[0079] e.将混合叶轮下降至测试混合容器的混合室中。混合叶轮和测试混合容器之间的 典型侧壁间隙为约5.5mm。间隙可因另选的叶轮类型和测试混合容器尺寸而变化。
[0080] f.流变仪方法
[0081] i.采用传统的流量-峰值保持实验设计，其中监测粘度和扭矩，作为剪切速率随时 间推移的函数。
[0082] ii.将流变仪设定至期望的溫度。
[0083] iii.将混合叶轮速率设定至期望的巧m W产生期望的叶轮剪切速率。期望的剪切 速率通常在1至数百范围内。
[0084] iv.实验长度可从1分钟变化至10分钟，运取决于所形成的制剂。一些具有较少水 的制剂需要至多1小时的较长时间段来分析。
[0085] V.在实验过程中W每个数据点0.5至1秒的速率收集时间、扭矩和粘度数据。
[0086] g.使叶轮保持在适当的位置，在小于两秒内将粉末和/或基料浆液通过侧端口注 入到测试混合容器中时，开启分析程序。
[0087] h.随测量时间的推移，监测粘度和扭矩，取样速率小于每秒一次。
[0088] i.在限定的测试运行结束(通常运行10分钟）后，对原始数据进行Metzner-化to校 正(Ait-kadi A.,Marchal P.,Choplin L.，Chrissement，A.,Bousmina M.，('Quantitative Analysis of Mixer-Type Rheometers using the Couette Analogy''，Canadian J.Chem 化g.，80(6)，1166-1174,2002)。
[0089] 离开在线脱气装置后，预混物可随后流至液体注射体系中，其中可加入剩余的预 混物表面活性剂W完成配方。可期望使高能分配装置与液体注射体系之间的停留时间最少 化，W使整个体系的压降最小化。使整个体系的压降最小化能够得到更小的更高效设备和 更小的线径。更小的设备通常购买和操作成本更低;并且较小的管线通常具有较少的损耗。 在某些实施方案中，高能分配装置和液体注射体系之间的平均停留时间为约5s至约30s。水 合率和吞吐量经由下式相关联；
[0091] 其中:帖Os-加入流变改性剂后30秒测得的粘度(化.S)
[0092] y〇-流变改性剂加入前测得的体系粘度(Pa. S)
[0093] Q-体系流量化g/s)
[0094] R地T-水合率每吞吐量[水合率相对于体系吞吐量的关系]:化g/s3)
[0095] 已观察到，低于0.0(nKg/s3并且至多化g/s3的畑PT值提供可接受的通过静态揽拌 体系的压降。可行的是，高于IKg/s 3的值可采用如下论述的动态揽拌选项来支持。
[0096] 在某些实施方案中，通过在线混合技术如通过使用静态揽拌器，可将表面活性剂 渗入到料流中。在某些实施方案中，大多数表面活性剂于在线脱气装置之后加入，W使在线 脱气过程的效率最大化。静态揽拌器在本领域是熟知的，并且通常是一系列重复的或无规 的连锁板和/或翅片的形式。可用于本发明的静态揽拌器包括购自Chemineer Inc. (Dayton，0H 45401)的化emineer SSC.75-4R-S化MA 4元件3/4")和购自Koch-Glitsch LP Mass Transfer Sales and Engineering(Cincinnati，OH)的Koch SMX 4元件揽拌器(3/4" 标称）。可使用的另一类揽拌器是动态揽拌器。一类动态揽拌器是高剪切研磨，如得自IKA Works (Wi Imington，NC)的那些。此外，如果需要，静态揽拌器或其它在线混合器可设置在一 个或多个入口管或汇合区域上游之中或之内。此外，可使用缓冲罐来提供更恒定的由本文 描述且受权利要求书保护的方法组合的物料流。除此之外或另选地，可利用Zanker板。
[0097] 揽拌器的选择可受所得组合物相结构和整个体系压降优化的影响，所述压降优化 受水合率影响。例如，就混合用于制备各向同性组合物的一些物料而言，静态揽拌器是足够 的。就混合其它材料W制得层状组合物而言，可采用更强的揽拌W增强所得组合物的粘度。 因此，动态揽拌系统可能是适宜的，如高剪切研磨。如本文所用的动态揽拌系统包括批量和 连续揽拌系统，其使用奖叶、喷射混合喷嘴、再循环回路、气体渗泄、旋转筛或固定筛或类似 的揽拌装置来组合其中的物料。
[0098] 在某些实施方案中，最终个人护理组合物如牙膏可具有在Is-I下测量的在约 1化.S至约200Pa.s，或约1口曰.3至约150口曰.3范围内的粘度。在某些实施方案中，粘度可在 AR2000流变仪(TA Ins化uments，New Castle，DE)上测量。测量流变性时，AR2000流变仪使 用W下方法:对于调理步骤，将溫度设为25C，并且进行平衡10分钟。通过将剪切速率（1/s) 从0.001阶升至120.0，并且设至Log模式，测定剪切速率增加下的稳态流速。25 °C下在3.0秒 取样时间内，5%公差内每十倍采集=(3)个点，直至在所述公差内获得两(2)个连续的点。 在1.0分钟时间内测量最大值点。通过将剪切速率（1/s)从120.0阶降至0.01，并且设至Log 模式，测定剪切速率降低下的稳态流速。25°C下在10.0秒取样时间内，5%公差内每十倍采 集=个点，直至在所述公差内获得两个连续的点。在1.0分钟时间内测量最大值点。离开该 步骤后，可将预混物包装于例如具有相等或不等体积的一个或多个容器中。包含所述产品 的一个或多个容器可最终运送并且销售给消费者，或者可用于运输和储存作为中间体的混 合物。因此，所述一个或多个容器可选自散装胆存装置，例如槽、槽车或有轨车，或选自最终 包装例如管、瓶和/或倒头瓶。在过渡容器中储存给定的时间量，可改善反萃取的填充性能。 所述一个或多个容器可具有本领域熟知的易卸或可重新密封的封口，并且可由任何适于包 含如本发明所述组合的所述物料的材料制得。
[0099] 在某些实施方案中，可使用本文所述的一个或多个加工方法或与一个或多个附加 加工方法联合使用，并且可将通过采用多个加工方法制得的产品排放到同一容器中，从而 形成例如具有多个层、相、图案等的产品。此类层、相和/或图案可W在或可W不在容器中混 合W形成均匀的产品。在某些实施方案中，制备产品第一相的所述加工方法可与制备第二 相或多相的加工方法处于不同的位置，W用最终的多相组合物(如具有糊剂相和凝胶相的 洁齿剂)填充容器。
[0100] 在一个方面中，可用灌装线将所述加工方法或多个方法连接，W用第一相、第二 相、合并的相和/或多相组合物填充容器。在一个方面中，当所述组合物旨在与另一种组合 物混合W形成多相产品时，可W多种方式将其填充到容器中。例如，可通过将牙膏管填充技 术与旋转台设计组合来填充容器。另外，本发明可经由美国专利6,213,166中所公开的方法 和设备填充到容器中。所述方法和设备允许使用至少两个装填容器的喷嘴，将两种或多种 组合物W螺旋形构型填充到单个容器(其置于旋转台上，并且当组合物引入容器中时被旋 转)中。
[0101] 根据本发明方法，可用于制备洁齿剂的一些组分的示例列于下文中。
[0102] 可使用按所述牙膏的重量计0.05至5%量的糖精钢、薦糖、麦芽糖、乳糖、蛇菊巧、 新澄皮巧二氨查耳酬、甘草素、紫苏亭、对甲氧基肉桂醒等作为甜味剂。可使用精油如留兰 香油、胡椒薄荷油、鼠尾草油、按树油、巧樣油、酸澄油、冬青油和肉桂油、其它香料和水果香 料W及分离和合成的调味料如1-薄荷醇、香芹酬、茵香脑、下子香酪等，作为风味剂。所述风 味剂可W按所述牙膏的重量计0.1至5%的量共混。可使用过氧苯甲酸乙醋、过氧苯甲酸下 醋等作为防腐剂。甜味剂可与研磨剂一起加入。风味剂和防腐剂可在制备轻微溶胀的流变 改性剂的液体时加入，或与湿润剂混合后与流变改性剂混合。可使用酶如葡聚糖酶、溶解 酶、溶菌酶、淀粉酶和抗纤溶酶剂如EPSILON-氨基己酸和氨甲环酸，含氣化合物如单氣憐酸 钢、氣化钢和氣化亚锡，氯己定盐，季锭盐，氯化径侣尿囊素，甘草次酸，叶绿素，氯化钢和含 憐化合物作为有效成分。此外，可按需要将硅胶、侣硅胶、有机酸和它们的盐共混。当制备轻 微溶胀的流变改性剂的液体时，可加入具有低粘度的有机有效成分。
[0103] 混合于混合槽中时，混合物应具有足够低的粘度，同时在洁齿剂配制过程结束时 具有足够高的粘度，W防止产品在分配后从牙刷流下。因此，位于混合物中时，流变改性剂 应向混合物提供最小限度的粘度增加，但是在混合物离开混合槽时与将洁齿剂加载至分配 容器时之间增加粘度。
[0104] 通常，赋予最高假塑性的流变改性剂是通过电荷-电荷交互作用或氨键合形成结 构的那些，如胶态二氧化娃和裡蒙脱石粘±。从流量的角度来看，运些材料具有理想的特 征，是高度剪切致稀的。形成交联网络的流变改性剂如多糖衍生物(包括黄原胶)或合成聚 合物(包括卡波姆)也赋予高度的假塑性。仅由链缠结构建结构的流变改性剂如纤维素胶也 是假塑性的，但趋于具有比具有=维有序的那些更低程度的假塑性。
[0105] 流变改性剂可单独使用，或组合使用W形成"增稠体系"。一些流变改性剂如蒙脱 石允许所述组合物相分离，其中它们在不存在第二流变改性剂的情况下使用。相似地，对可 使用单独流变改性剂的含量存在限制，需要加入另一种流变改性剂W达到所需的流变特 征。
[0106] 对于特定的流变改性剂或流变改性剂的组合而言，获得合适的流变特性W允许预 混物在混合期间具有适宜的流量，却仍形成可用洁齿剂，将取决于流变改性剂或流变改性 剂组合所用的制剂量。通常，提高流变改性剂的量将导致粘度升高。因此，存在流变改性剂 含量窗口，其允许混合物大部分离开混合槽，并且制得将保留在刷毛上的洁齿剂。流变改性 剂或流变改性剂组合的最佳含量将由所用材料等级确定，通常为分子量或聚合物链长的函 数，较长的链长获得较高的粘度。流变改性剂也可表现出与制剂中其它成分的协同交互作 用，使得混合和洁齿剂使用期间达到适当粘度所需的含量改变。许多其它因数可支配特定 制剂中特定流变改性剂的选择。流变改性剂上可能需要特定电荷，W例如避免与其它成分 不可取的交互作用。
[0107] 适用于本发明的流变改性剂包括有机和无机流变改性剂、W及它们的混合物。无 机流变改性剂包括裡蒙脱石和衍生物、二氧化娃水合物、=元和四元娃酸儀衍生物、膨润 ±、W及它们的混合物。优选的无机流变改性剂是裡蒙脱石和衍生物、二氧化娃水合物、W 及它们的混合物。有机