使用致密流变改性剂制备个人护理组合物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及制备个人护理组合物的方法，具体为设及加入致密流变改性剂的方 法。
【背景技术】
[0002] 当前洁齿剂通常使用真空容器如配备有高剪切混合装置的间歇混合槽，W间歇工 艺中制得。根据限定的配方，加入混合槽中的是适量投配W制备洁齿剂的所有成分。风味剂 和其它油在各个点加入到批料中，W最小化损耗并且最大化在批料中消泡的有益效果。通 常将液体加入混合槽中，作为第一步。将盐直接加入混合槽中，或首先加入浆液槽中，然后 再加入混合槽中。通常将研磨剂直接加入混合槽中，然而研磨剂也可预成浆并且作为预混 物递送至混合槽中。
[0003] 流变改性剂可直接加入混合槽中，或经由离线预制浆液(槽或在线）加入。直接至 混合槽选项需要显著地批料内混合(通常高能），运可占用显著的处理时间来完成。离线选 项需要更多的资本资产来支持不同的配方。一般来讲，典型工艺的最后步骤是加入表面活 性剂。保留表面活性剂至批量终点，使得槽脱气更易于完成。即使保留表面活性剂至间歇制 备工艺终点，当在残留的先前批料上制备洁齿剂批料时，来自第一批料的残留表面活性剂 可造成显著的脱气挑战。制备洁齿剂时，运些挑战可占至多30%的总处理时间。
[0004] 使成分再循环通过高剪切混合装置，将成分混合在一起，W形成最终均匀的个人 护理组合物。然后向混合槽施加真空W使洁齿剂脱气至期望的最终密度。加入流变改性剂 使得预混物增稠，致使脱气更困难，因为更难W将空气从厚预混物中排出。由于混合过程期 间流变改性剂的加入，所述最终预混物具有糊状粘度，紧贴混合槽内表面，妨碍预混物从混 合槽中累出时，移出所有预混物。运需要在制备另一种制剂前，将混合槽清洁。当前运占用 很长的时间（〉化)和大量的水来清洁间歇制备容器。运导致因时间损失而显著降低生产能 力，因为不能在清洁体系的同时生产新制剂。因此，由于最终预混物的高粘度，处理时间缓 慢并且损耗高。
[0005] 需要的是因批间清洁次数而具有缩短的停机时间的洁齿剂制备方法。
【发明内容】
[0006] 提供了制备个人护理组合物的方法，所述方法包括在混合槽中形成预混物，所述 预混物具有比包装的个人护理组合物更低的粘度;将致密流变改性剂加入预混物中；将所 述预混物从混合槽转移；W及对所述预混物进行包装W制备个人护理组合物。
[0007] 提供了制备个人护理组合物的制备方法，所述方法包括在混合槽中形成预混物， 所述预混物具有比包装的个人护理组合物更低的粘度;将流变改性剂压实;将致密流变改 性剂加入预混物中；将所述预混物从混合槽转移；W及对所述预混物进行包装W制备个人 护理组合物。
【附图说明】
[0008] 图1为示出本发明的实施方案的工艺流程图。
[0009] 图2为测试混合容器的透视图。
[0010] 图3为混合叶轮的侧视图。
【具体实施方式】
[0011] 本发明设及将流变改性剂延缓释放到个人护理组合物预混物如洁齿剂预混物中。 流变改性剂的延缓释放可通过多种技术来实现，如物理涂覆、化学涂覆、或粒度控制。已发 现，如果流变改性剂的水合率小于约1.0 X ，则个人护理组合物配制过程的大部分可 在显著更低的粘度下完成。
[0012] 除非另外指明，本文和权利要求中引用的所有部分、百分比和比例均按所述总组 合物的重量计。除非另外指明，对总组合物的所有测定均在25摄氏度下进行。
[0013] 如本文所用，字词"或"在用作两个或更多个元素的连词时，是指包括单独的所述 元素或所述元素的组合;例如X或Y是指X或Y或二者。
[0014] 所谓"个人护理组合物"是指在常规使用过程中被施用至身体表面或与身体表面 接触W提供有益效果的产品。身体表面包括皮肤，例如表皮或粘膜;身体表面还包括与身体 表面相关联的结构，例如毛发、牙齿、或指/趾甲。个人护理组合物的示例包括被施用于人体 W改善外观、清洁、气味控制或整体美观的产品。个人护理组合物的非限制性示例包括毛发 着色组合物、口腔护理组合物、剌须后凝胶和霜膏、剌须前准备物、剌须凝胶、霜膏或泡沫、 保湿剂和洗剂、咳嗽和感冒组合物、免洗型皮肤洗剂和霜膏、洗发剂、调理剂、沐浴凝胶、条 皂、盛洗室条皂、止汗剂、除臭剂、脱毛剂、口红、粉底、睫毛膏、防晒美黑霜和防晒乳液。
[0015] 如本文所用，所谓"口腔护理组合物"是指在一般使用过程中不是被故意吞咽W用 于特定治疗剂的全身给药的目的，而是在口腔中保留足够长的时间W接触牙齿表面或口腔 组织的产品。口腔护理组合物的示例包括牙粉、牙胶、銀下凝胶、漱口水、摩丝、泡沫、口喷 剂、锭剂、巧嚼片、口香糖、牙齿增白条带、牙线及牙线涂层、口气清新可溶解条带、或义齿护 理或粘合剂产品。所述口腔护理组合物还可渗到贴条或膜中，用于直接施用或粘附到口腔 表面。
[0016] 如本文所用，术语"牙粉"包括牙齿或銀下糊剂、凝胶、或液体制剂，除非另外指明。 洁齿剂组合物可W是单相组合物，或可W是两种或更多种单独洁齿剂组合物的组合。洁齿 剂组合物可呈任何期望的形式，如深条纹的、表面条纹的、多层的、糊剂周围有凝胶的、或它 们的任何组合。在包括两种或更多种单独洁齿剂组合物的洁齿剂中，每种洁齿剂组合物可 被包含于物理分离的分配器室中，并且并排分配。
[0017] ^
[0018] 根据叶轮设计将测试混合容器尺寸优化，W提供充分的液体/液体或液体/固体混 合。对于水合率实验，对一种叶轮类型的典型实验设计详述于下文中，并且是用于支持本专 利申请中所包括的水合率数据的设计。对于其它叶轮，对该叶轮优化测试混合容器内径和 高度W及叶轮直径、间隙等。
[0019] 1.测试混合容器:
[0020] a.将测试混合容器设计成微型版的传统混合槽。测试混合容器由通常为光学透明 的丙締酸或聚氯乙締(PVC)的塑性材料构造。如图2所示，测试混合容器30的形状为圆柱形， 具有平坦的底部和两个单独的注入口 32W供材料加入。
[0021] b.测试混合容器尺寸：
[0022] i.内径:38.3mm
[0023] ii.外径:42mm
[0024] iii.容器高度:65mm
[002引 i V.注入口直径:5mm，圆形，间隔30mm，从容器底部约35mm
[0026] 2.混合叶轮:
[0027] a.如图3所示，混合叶轮40为将传统斜叶奖与翼型奖叶轮设计相结合的叶轮设计。 与上文测试混合容器相对应的混合叶轮的尺寸如下：
[002引 i .混合叶轮叶片直径(BD): 32.5mm
[0029] ii.混合叶轮叶片宽度(BW) :13mm
[0030] iii.混合叶轮轴的长度化）：55mm
[0031] 3.流变仪:
[0032] a.配备有定制巧尔帖基容器托架的TA Instruments ARG2或D皿3受控应力流变仪 (TA Instruments,New Castle,DB)
[0033] 4.方法:
[0034] a.经由密度计、比重瓶等测定洁齿剂基液的密度。
[0035] b.基于流体密度，称量适量的洁齿剂基体材料，W向测试混合容器中提供28-30mL 流体。
[0036] C.配制致密流变改性剂W达到期望的粒度和硬度。
[0037] d.将测试混合容器安装在基座托架上，并且将混合叶轮对齐/中屯、对准测试混合 容器。
[0038] e.将混合叶轮下降至测试混合容器的混合室中。混合叶轮和测试混合容器之间的 典型侧壁间隙为约5.5mm。间隙可因另选的叶轮类型和测试混合容器尺寸而变化。
[0039] f.流变仪方法
[0040] i.采用传统的流量-峰值保持实验设计，其中监测粘度和扭矩，作为剪切速率随时 间推移的函数。
[0041 ] ii .将流变仪设定至期望的溫度。
[0042] iii.将混合叶轮速率设定至期望的巧m W产生期望的叶轮剪切速率。期望的剪切 速率通常在1至数百范围内。
[0043] iv.实验长度可从1分钟变化至10分钟，运取决于所形成的制剂。一些具有较少水 的制剂需要至多1小时的较长时间段来分析。
[0044] V.在实验过程中WO. 5至1秒每数据点的速率收集时间、扭矩和粘度数据。
[0045] g.使叶轮保持在适当的位置，在小于两秒内将粉末和/或基料浆液通过侧端口注 入到测试混合容器中时，开启分析程序。
[0046] h.随测定时间的推移，监测粘度和扭矩，取样速率小于每秒一次。
[0047] i.在限定的测试运行结束(通常运行10分钟）后，对原始数据进行Metzner-化to校 正(Ait-kadi A.,Marchal P.,Choplin L.，Chrissement，A.,Bousmina M.，('Quantitative Analysis of Mixer-Type Rheometers using the Couette Analogy''，Canadian J.Chem 化g.，80(6)，1166-1174,2002)。
[0048]测试可清楚地显示各不同类型和压实程度如何影响流变改性剂随时间推移改变 粘度的程度。通过显著降低体系中流变改性剂的水合率，可在显著减少损耗下处