r>[0116] 可使用水溶性多憐酸盐如=聚憐酸钢、=聚憐酸钟和六偏憐酸钢。此类型的其它 长链抗牙结石剂描述于W098/22079中。还优选水溶性二麟酸盐。适宜的可溶性二麟酸盐包 括乙烧-1-径基-1，1-二麟酸盐化HDP)和氮杂-环庚烧-二麟酸盐(AHP)聚憐酸盐和二麟 酸盐是尤其有效的，因为它们提供抗牙垢活性和去污活性，而不及低水溶性化学去污剂那 样增加粘度，并且在水解方面是稳定的。可溶的多憐酸盐和二麟酸盐有利地作为脱色活性 物质。不受理论的束缚，据信运些成分通过使染污薄膜从牙齿釉质表面上解吸来移除污溃。 水溶性多憐酸盐和二麟酸盐的适宜含量为按所述口腔护理组合物的重量计约0.1 %至约 10%，约1 %至约5%，或约1.5%至约3%。
[0117] 还适用于本发明的其它可能类型的馨合剂是阴离子聚合的聚簇酸醋。此类材料是 本领域众所周知的，它们W其游离酸或部分中和或优选完全中和的水溶性碱金属(例如钟， 并且优选钢)盐或锭盐的形式应用。其它聚合的聚簇酸盐公开于美国专利4,138,477和美国 专利4,183,914中，并且包括马来酸酢与苯乙締、异下締或乙基乙締基酸的共聚物;聚丙締 酸、聚衣康酸和聚马来酸;和W商品名化iroyal ND-2获得的MW低达1，000的横基丙締酸低 聚物。
[0118] 抗微生物剂也可用于本发明。可使用多种抗微生物剂，包括亚锡盐如焦憐酸亚锡 和葡糖酸亚锡;锋盐如乳酸锋和巧樣酸锋;铜盐如甘氨酸亚铜;季锭盐如氯化十六烷基化晚 和氯化十四烷基乙基化晚;联双脈盐；W及非离子抗微生物剂如=氯生。某些调味油如百里 酪也可具有抗微生物活性。此类试剂公开于美国专利2，946，725和美国专利4，051，234中。 还可用的是亚氯酸钢，描述于WO 99/43290中。
[0119] 如果存在抗微生物剂的话，其通常W约0.01%至约10%包含在内。可使亚锡和阳 离子抗微生物剂的含量保持小于约5%，或小于约1%，W避免牙齿变色问题。
[0120] 在某些实施方案中，抗微生物剂是非阳离子抗微生物剂，如美国专利5,037,637中 所述的那些。尤其有效的抗微生物剂是2'，4,4'-立氯-2-径基二苯酸(=氯生）。
[0121 ] 本发明组合物中的任选成分为硅油。硅油可用作牙斑阻挡层，如W096/19191中所 公开的。适宜的硅油种类包括但不限于聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、聚二甲基娃氧 烧共聚多元醇和氨基烷基硅氧烷。硅油通常W约0.1重量％至约15重量％，约0.5重量％至 约5重量％，或约0.5重量％至约3重量％的含量存在。
[0122]甜味剂如糖精钢、环己氨基横酸钢、下横氨钟、天冬甜素、薦糖等可W约0.1至5重 量％的含量包含在内。也可渗入其它添加剂，包括调味剂、防腐剂、遮光剂和着色剂。典型的 着色剂为D&C黄10号、抑&C蓝1号、抑&C红40号、D&C红33号、W及它们的组合。着色剂的含量 可在约0.0001至约0.1 %的范围内。
[012引实施方案
[0124] 为测定采用致密流变改性剂加入的粘度生成率，使用具有不同致密流变改性剂的 典型高含水量洁齿剂制剂，如下表2所示。
[0125] 整
[0127]采用本发明的致密流变改性剂加入和根据下文详述和上文所述的方法测量的水 合率，制备每种样品（具有不同的致密流变改性剂）。W描述体系粘度与处理时间关系的方 式来测量水合率。测量产品粘度是常见的流体处理操作。流变改性剂压实，使得处理时间期 间流变改性剂的粘度影响不显著。将流变改性剂的水合率显著降低至下表3中列出的值，我 们认识到低粘度处理的有益效果。
[012引堂鱼；
[0129]用于制备样品预混物的测试混合容器具有38.3mm的内径，42mm的外径，65mm的容 器高度，和两个注入口，所述注入口具有5mm直径，间隔30mm，并且位于距容器底部35mm处。 用于在测试混合容器中混合样品预混物的混合叶轮具有32.5mm的叶片直径，13mm的叶片宽 度，并且混合叶轮轴的长度为55mm。流变仪为配备有定制巧尔帖基容器托架的TA Instruments ARG2受控应力流变仪（TA Instruments ,New (^istle,DE)。
[0130]方法:
[0131 ]对于每种样品，W表2中所示的量将预混物组分加入测试混合容器中。将测试混合 容器安装在基座托架上，并且将混合叶轮在测试混合容器中对齐，并且降低到测试混合容 器室中，具有5.5mm间隙。将流变仪设至25°C。就具有25S-1剪切速率设定点的流峰曲线而 言，设置流变仪测试参数，并且在10分钟内收集数据，每秒1个数据点。使混合叶轮保持在适 当的位置，启动TA Geology Advantage程序（TA Inst;ruments，New Castle,DE)，并且在测 试过程第5秒处，将致密流变改性剂加入混合容器的顶部中。使用流变仪，测量粘度、剪切应 力、剪切速率和溫度。使用流变仪和Metzner化to关系，将剪切速率调节至64S-1。在UO处使 用加入致密流变改性剂之前的粘度数据，在U3600S处使用致密流变改性剂加入后3600秒的 粘度数据。采用下式确定每种样品的水合率：
[0133] ii3600s-致密流变改性剂加入后3600秒测量的粘度(Pa.s)
[0134] y〇-致密流变改性剂加入前测量的体系粘度(Pa. S)
[0135] 整
[0138] 表3示出由上文方法产生的样品的水合率数据。数据支持，将流变改性剂压实，允 许流变延缓至某点，使得预混物已在工艺槽中完成制备步骤。因槽中留下较少的残余废品， 运使得制备过程更有效地进行。我们还看见用所得较低粘度的产品处理直至致密颗粒如上 所述被高能混合装置分散的时刻的优点。运允许低粘度处理，直至更有利于分配流变改性 剂并且运些材料更典型观察的粘度开始增加的时刻。
[0139] 应当了解，本文所公开的量纲和值不旨在严格限于所引用的精确值。相反，除非另 外指明，否则每个运样的量纲旨在表示所述值W及围绕该值功能上等同的范围。例如，公开 为"40mm"的量纲旨在表示"约40mm"。
[0140] 除非明确排除或限制，将本文引用的每篇文献，包括任何交叉引用或相关专利或 专利申请，全文W引用方式并入本文。任何文献的引用不是对其作为与本发明任何公开或 本文受权利要求书保护的现有技术的认可，或不是对其自身或与任何其它参考文献或多个 参考文献的组合提出、建议或公开了此发明任何方面的认可。此外，当本发明中术语的任何 含义或定义与W引用方式并入的文件中相同术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本 发明中赋予该术语的含义或定义。
[0141]虽然已经举例说明和描述了本发明的具体实施方案，但是对于本领域的技术人员 来说显而易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可做出各种其它改变和变型。 因此，本文旨在所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类改变和变型。
【主权项】
1. 一种制备个人护理组合物的方法，所述方法包括： a) 在混合槽中形成预混物，所述预混物具有比包装的个人护理组合物更低的粘度； b) 将致密流变改性剂加入所述预混物中； c) 将所述预混物从所述混合槽转移；以及 d) 对所述预混物进行包装以制备个人护理组合物。2. 根据权利要求1所述的方法，其中使用辊压机将流变改性剂粉末压实。3. 根据权利要求2所述的方法，其中用于压实的所述力在约300千克力/线性厘米辊宽 至约4,000千克力/线性厘米辑的范围内。4. 根据权利要求2或3所述的方法，其中所述流变改性剂粉末平均粒度在约0.5μπι至约 ΙΟΟΟμL?的范围内。5. 根据权利要求2至4中任一项所述的方法，其中研磨所述致密流变改性剂以制备致密 流变改性剂颗粒。6. 根据权利要求5所述的方法，其中所述致密流变改性剂粒度在约44μπι至约420μπι的范 围内。7. 根据权利要求5或6所述的方法，其中所述致密流变改性剂颗粒被涂覆。8. 根据权利要求7所述的方法，其中所述致密流变改性剂颗粒涂覆有二氧化硅或酸盐 中的至少一种。9. 根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中当所述预混物从所述混合槽转移时， 它具有约0.1 Ι/s至约60 Ι/s的30秒水合率。10. 根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中将所述流变改性剂以按所述预混物 的重量计约0.1 %至约15.0 %的量加入。11. 根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述流变改性剂为黄原胶、羧甲基 纤维素、角叉菜胶、卡波姆、羟乙基纤维素、瓜尔胶、或增稠二氧化硅中的至少一种。12. 根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中将表面活性剂加入所述预混物中。
【专利摘要】本发明提供了使用致密流变改性剂控制粘度增长的制备个人护理组合物如洁齿剂的方法。
【IPC分类】B01J13/00, A61Q11/00, A61K8/04
【公开号】CN105682746
【申请号】
【发明人】M·L·埃杰顿, S·R·亚历山大, G·L·布拉姆, M·卡吉奥尼, S·M·道斯, D·M·法伦, J·T·L·赫丁, C·P·米勒, C·M·诺维奇, M·C·佩恩, M·R·斯考特科特, J·C·韦斯纳, R·L·伍德, J·A·伯塔
【申请人】宝洁公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2014年10月24日...