理所述体 系。最好使用W下公式来计算该情况下的水合率:
[0050] 其中:帖600s-加入致密流变改性剂后60分钟测得的粘度(Pa. S)
[0051 ] y〇-致密流变改性剂加入前测得的体系粘度(Pa. S)
[0052] 畑-体系的水合率
[0053] 具体地,可通过在流变改性剂加入洁齿剂预混物中之前将其压实,来提供延缓释 放。压实延缓了流变改性剂的活化,使得预混物初始不显著增稠,直至预混物基本上离开混 合槽后。由于流变改性剂不显著增稠预混物,直至预混物离开混合槽后,因此冲洗混合槽的 损失最小化,并且混合槽中的工艺吞吐量因流变性下降而更快。预混物的低流变性还增加 脱气的效率和速度,运可在粘度增加之前实施,如在线实施,累送通过高剪切研磨之前实施 或在混合槽中实施。在某些实施方案中,在加入表面活性剂之前将预混物脱气,W减少胶束 的生成。
[0054] 本发明的例示性处理图示于图1中。在某些实施方案中,通过将大量粉末状流变改 性剂10在受控体积流量下加入漉压机12的反向旋转漉的漉隙中,将流变改性剂压实。可将 漉表面刻痕W提供具有任何期望形状的波纹化、图案化或方块化的致密流变改性剂。例如, 在一些应用中,波纹化有利于精细给料流入到漉隙中。在漉压机中,压实步骤所用的力可从 约300千克力/线性厘米漉宽变化至约4,000千克力/线性厘米漉宽或更高。在某些实施方案 中,用于漉压机压实的施加力的范围在约1400千克力/线性厘米漉宽至约2,500千克力/线 性厘米漉宽范围内。压实步骤可在高或低施压率下实施。
[0055] 在其中平均粒度范围是可取的某些实施方案中,用作喂料的流变改性剂的平均粒 度可从约0.5WI1变化至约1000皿,其中大部分颗粒在约25WI1至约250WI1的范围内。加入到本 发明压实过程中的精细颗粒的堆密度可在约0.2至约0.8g/cc的范围内。
[0056] 压实可在较低相对湿度和环境溫度下实施。经由漉在流变改性剂精细颗粒上施加 机械压力的压实步骤将溫度升高约l〇°C至约40°C。一般无需冷却压力漉,直至对致密流变 改性剂具有不利的影响。
[0057] 然后经由适于形成期望粒度的装置粉碎致密流变改性剂,其可根据本发明有效粒 化,如使用研磨14磨碎。研磨机如由Prater-Sterling Company(Bc)Iingbrook,Illinois)和 HiBar Systems Limited(Richmond Hill ,Ontario)制造的那些可用于由压实片材、条带、 薄片或碎片制备成期望尺寸的颗粒。
[005引粉碎后,可将流变改性剂分类,W提供期望的粒度W加入预混物中。如果可获得适 当的颗粒分类,则可使用任何适当的筛分或筛选装置16,包括筛网、穿孔板、布料等。可将大 颗粒再循环至漉压机W进一步处理。研磨可包括若干分离、再循环和筛分步骤,W获得期望 的粒度。颗粒应具有一定尺寸,使得预混物的粘度在主混合槽中不显著增加,而是随着致密 流变改性剂颗粒在浆液中缓慢水合而缓慢增加。在某些实施方案中,致密流变改性剂具有 通过325目的小于约25 %或小于约20 %的粒度分布,即小于44皿;100目上约40 %至约70 %, 或约45%至约65 %的粒度分布,即大于约149WH;和40目上最大约10 %或约5 %的粒度分布, 即大于约42化m。粒度可基于所用流变改性剂类型而变化。然后可储存所得致密流变改性 剂,W稍后使用或运送至混合槽。
[0059] 可将涂料加入到致密流变改性剂中,进一步影响体系中致密流变改性剂分散或水 合的方式。流变改性剂也可与其它制剂组分一起压实,W改善分散,进一步延缓流变性增 加,或递送当前可能不可行的其它成分。例如,将流变改性剂与二氧化娃一起压实,可显著 降低获得最终致密颗粒的精细分散体所需的能量。将聚丙締酸与酸盐压实可提供局部较低 的抑区,延缓中和,并且有效延缓流变率增加。
[0060] -般在加入致密流变改性剂之前,混合工艺起始于将液体4加入混合槽20中。混合 槽20提供用于制备混合物中液体和固体组分的低粘度浆液的装置。可将液体4直接加入混 合槽20中,或可通过在线分配装置如喷射器加入,其示例包括由Vodex Ventures 化ouston,TX)出售的Lobestar喷射器,使得粉末与液体同时加入。将主要液体(通常为湿润 剂、水、pH调节剂、和可能的风味剂和乳化剂)加入槽中后,可将粉末6(或剩余的粉末)加入 混合槽20中。在某些实施方案中,粉末6可经由在线分配装置如喷射器22加入,W使加入期 间的分配最大化,运使总处理时间最少化。粉末6通常从用于所述体系的盐开始,然后加入 一种或多种研磨剂。也可在该点加入视觉成分如云母、丸粒和美化剂。
[0061] 在所有材料混合后,将批料混合一定时间W递送均匀性。为确定混合充分,可采用 体系累送速率与悬浮液沉降速率之间的关系来计算体系悬浮率。约一或更大的体系悬浮率 确保体系将不沉降,并且保持均匀。可如下确定体系悬浮率:首先测量悬浮液的沉降速率。 确定悬浮液沉降速率后,可计算体系的累送速率。体系悬浮率如下计算:
[0063] 其中:化-体系累送速率(参见下文论述)(m3/s)
[0064] Vb-当量批料体积(m3)
[0065] SRf-由所附方法测得的流体沉降速率(1/s)
[0066] SSR-体系悬浮率
[0067] 化可使用流量计对外部再循环回路进行测量,或由用于计算揽拌槽中揽拌器累送 速率的 W 下计算方法来测量:如:Paul ,Edward L ,Atiemo-Obeng ,Victor A ,Kresta, Suzanne M.(2004)Handbook of Industrial Mixing-Science and Practice. John Wiley&Sons.
[006引第358-360页中所示。
[0069] Q = NqXNXD^
[0070] 其中
[0071] Nq =累送数,运取决于叶轮类型、DA比率和叶轮雷诺数
[0072] 并且叶轮雷诺数为:
[0074] N=叶轮速率
[0075] D =叶轮直径
[0076] 下表示出端流条件下各种叶轮的累送数数值。在某些实施方案中,累送数介于约 0.4Nq 至0.8Nq之间。
[0077] 皇
[0079] 混合可在真空下或大气条件下进行。在某些实施方案中,可进行非真空条件下的 混合,因为流体的低粘度允许体系自脱气。能够在非真空条件下制备,运降低了体系的能 耗,改善了整个工艺的效率。因此,通常在约15°C至约55°C的溫度的混合槽内,使预混物W 约1.5或更大,或约2或更大的体系悬浮率(SSR),在环境条件下约0至30分钟。较低的粘度能 够获得更高的体系累送率,致使混合时间缩短,W提升工艺效率。致密流变改性剂可在批料 内的任何点加入,只要体系的水合率在加工时间内保持约1.0 X ICT3S^或更低,所述加工时 间可小于约两小时或小于约一小时。在某些实施方案中,致密流变改性剂可在批料末端加 入。可经由任何适宜方法将致密流变改性剂加入混合槽中,或在线加入,例如自预称重或自 台车真空累入,经由螺旋计量,或自预称重料斗或漏斗重力进料。基于所加入致密流变改性 剂的量和类型W及消费者对所结构化制剂的预期,致密流变改性剂可W按所述预混物的重 量计约0.1 %至约15.0 %的量加入。
[0080] 例如,参照图1,在某些实施方案中,可通过主要端口向混合槽20中加入山梨醇、 水、颜料、染料和聚山梨酸醋80,并且设置揽拌控制器W递送约0.75或更大的体系悬浮率 (SSR)。可设置再循环累24控制器,W递送约1.5或更大的SSR。然后可通过主端口将风味剂 组分加入混合槽20中,同时混合并且再循环通过喷射器22。粉末递送管可经由粉末递送口 连接至喷射器22,然后可将微量组分粉末(甜味剂、氣化物源、憐酸盐等)通过经由粉末递送 管连接至粉末递送口的喷射器22加入混合槽20中。批料在约5分钟或更短时间内再循环通 过喷射器22,或直至已达到100%批料体积的通量。然后可经由主端口将氨氧化钢加入混合 槽20中,并且使批料在约五分钟或更短时间内再循环通过喷射器22。二氧化娃可通过经由 粉末递送管连接至粉末递送口的喷射器22加入混合槽20中,并且使批料在约5分钟或更短 时间内再次再循环通过喷射器22,或直至已达到100%批料体积的通量。然后可将致密流变 改性剂加入混合槽20中,并且W约1.5或更大的SSR经由揽拌混合,直至期间达到均匀。
[0081 ] ^103-1取样时,用41?2000流变仪巧4 1113化1111161113,化*化3116,06)测量,预混物 的粘度可在约0.01化.S至约10化.S的范围内。致密流变改性剂的加入不应立即对混合物流 变性具有显著的影响。致密流变改性剂的特性(粒度、压实压力、组成)使得水合率为约1.0 X ICT3S^i或更低。测量流变性时,AR2000流变仪使用W下方法:对于调理步骤,将溫度设为 25C,并且进行平衡2分钟。通过将剪切速率(1/s)从0.001阶升至120.0,并且设为Log模式, 测量剪切速率增加下的稳态流速。25°C下在3.0秒取样时间内,5%公差内每十倍采集=(3) 个点,直至在所述公差内获得两(2)个连续的点。在1.0分钟时间内测量最大值点。通过将剪 切速率(1/s)从120.0阶降至0.01,并且设至Log...