最小化,并且保持改善的体系效率。
[0039] 可设置LS財曹20上的揽拌器控制器,W保持约一或更大的体系悬浮率。在某些实施 方案中,可开启集尘体系W使生产区域的粉尘最少化。确认足量(按重量计)的流变改性剂 和添加剂,并且其可用于进料机料斗23中,并且将进料机料斗放置于高能分配装置24如 如a化O ZCl 24(Qua化O E;nginee;ring,0n1:a;rio,(^inada)中。确认表面活性剂槽26包含足量 材料后,由例如LSR人机界面化MI)选择期望的个人护理组合物配方如洁齿剂配方,并且设 定值匹配配方卡和批生产记录(BPR)。高能分配装置24速率可设置介于约40化和约60化之 间,其具有设定值介于约10 %和约90 %开启之间的过程控制阀(PCV) 25,和速度设定值介于 约45Hz和约60Hz之间的在线脱气装置27如Yokota累ASP-515或ASP-610 (Yokota Manufacturing Co.Ltd. ,HiroshimaJapan)。较小的内部体积和累送效率的化kota ASP-515或ASP-610累提供相对于传统在线脱气装置的优点。
[0040] 上述LSR体系可W再循环模式启动。过程内预混物的典型溫度可介于约10°C和60 °C之间,在某些实施方案中,高于约60°C的溫度冒有不利影响体系风味剂表现的风险。另 夕h在某些实施方案中,低于约l〇°C的溫度因使流体保持/达到该低溫而造成能耗高。LSR进 料累28的进料流量可确定为介于约40L/min和约25化/min之间的设定值。监控流变改性剂 进料机料斗23,同时W配方卡限定的目标速率分配,W制备期望的个人护理组合物。
[0041 ] WlOs-I取样时,预混物的粘度可在约0.01化.S至约10化.S的范围内。在某些实施 方案中,粘度可用AR2000流变仪(TA Ins化uments,New Castle,DE)测量。测量流变性时, AR2000流变仪使用W下方法:对于调理步骤,将溫度设为25C,并且进行平衡2分钟。通过将 剪切速率(1/s)从0.0 Ol阶升至120.0,并且设为Log模式,测量剪切速率增加下的稳态流速。 25°C下在3.0秒取样时间内,5%公差内每十倍采集=(3)个点,直至在所述公差内获得两 (2)个连续的点。在1.0分钟时间内测量最大值点。通过将剪切速率(1 /s)从120.0阶降至 0.0 l,并且设至Log模式,测量剪切速率降低下的稳态流速。25°C下在10.0秒取样时间内, 5%公差内每十倍采集=个点,直至在所述公差内获得两个连续的点。在1.0分钟时间内测 量最大值点。
[0042] 按前述体系悬浮率限定充分混合所述预混物后,接着将它从LS財曹20通过累和流 量计,在某些实施方案中W约lOKg/min至约lOOOKg/min或约40Kg/min至约400Kg/min的流 量转移到高能分配装置24(即转子定子研磨)如如adro ZCl中。高能分配装置确保流变改性 剂在主混合料流中的均匀分配。在某些实施方案中,W可控的速率将流变改性剂加入高能 分配装置中,使得它们的含量按所述个人护理组合物的重量计单独介于约0.01%至约4% 之间,或总共介于约0.1%至约10%之间,W确保递送适当的配方比。流变改性剂可W干燥 粉末形式、团聚粉末形式、具有其它成分的团聚粉末形式、具有其它干燥成分的预混粉末物 形式、或具有液体成分的预混粉末形式加入。可将涂料例如矿物油加入流变改性剂中,进一 步影响体系中流变改性剂分散或水合的方式。
[0043] 该体系的一个实施方案将为将单独的流变改性剂加入高能分配装置中的失重式 喂料机。通常,加入流变改性剂后不久,预混物流变性开始升高。粘度增加率是所用流变改 性剂类型、配方、和工艺条件的函数。同样经由高能分配装置加入视觉固体成分也是可行 的。该方法可通过减少预混物需要更换的次数,并且允许预混物有效均分到不同成品批次 中,提供其它工艺效率有益效果。可经由该方法加入的流变改性剂的示例为:黄原胶、簇甲 基纤维素、角叉菜胶、卡波姆、径乙基纤维素、瓜尔胶、或增稠二氧化娃。视觉固体成分的示 例为二氧化铁、聚乙締物质、丸粒、有色二氧化娃、或云母。
[0044] 离开高能分配装置后,预混物随后可流动通过在线脱气装置27,如化kota累ASP-515 或 ASP-610。如由声纳检测方法测量的 ,在线脱气装置可将空气脱除至按所述预混物的 体积计约0.001%或更低,运低于约0.5体积%或更多空气的消费者可察觉空气含量,从而 实现稳健的工艺窗口。在某些实施方案中,在线脱气装置可使预混物的空气含量降低至按 所述预混物的体积计约0.01 %或更低。在另一个实施方案中,在线脱气装置可递送约 0.15L/Kg至约0.化/Kg,或约0.2L/Kg至约0.5L/Kg的除气与液体吞吐量的比率。此外,在线 脱气装置的尺寸可递送约1 1/s至约8 1/s或约2 1/s至约4 1/s的损耗(除气器中浪费)/吞 吐量比率。在线脱气可在已将所有干燥成分加入料流中之后进行,使得除气可最大化。前提 条件是流变改性剂一旦加入预混物中就开始增加流变性(如由体系水合率限定)。制剂水合 率是多种制剂组分如流变改性剂类型、水含量、离子强度、固体负荷和其它属性的函数。此 夕h水合率由工艺条件如高能分配装置的溫度和能量密度驱动。
[0045] 还重要的是,在低于成品如牙膏的流变性下发生脱气,W使效率(速率)最大化,因 为与具有较高流变性的材料相比,需要较少的能量W将空气从具有较低流变性的材料中移 除。因此,在线脱气装置可尽可能邻近高能分配装置放置。可放置在线脱气装置,使得高能 分配装置与在线脱气装置之间的压降低于高能分配装置的累压头。在某些实施方案中,如 果那是不可行的,则可用正位移累替代压力控制阀,W控制高能分配装置上的背压,并且确 保预混物可被递送至在线脱气装置。该关系可由流变改性剂从预混物接触点通过在线脱气 装置的停留时间和体系水合率来限定。
[0046] 脱气效率可通过减少或去除发泡表面活性剂如月桂基硫酸钢来改善。因此,在某 些实施方案中,洁齿剂发泡表面活性剂在脱气步骤之后加入。乳化表面活性剂如聚山梨酸 醋80可在脱气步骤之前使用,而没有显著影响脱气效率。
[0047] 使用上述测量方案,高能分配装置和在线脱气装置之间的料流粘度在某些实施方 案中为在IOs-I下测量的介于约0.01化.S和约!,000化.S之间,并且在一些其它实施方案中 为在IOs-I下测量的介于约0.01化.S和约IOOPa. S之间。
[0048] 高能分配装置的能量密度或由一件设备转移至预混物的能量的量最佳由观测的 装置机械能(通常关闭VFD或伺服马达测定)和通过体系的预混物流量限定。已示出,该能量 密度影响个人护理组合物纹理和体系的总水合率。如上所述的可接受的能量密度将介于约 0.5KW/Kg/s至约UKW/Kg/s之间,或约3KW/Kg/s至约9KW/Kg/s之间。还已观察到,当其它工 艺条件如溫度保持恒定时,获得可接受纹理的能量反比与水合率。水合率与最小能量密度 的关系通常在约0.0 CHKg/KWs2至约0. lOKg/KWs2的范围内。所述值由下式计算:
[0050] 其中:ylOs-加入所分配的增稠剂后10秒测得的粘度(Pa-S)
[0051] W-水溶性聚合物加入前测得的体系粘度(Pa.S)
[0052] PD-功率消耗化W)
[0053] Q-体系流量化g/s)
[0054] R地mED-依照最小能量密度的水合率[相对于水合率自身的与体系能
[0055] 量密度相关的水合率]:化g/KWs2)
[0056] W下是测定水合率方法的描述。随着测试混合容器和混合叶轮的研发,使用与大 规模生产工艺相关的常规旋转式流变仪,有可能理解混合多个流体料流、液体和粉末、或材 料的组合时不断变化的流变性。常规旋转式流变仪提供精确受控马达和高敏扭矩传感器的 优点。采用测试混合容器和叶轮体系,可形成液体/液体和液体/粉末的组合。设计测试混合 容器和叶轮,W有助于粉末和/或液体在其它流体中的分散。
[0057] 堂鱼
[005引根据叶轮设计将测试混合容器尺寸优化,W提供充分的液体/液体或液体/固体混 合。对于水合率实验,对一种叶轮类型的典型实验设计详述于下文中,并且是用于支持本专 利申请中所包括的水合率数据的设计。对于其它叶轮,对该叶轮优化测试混合容器内径和 高度W及叶轮直径、间隙等。
[0059] 1.测试混合容器:
[0060] a.将测试混合容器设计成微型版的传统混合槽。测试混合容器由通常为视觉上透 明的丙締酸或聚氯乙締(PVC)的塑性材料构造。如图3所示,测试混合容器30的形状为圆柱 形,具有平坦的底部和两个单独的注入口 32 W供材料加入。
[0061] b.测试混合容器尺寸:
[0062] i.内径:38.3mm
[0063] ii.外径:42mm
[0064] iii.容器高度:65mm
[0065] i V.注入口直径:5mm,圆形,间隔30mm,从容器底部约35mm
[0066] 2.混合叶轮:
[0067] a.如图4所示,混合叶轮40为将传统斜叶奖与翼型奖叶轮设计相结合的叶轮设计。 与上文测试混合容器相对应的混合叶轮的尺寸如下:
[006引 i .混合叶轮叶片直径(BD): 32.5mm
[0069] ii.混合叶轮叶片宽度(BW) :13mm
[0070] iii.混合叶轮轴的长度化):55mm
[0071] 3.流变仪:
[0072] a.配备有定制巧尔帖基容器托架的TA Instruments ARG2或D皿3受控应力流变仪 (TA Instruments,New Castle,DB)
[007;3] 4.方法:
[0074] a.经由密度计、比重瓶等测定洁齿剂基液的密度。
[0075] b.基于流体密度,称量适量的洁齿剂基体材料,W向测试混合容器中提供28-30mL 流体。
[0076] C.制备聚合物/基料浆液,并且将适当混合物预称重W符合用于投配的产品配方 卡
[0077] i.可在允许聚合物分散而无显著溶胀的体系中配制基料浆液。例如,分散于PEG 300中的40 %黄原胶,分散于酸化水中的5 %卡波姆等。
[007引d.将测试混合容器安装在基座托架上,并且将混合叶轮对齐/中屯、对准测试混合 容器。