溶解于反应混合物中而存在，将这些化合物通过本发明的后处理转化为难溶的转化 产物，其可通过与存在于酯化反应中的吸附剂一起过滤以简单的方式除去。
[0042] 在吸附剂的存在下进行酯化。这涉及使用多孔高表面积固体材料，其通常用于实 验室和工业设备中的化学实践。这类材料的实例是高表面积聚硅酸诸如硅胶(二氧化硅干 凝胶）、硅胶、硅藻土，高表面积氧化铝和氧化铝水合物，矿物材料诸如粘土或碳酸盐，或活 性炭。已经发现活性炭特别有用。通常，吸附剂以细分的形式悬浮在反应溶液中，反应溶液 通过强烈搅拌或通过引入惰性气体来搅动。这在液相和吸附剂之间获得了紧密的接触。可 以基本上自由调节吸附剂的量，并且因此可根据个别需求调节吸附剂的量。基于100重量份 的液体反应混合物，使用〇. 1-5重量份并且优选0.5-1.5重量份的吸附剂。
[0043] 由于一开始描述的多元醇酯的质量标准，在除去反应水的酯化阶段中的方法步骤 和在粗酯的处理中的方法步骤是非常重要的方法特征，因为这些方法步骤的调节在很大程 度上影响终产物的感官和光学性质以及催化剂的残留量。更特别地，优化的方法机制基于 醚二醇例如三甘醇或四甘醇提供具有高纯度和低色数以及高颜色稳定性的多元醇酯。相比 之下，起始原料多元醇(polyhydric alcohol)和脂肪族一元羧酸的结构对用多元醇酯增塑 的聚合物材料的机械性能和热性能是很关键的，并能影响润滑剂的水解和氧化稳定性。
[0044] 当根据酯化反应的优选方案采用过量一元羧酸时，在反应已经结束之后获得的反 应混合物除包含作为所需反应产物的多元醇酯外，还包括任何未转化的起始原料，更特别 的是仍然过量的脂肪族一元羧酸。通常，适当地应用减压，首先蒸馏掉过量存在的未转化的 起始化合物。
[0045] 随后，在特定的压力下将水加入到低于水沸点的粗酯中。加入水的量是相对较小 的，基于反应混合物为〇.5wt%-5wt%，优选lwt%-4wt%。在除去过量起始化合物之后，优 选在蒸馏除去过量一元羧酸之后，可取的是使反应混合物在标准压力下冷却到40°C至低于 100 °C的温度，优选60-90°C的温度，并且加入水。因为加入水的量基于反应混合物是相对较 小的，所以仅在特殊情况下预热加入的水。通过强烈搅拌、循环或引入惰性气体在40°C至低 于l〇〇°C，优选60-90°C的温度范围内进行随后的水处理，历时10分钟至4小时，优选30分钟 至2小时。在水处理中，利用已经引入到粗酯中的热能，例如在酯化反应期间引入的热能或 在蒸馏除去过量起始化合物期间提供的热能。为了在水处理期间保持40°C至低于100°C，优 选60-90°C的温度范围，偶尔也在水处理期间额外提供热能。
[0046] 同样，水的加入可以在高于标准压力的高压下进行。加入水的量和处理时间对应 于操作的标准压力方式。处理温度至少是l〇〇°C，并且通过所应用的压力确定。温度上限可 在所应用的压力下被设置为低于水的沸点，优选100-150°C。
[0047]已经出人意料地发现，根据本发明的操作方式，在相对低的温度下用水后处理，使 得在仅10分钟至4小时，优选30分钟至2小时的相对短处理时间之后将路易斯酸催化剂几乎 完全转化为可以容易除去的难溶转化产物。
[0048] DE102009048775A1的方法中路易斯酸催化剂通过蒸汽处理的方法转化为转化产 物，与从其中知晓的方法相比，参照本发明，在分步方法机制中，可以明显减少粗酯在生产 设备中的停留时间并且因此明显增加所需多元醇酯的时空产率。蒸汽处理还在较高的温度 下，优选在150-220°C的温度下进行，因此特别是在延长处理时间的情况下，可能有不必要 的降解反应以及色数恶化。特别是在基于醚二醇例如三甘醇和四甘醇制备多元醇酯的情况 下，如果发生热应力过大则可预期醚链的不必要的降解。而且，在释放酸性化合物的蒸汽处 理期间同样可能有酯基的裂解，因此需要用碱性物质后续处理，以完全符合中和值或酸值 的规范值，例如DIN EN ISO 3682/ASTM D 1613中所测定。例如，DE102009048775A1明确提 到在加热期间非常温和地进行直到达到工作温度，以便避免在蒸汽处理期间对多元醇酯的 热应力过大并因此抑制降解反应和色数恶化。
[0049] 在低于水沸点的温度下在特定的压力下通过本发明的水处理方法可以避免这些 缺点。由于相对短的处理时间和相对低的处理温度，在醚二醇酯化的情况下，存在较小的色 数恶化以及酯基和醚基裂解的风险，并且因此在进一步处理粗酯的方法过程中有可能免除 用碱性试剂处理。这有利地避免了引入碱金属离子，例如氢氧化钠，其随后必须以盐的形式 除去。碱金属离子的残留量对所需多元醇酯的绝缘特性（isolation characteristics)产 生不利影响。在本发明的后处理方法中，因此免除使用碱性化合物以降低酸值或中和值。
[0050] 在本发明后处理的进一步方案中，使用通过用于产生热量或减压的蒸汽冷凝而回 收的水。在酯化设备的操作中使用并回收的水通常也被称为冷凝水。在该方法变型中，避免 使用新鲜水(fresh water)，并且因此还避免产生额外的废水。冷凝水还可在高温下获得并 且可以在需要的处理温度下混合到粗酯中，而不需要事先额外加热。
[0051] 根据本发明，用水后处理使路易斯酸催化剂水解并且使其转化为不溶的催化剂转 化产物。由于使用路易斯酸催化剂而引入的溶解在粗酯中的外来物质的残留量例如钛含量 可参照ASTM D 5185通过分析测定随着时间进行监控。只要这些外来物质的残留量已经下 降到固定限(fixed limit)以下，贝lj进一步处理粗酯。
[0052]在一个方法变型中，首先从粗酯中过滤掉不溶的催化剂转化产物和吸附剂，然后 干燥粗酯。
[0053]在标准温度下或在高达120°C的温度下，在常规过滤装置中进行过滤。可以通过标 准助滤剂诸如纤维素、硅胶、硅藻土或木粉协助过滤。但是，其使用仅限于特殊情况。
[0054] 随后，例如通过将惰性气体在高温下通过产物来干燥多元醇酯。为了协助干燥操 作，可以额外引入蒸汽。还可以在高温下同时应用减压，如果需要，可以将惰性气体通过产 物。即使没有惰性气体的作用，也可仅在高温下或仅在相对低的压力下进行。特定的干燥条 件诸如温度、压力和持续时间，可通过简单的初步测试确定。通常，采用80_250°C，优选100-180°C的温度和0.2-500hPa，优选l-200hPa，特别是l-20hPa的压力。干燥，可选地与引入水 蒸气一起，除去起始化合物例如一元羧酸的残留物和水。
[0055] 在另一个方法变型中，在不溶的催化剂产物和吸附剂的存在下，可以首先将粗酯 干燥然后过滤。
[0056] 在一些情况下，发现在水处理之后并且优选在过滤之后和在干燥之前，将获得的 多元醇酯经过过氧化氢处理可能是有利的，例如，通过在DE102010027458A1中所描述的用 过氧化氢水溶液的方法。在这种情况下，然后进行蒸汽处理，可选地伴随干燥和精滤。蒸汽 处理用于破坏过氧化合物和除去引入的水，通常在标准压力下进行，但也不排除使用适当 下降到400hPa的轻微减压。蒸汽处理通常在100-250°C，优选150-220°C，特别是170-200°C 的温度下进行。其通常在0.5-5小时的期间内进行。
[0057] 获得浅色多元醇酯，其还满足其它规格，例如水含量、残留酸含量、催化剂成分的 残留量和单酯的残留量。
[0058] 用作酯化反应的起始原料的多羟基醇或多元醇满足通式(I)
[0059] R(〇H)n (I)
[0060] 其中，R为具有2-20个、优选2-10个碳原子的脂肪族或脂环族烃基，η为2-8的整数， 优选2、3、4、5或6。
[0061 ]使用的多元醇也可以是通式（II)的化合物：
[0062] Η- (_0_ [ -CR1^- ] m_) 〇_0H (II)
[0063] 其中，R1和R2各自独立地为氢，具有1-5个碳原子的烷基，优选甲基、乙基或丙基，或 者具有1-5个碳原子的羟烷基，优选羟甲基;m为1-10的整数，优选1-8,特别是1、2、3或4;〇为 2-15的整数，优选2-8，特别是2、3、4或5。
[0064] 在酯化反应中可转化为浅色多元醇酯的合适的多元醇为，例如1，3_丙二醇、1，3_ 丁二醇、1，4_ 丁二醇、新戊二醇、2,2_二羟甲基丁烷、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、双三羟 甲基丙烷、三羟甲基丁烷、2,2,4_三甲基-戊烷-1，3-二醇、1，2_己二醇、1，6_己二醇、季戊四 醇或二季戊四醇或3(4)，8(9)_二羟甲基三环[5.2.1.0 2'6]-癸烷。
[0065]可用的其它多元醇包括乙二醇和1，2_丙二醇，以及其低聚物，特别是醚二醇:二甘 醇、三甘醇和四甘醇或二丙二醇，三丙二醇或四丙二醇。乙烯和丙二醇是工业上生产的化学 物质。用于其制备的基本物质是环氧乙烷和环氧丙烷，通过在压力下用水加热由其获得1， 2-乙二醇和1，2_丙二醇。通过乙氧基化由乙二醇获得二甘醇。类似于四甘醇，三甘醇作为