (NO3) 3.9H20 和 8.73g Co (NO3) 2.6H20,然后加入20mL甲醇和40mL乙二醇,并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液;
[0096]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中,浸泡3?5min后取出,并除去多余的前驱液,然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜;
[0097]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中,从室温开始,以10C.min 1的速率升温至500°C,在500°C保温3h,然后冷却至室温,移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米CoFe2O4骨架;
[0098]步骤6:利用磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米CoFe2O4骨架的孔道中,其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm,溅射功率为60W,真空计示数为0.4Pa,沉积速率约1nm.min S镀招时间为60min,得到基底载有纳米Al/CoFe 204招热薄膜的纳米铝热剂。
[0099]实例8:
[0100]步骤1:制备表面光滑、分散性好、粒径为600nm的PS高分子微球,然后用去离子水配制成浓度为1.5被%的PS高分子微球分散液;
[0101]步骤2:将基底垂直浸入步骤I所配制的PS高分子微球分散液中,利用溶剂蒸发形成的弯曲液面进行PS高分子微球的定向排列自组装形成胶晶模板;
[0102]步骤3:用分析天平精确称取 33.936g Fe (NO3)3.9Η20 和 12.222g Co (NO3)2.6Η20,然后加入20mL甲醇和40mL乙二醇,并用磁力搅拌9h得到纳米复合金属氧化物前驱液;
[0103]步骤4:将步骤2中的PS胶晶模板放入步骤4配制的前驱液中,浸泡3?5min后取出,并除去多余的前驱液,然后转移到烘箱中于50°C干燥24h后得到PS/前驱液复合薄膜;
[0104]步骤5:将步骤4中的PS/前驱液复合薄膜放入马弗炉中,从室温开始,以10C.min 1的速率升温至500°C,在500°C保温3h,然后冷却至室温,移除PS胶晶模板后得到3D0M纳米CoFe2O4骨架;
[0105]步骤6:利用磁控溅射法将铝沉积到步骤5制备的3D0M纳米CoFe2O4骨架的孔道中,其中磁控溅射的参数为:氩气流量为30Sccm,溅射功率为60W
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