6.44(2 H, s, H-3, 5), 3. 89 (3H, s, -OCH3), 3. 88 (3H, s, -OCH3), 3. 78 (6H, s, 2 X -OCH3), 2. 91 (4H, s, -CH2 CH2-) 〇
[0130] 实施例12 4-(3, 4-二甲氧基苯乙基）-2,6-二甲氧基苯基异烟酸甲酯（CTX-Il) 的制备
[0131]
[0132] 参照CTX-7的合成方法，在50mL单颈瓶中加Ig 4-吡啶甲酸，冰浴加入3mL SOCl2, 充分搅拌，升温至80°C加热回流2h。减压回收溶剂，得淡黄色粉末状的产物4-吡啶甲酰氯， 备用。
[0133]50mL单颈瓶中加入鼓槌石斛素30mg(0.094mmol)，丙酮5mL，冰浴滴加三乙胺 200yL，4-吡啶甲酰氯200mg，搅拌溶解，升温至60°C，加热回流4h。减压浓缩，滴加水淬灭 过量酰氯，二氯甲烷萃取三次，每次10mL。有机层用无水Na 2SO4干燥，减压浓缩得混合物。 用硅胶柱色谱纯化（PE-EA 5:1-3:1)，得产物34.8mg，产率87. 7%。经鉴定为4-(3, 4-二甲 氧基苯乙基）-2, 6-二甲氧基苯基异烟酸甲酯。
[0134] ESI-MS m/z :424. 1[M+H]+, 406. 1[M-17]+,相对分子质量 423。
[0135] 1H-匪R(300MHz,CDCl3)S:8. 86(2H,d,J= 5. 7Hz,Pyridine), 8. 06(2H,d,J =5.7Hz,Pyridine),6.83(lH,d,J= 8?IHz，H-5'），6?75 (IH,dd，J= I. 8, 8. 1Hz，H-6'），6. 69 (1H，d，J = I. 8Hz，H-2'），6. 45 (2H，s，H-3, 5)，3. 89 (3H，s，-OCH3)，3 ?88 (3H，s，-OCH3)，3. 78 (6H，s，2 X -OCH3)，2. 91 (4H，s，-CH2CH2-)。
[0138] 在 50mL 单颈瓶中加入鼓槌石斛素 30mg(0. 094mmol)，K2C0326mg(0. 188mmol)，加 DMF 3mL。滴加溴乙烷20yL，80°C加热回流8h。冷却至室温，加20ml乙酸乙酯混溶，水洗5 次，每次10mL。有机层用无水Na 2SO4干燥，减压浓缩。产物过硅胶柱纯化，PE: EA (15:1-5:1) 洗脱，得黄色晶体17. 3mg，产率52. 9 %。经鉴定为5-(3,4-二甲氧基苯乙基）-2-乙氧 基_1，3_二甲氧基苯。[0139] ESI-MS m/z:347[M+H]+, 319[M-17]+,相对分子质量 346。[0140] 1H-匪R(300MHz, CDCl3) S :6. 82(1H, d, J = 8. 1Hz, H-5'），6. 74(1H, d, J = I. 8, 8. 1Hz, H-6'），6. 68 (1H, d, J = I. 8Hz, H-2'），6. 38 (2H, s, H-3, 5)，4. 04 (2H, q, J = 7. 2Hz
[0136] 实施例13 5-(3, 4-二甲氧基苯乙基）-2-乙氧基-1，3-二甲氧基苯（CTX-12)的 制备
[0137] ，-OCH2-)，3. 88 (3H，s，-OCH3)，3. 86 (3H，s，-OCH3)，3. 83 (6H，s，2 X -OCH3)，2. 87 (4H，s，-CH2CH 2-), I. 37 (3H, t, J = 7. 2Hz, -CH3)〇
[0141] 实施例14 5-(3, 4-二甲氧基苯乙基）-1, 3-二甲氧基-2-丙氧基苯（CTX-13)的 制备
[0142]
[0143]参照CTX-12的合成方法，在50mL单颈瓶中加入鼓槌石斛素30mg(0. 094mmol)， K2C0326mg(0. 188mmol)，加DMF 3mL。滴加溴丙烷20yL，80°C加热回流8h。冷却至室温，加 20ml乙酸乙酯混溶，水洗5次，每次10mL。有机层用无水Na 2SO4干燥，减压浓缩。产物过硅 胶柱纯化，PE: EA (15:1-5:1)洗脱，得黄色油状物21. Omg，产率61. 8 %。经鉴定为5-(3, 4-二 甲氧基苯乙基）-1，3-二甲氧基-2-丙氧基苯。
[0144] ESI-MS m/z: 378 [M+NHJ+, 361 [M+H]+,相对分子质量 360。
[0145] 1H-匪R(300MHz, CDCl3) S :6. 81 (1H, d, J = 8. 1Hz, H-5'），6. 73(1H, d, J = I. 8, 8. 1Hz, H-6'），6. 68 (1H, d, J = I. 8Hz, H-2'），6. 38 (2H, s, H-3, 5)，3. 92 (2H, t, J = 6. 9Hz ，-OCH2-)，3. 88 (3H，s，-OCH3)，3. 86 (3H，s，-OCH3)，3. 82 (6H，s，2 X -OCH3)，2. 86 (4H，s，-CH2CH 2_)，I. 78 (2H，m，-CH2-)，I. 01 (3H，t，J = 7. 5Hz，-CH3)。
[0146] 实施例15 2-丁氧基-5-(3, 4-二甲氧基苯乙基）-1,3-二甲氧基苯（CTX-14)的 制备
[0147]
[0148]参照CTX-12的合成方法，在50mL单颈瓶中加入鼓槌石斛素30mg(0. 094mmol)， K2C0326mg(0. 188mmol)，加DMF 3mL。滴加溴代正丁烷30yL，80°C加热回流8h。冷却至室 温，加20ml乙酸乙酯混溶，水洗5次，每次10mL。有机层用无水Na 2SO4干燥，减压浓缩。产 物过硅胶柱纯化，PE:EA(15 :1-5:1)洗脱，得黄色油状物23. lmg，产率65. 2%。经鉴定为 2_ 丁氧基_5_(3, 4_二甲氧基苯乙基）_1，3_二甲氧基苯。
[0149] ESI-MS m/z :392. 2 [M+NH4]+, 375. 2 [M+H]+,相对分子质量 374。
[0150] 1H-匪R(300MHz, CDCl3) S :6. 81 (1H, d, J = 8. 1Hz, H-5'），6. 73(1H, d, J = I. 8, 8. 1Hz, H-6'），6. 68 (1H, d, J = I. 8Hz, H-2'），6. 37 (2H, s, H-3, 5)，3. 95 (2H, t, J = 6. 9Hz ，-OCH2-)，3. 88 (3H，s，-OCH3)，3. 86 (3H，s，-OCH3)，3. 82 (6H，s，2 X -OCH3)，2. 86 (4H，s，-CH2CH 2-),I. 76 (2H, m, -CH2-),I. 49 (2H, m, -CH2-),0. 97 (3H, t, J = 6. 5Hz, -CH3)〇
[0151] 实施例16 5-(3, 4-二甲氧基苯乙基）-2-异丁氧基-1,3-二甲氧基苯（CTX-15) 的制备
[0152]
[0153]参照CTX-12的合成方法，在50mL单颈瓶中加入鼓槌石斛素30mg(0. 094mmol)， K2C0326mg(0. 188mmol)，加DMF 3mL。滴加溴代异丁烷30yL，80°C加热回流8h。冷却至室 温，加20ml乙酸乙酯混溶，水洗5次，每次10mL。有机层用无水Na 2SO4干燥，减压浓缩。产 物过硅胶柱纯化，PE:EA(15:1-5:1)洗脱，得黄色油状物17. 5mg，产率49. 8%。经鉴定为 5- (3, 4- 二甲氧基苯乙基）_2-异丁氧基-1, 3- _?甲氧基苯。
[0154] ESI-MS m/z :392. 2 [M+NHJ+, 375. 2 [M+H]+,相对分子质量 374。
[0155] 1H-匪R(300MHz,CDCl3)S:6. 81 (1H,d,J= 8. 1Hz,H-5'），6. 73(1H,d,J= I. 8, 8. 1Hz,H-6'），6. 68 (1H,d,J=I. 8Hz,H-2'），6. 37 (2H,s,H-3, 5)，3. 88 (3H,s, -OCH3)，3 .86 (3H,s, -OCH3), 3. 82 (6H,s, 2X-OCH3), 3. 71 (2H,d,J= 6. 9Hz, -OCH2-), 2. 86 (4H,s, -CH2C H2-), 2. 07 (1H,m, -CH-),I. 03 (6H,d, 2X-CH3)。
[0156] 实施例17 5-(3, 4-二甲氧基苯乙基）-2-异戊氧基-1,3-二甲氧基苯（CTX-16) 的制备
[0157]
[0158]参照CTX-12的合成方法，在50mL单颈瓶中加入鼓槌石斛素30mg(0. 094mmol)， K2C0326mg(0. 188mmol)，加DMF 3mL。滴加溴代异戊烷30 y L，80°C加热回流8h。冷却至室 温，加20ml乙酸乙酯混溶，水洗5次，每次10mL。有机层用无水Na2SO 4干燥，减压浓缩。产 物过硅胶柱纯化，PE:EA(15:1-5:1)洗脱，得黄色油状物16. 4mg，产率44. 9%。经鉴定为 5_(3, 4_二甲氧基苯乙基）_2_异戊氧基_1，3_二甲氧基苯。
[0159] ESI-MS m/z :406. 2 [M+NHJ+, 389. 2 [M+H]+,相对分子质量 388。
[0160]1H-匪R(300MHz, CDCl3) S :6. 81 (1H, d, J = 8. 1Hz, H-5'），6. 73(1H, d, J = I. 8, 8. 1Hz, H-6'），6. 68 (1H, d, J = I. 8Hz, H-2'），6. 37 (2H, s, H-3, 5)，3. 97 (2H, t, J = 6. 9Hz ，-OCH2-)，3. 88 (3H，s，-OCH3)，3. 86 (3H，s，-OCH3)，3. 82 (6H，s，2 X -OCH3)，2. 86 (4H，s，-CH2CH 2-), I. 89 (1H, m, -CH-), I. 67 (2H, t, J = 6. 9Hz, -CH2-), 0. 96 (6H, d, J = 6. 6Hz, 2 X -CH3) 〇
[0161] 实施例18 5-(3, 4-二甲氧基苯乙基）-2-((2-乙基己基）氧基）-1, 3-二甲氧基 苯（CTX-17)的制备
[0162]
[0163]参照CTX-12的合成方法，在50mL单颈瓶中加入鼓槌石斛素30mg(0. 094mmol)， K2C0326mg(0. 188mmol)，加DMF 3mL。滴加2-乙基溴己烷30 y L，80°C加热回流8h。冷却至 室温，加20ml乙酸乙酯混溶，水洗5次，每次10mL。有机层用无水Na2SO 4干燥，减压浓缩。 产物过硅胶柱纯化，PE:EA(15:1-5:1)洗脱，得黄色油状物16. Omg，产率39. 4%。经鉴定为 5_(3, 4_二甲氧基苯乙基）-2-((2-乙基己基）氧基）_1，3_二甲氧基苯。
[0164] ESI-MS m/z :448. 2 [M+NHJ+, 431. 2 [M+H]+,相对分子质量 430。
[0165] 1H-匪R(300MHz,CDCl3)S:6. 81 (1H,d,J= 8. 1Hz,H-5'），6. 72(1H,dd,J= I. 8, 8. 1Hz，H-6'），6. 68 (1H，d，J=I. 8Hz，H-2'），6. 36 (2H，s，H-3, 5)，3. 88 (3H，s，-OCH3)，3 .85 (3