酸根离子，或约 1.5%至约6%的此类离子。焦憐酸盐更详细地描述于Kirk&Othmer的巧ncyclopedia of Chemical Technology"第二版第15卷中（Interscience Publishers，1968)。
[0128] 可使用水溶性多憐酸盐如=聚憐酸钢、=聚憐酸钟和六偏憐酸钢。此类型的其它 长链抗牙结石剂描述于W098/22079中。还优选水溶性二麟酸盐。适宜的可溶性二麟酸盐包 括乙烧-1-径基-1，1-二麟酸盐化HDP)和氮杂-环庚烧-二麟酸盐(AHP)聚憐酸盐和二麟 酸盐是尤其有效的，因为它们提供抗牙垢活性和去污活性，而不及低水溶性化学去污剂那 样增加粘度，并且在水解方面是稳定的。可溶的多憐酸盐和二麟酸盐有利地作为脱色活性 物质。不受理论的束缚，据信运些成分通过使染污薄膜从牙齿釉质表面上解吸来移除污溃。 水溶性多憐酸盐和二麟酸盐的适宜含量按所述口腔组合物的重量计为约0.1%至约10%， 约1 %至约5%，或约1.5%至约3%。
[0129] 还适用于本发明的其它可能类的馨合剂是阴离子聚合的聚簇酸醋。此类材料是本 领域众所周知的，它们W其游离酸或部分中和或优选完全中和的水溶性碱金属(例如钟，并 且优选钢)盐或锭盐的形式应用。其它聚合的聚簇酸盐公开于美国专利4,138,477和美国专 利4，183,914中，并且包括马来酸酢与苯乙締、异下締或乙基乙締基酸的共聚物;聚丙締酸、 聚衣康酸和聚马来酸；和W商品名化iroyal ND-2获得的MW低达1，000的横基丙締酸低聚 物。
[0130] 抗微生物剂也可用于本发明。可使用多种抗微生物剂，包括亚锡盐如焦憐酸亚锡 和葡糖酸亚锡;锋盐如乳酸锋和巧樣酸锋;铜盐如甘氨酸亚铜;季锭盐如氯化十六烷基化晚 和氯化十四烷基乙基化晚;联双脈盐；W及非离子抗微生物剂如=氯生。某些调味油如百里 酪也可具有抗微生物活性。此类试剂公开于美国专利2，946，725和美国专利4，051，234中。 还可用的是亚氯酸钢，描述于WO 99/43290中。
[0131] 如果存在抗微生物剂的话，其通常W约0.01%至约10%的包含在内。可使亚锡和 阳离子抗微生物剂的含量保持小于5%，或小于1 %，W避免牙齿变色问题。
[0132] 在某些实施方案中，抗微生物剂是非阳离子抗微生物剂，如美国专利5,037,637中 所述的那些。尤其有效的抗微生物剂是2'，4,4'-立氯-2-径基二苯酸(=氯生）。
[0133] 本发明组合物中的任选成分为硅油。硅油可用作牙斑阻挡层，如W096/19191中所 公开的。适宜的硅油种类包括但不限于聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、聚二甲基娃氧 烧共聚多元醇和氨基烷基硅氧烷。硅油通常W约0.1重量％至约15重量％，约0.5重量％至 约5重量％，或约0.5重量％至约3重量％的含量存在。
[0134] 甜味剂如糖精钢、环己氨基横酸钢、下横氨钟、天冬甜素、薦糖等可W约0.1至5重 量％的含量包含在内。也可渗入其它添加剂，包括调味剂、防腐剂、遮光剂和着色剂。典型的 着色剂为D&C黄10号、抑&C蓝1号、抑&C红40号、D&C红33号、W及它们的组合。着色剂的含量 可在0.0001至0.1 %的范围内。
[0。引实施方案
[0136] 为采用后期流变改性剂加入测定粘度产生速率，制备若干牙膏制剂，参见下表2。
[0137] 整
[0139] 采用本发明的后期流变改性剂加入和根据下文详述和上文所述方法测定的水合 率，制备每种样品（高山梨醇含量样品、高含水量样品、低含水量样品）。W描述体系粘度与 短处理时间关系的方式，测量水合率。测量产品粘度是常见的流体处理操作。流变改性剂的 后期加入使得相对时间对粘度的影响对于理解是关键性的，并且它要求按批料处理中的时 间尺度进行理解，运在过去是被忽视的。
[0140] 设备:
[0141 ]用于制备样品预混物的测试混合容器具有38.3mm的内径，42mm的外径，65mm的容 器高度，和两个注入口，所述注入口具有5mm直径，间隔30mm，并且位于距容器底部35mm处。 用于在测试混合容器中混合预混物的混合叶轮具有32.5mm的叶片直径，13mm的叶片宽度， 并且混合叶轮轴的长度为55mm。流变仪为配备有定制巧尔帖基容器托架的TA Instruments ARG2受控应力流变仪(TA Instruments ,New (^istle，DE)。
[0142] 方法:
[0143] 对于每种样品，W表2中所示的量将预混物组分加入测试混合容器中。在离线容器 中混合后期加入的预混物1和2组分，直至目视混合并且不含团块，W后期加入预混物。将测 试混合容器安装在基座托架上，并且将混合叶轮在测试混合容器中对齐，并且降低到测试 混合容器室中，具有5.5mm间隙。将流变仪设为25 °C。就具有25S-1剪切速率设定点的流峰曲 线而言，设置流变仪测试参数，并且在10分钟内收集数据，每秒1个数据点。使混合叶轮保持 在适当的位置，启动TA Mieology Advan1:age程序（TA Instr皿ents，New (^istle,DE)，并且 在5秒点处，使用5mL或IOmL注射器，在短于S秒内经由两个注入口，注射后期加入预混物1 和2。使用流变仪，测量粘度、剪切应力、剪切速率和溫度。使用流变仪和Metzner化to关系， 将剪切速率调节至64S-1。在UO处使用注射后期加入预混物1和2之前的粘度数据，在UlOs处 使用加入后期加入预混物1和2后10秒的粘度数据，并且在时Os处使用加入后期加入预混物 1和2后30秒的粘度数据等。使用下式确定每种样品的水合率：
[0146] ii30s-加入后期加入预混物1和2后30秒测定的粘度(Pa. S)
[0147] iilOs-加入后期加入预混物1和2后10秒测定的粘度(Pa. S)
[0148] y〇-流变改性剂加入前测得的体系粘度(Pa. S)
[0151] 表3示出由上文方法产生的样品的水合率数据。所述数据支持，具有广泛水合率范 围的个人护理组合物可用该后期流变特性方法制得，由此在离开工艺设备后构建大部分流 变特性。通过在工艺中具有较短平均停留时间（约60秒)和上述范围内的水合率，可实现工 艺效率如不同批料之间停机时间缩短。
[0152] -般来讲，水合率数据可分成高含水量、高山梨醇含量和低含水量制剂。测试可清 楚地显示每种溶剂和流变改性剂体系如何在短时间尺度上相互作用而导致粘度变化。该水 合率(粘度增加）显著影响工艺体系的效率和功率要求。就快速水合体系而言，需要使工艺 体系内的时间最少化，W改善效率。理论上，如果体系水合过慢，则产品在使用时将不达到 消费者可接受的粘度。
[0153] 应当了解，本文所公开的量纲和值不旨在严格限于所引用的精确数值。相反，除非 另外指明，否则每个运样的量纲旨在表示所述值W及围绕该值功能上等同的范围。例如，公 开为"40mm"的量纲旨在表示"约40mm"。
[0154] 除非明确排除或限制，将本文引用的每篇文献，包括任何交叉引用或相关专利或 专利申请，全文W引用方式并入本文。任何文献的引用不是对其作为与本发明任何公开或 本文受权利要求书保护的现有技术的认可，或不是对其自身或与任何其它参考文献或多个 参考文献的组合提出、建议或公开了此发明任何方面的认可。此外，当本发明中术语的任何 含义或定义与W引用方式并入的文件中相同术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本 发明中赋予该术语的含义或定义。
[0155] 虽然已经举例说明和描述了本发明的具体实施方案，但是对于本领域的技术人员 来说显而易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可做出各种其它改变和变型。 因此，本文旨在所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类改变和变型。
【主权项】
1. 一种制备个人护理组合物的方法，所述方法包括： a) 在混合槽中形成预混物，所述预混物具有比包装的个人护理组合物更低的粘度； b) 将所述预混物从所述混合槽转移； c) 将流变改性剂加入所述预混物中； d) 使所述预混物脱气；以及 e) 对所述预混物进行包装以制备个人护理组合物。2. 根据权利要求1所述的方法，其中当所述预混物从所述混合槽转移时，它具有约0.1 Ι/s至约60 Ι/s的30秒水合率。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中所述转移通过高能分配装置完成。4. 根据权利要求3所述的方法，其中脱气通过在线脱气装置完成。5. 根据权利要求4所述的方法，其中所述高能分配装置与在线脱气装置之间的所述预 混物的粘度为在lOs-Ι下测量的介于约O.OlPa.s和约l，000Pa.s之间。6. 根据权利要求4或5所述的方法，其中所述在线脱气装置使所述预混物的空气含量降 低至按所述预混物的体积计约〇. 01 %或更低。7. 根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述流变改性剂以按所述预混物的重 量计约0.1%至约10%的量加入。8. 根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述流变改性剂为黄原胶、羧甲基纤 维素、角叉菜胶、卡波姆、羟乙基纤维素、瓜尔胶、或增稠二氧化硅中的至少一种。9. 根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述转移的预混物的粘度低于约 150Pa.s〇10. 根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中在脱气后，将表面活性剂加入所述预 混物中。11. 根据权利要求10所述的方法，其中表面活性剂含量为按所述预混物的重量计约 0.1%至约 15%。12. 根据权利要求10或11所述的方法，其中表面活性剂为阴离子表面活性剂、两性表面 活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、或阳离子表面活性剂中的至少一种。
【专利摘要】本公开提供了制备个人护理组合物如洁齿剂的方法，该方法涉及在个人护理组合物形成工艺的后期节段加入流变改性剂。
【IPC分类】A61K8/04, A61Q11/00, B01J13/00
【公开号】CN105682745
【申请号】
【发明人】M·L·埃杰顿, S·R·亚历山大, G·L·布拉姆, M·卡吉奥尼, S·M·道斯, D·M·法伦, J·T·L·赫丁, C·P·米勒, C·M·诺维奇, M·C·佩恩, M·R·斯考特科特, J·C·韦斯纳, R·L·伍德, J·A·伯塔
【申请人】宝洁公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2014年10月24日