高级硅烷的制造催化剂及高级硅烷的制造方法_4

文档序号:9892760阅读:来源:国知局
状:1.5mm颗粒,粘合剂种类:氧 化侣),使反应溫度为150°C,除此W外,与实施例1同样地进行反应。与实施例1同样地,将反 应生成物在线向气相色谱导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的含量。MS转化率为2.23 (mol % ),目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。将结果示于表2。
[0129][实施例10]
[0130]使反应溫度为200°C,除此W外,与实施例9同样地进行反应。与实施例1同样地,将 反应生成物在线向气相色谱导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的含量。MS转化率为6.21 (mol % ),目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。将结果示于表2。
[0U1][实施例山
[0132]代替实施例1的催化剂而使用具有与实施例3、4不同性质的ZSM-5(Si〇2/Al2〇3摩尔 比= 280,化含量[Wt% ] = 0.01,化W外的碱金属和碱±金属为检测限度W下,细孔直径= 0.51nm、0.5:3nm、0.55nm、0.56nm(0.4nmW上0.6nmW下),形状:1.5mm颗粒,粘合剂种类:氧 化侣),使反应溫度为150°C,除此W外,与实施例1同样地进行反应。与实施例1同样地,将反 应生成物在线向气相色谱导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的含量。MS转化率为2.89 (mol % ),目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。将结果示于表2。
[01削读施例12]
[0134]使反应溫度为200°C,除此W外,与实施例11同样地进行反应。与实施例1同样地, 将反应生成物在线向气相色谱导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的含量。MS转化率为6.81 (mol % ),目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。将结果示于表2。
[01对读施例1引
[0136]代替实施例1的催化剂而使用具有与实施例3、4不同性质的ZSM-5(Si〇2/Al2〇3摩尔 比= 280,化含量[Wt% ] = 0.01,化W外的碱金属和碱±金属为检测限度W下,细孔直径= 0.51nm、0.5:3nm、0.55nm、0.56nm(0.4nmW上0.6nmW下),形状:1.5mm颗粒,粘合剂种类:氧 化侣),使反应溫度为150°C,除此W外,与实施例1同样地进行反应。与实施例1同样地,将反 应生成物在线向气相色谱导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的含量。MS转化率为3.02 (mol % ),目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。将结果示于表2。
[0137][实施例14]
[0138] 使反应溫度为200°C,除此W外,与实施例13同样地进行反应。与实施例1同样地, 将反应生成物在线向气相色谱导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的含量。MS转化率为6.94 (mol % ),目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。将结果示于表2。
[0139] [表 2]
[0141] [实施例1引
[0142] 将 ZSM-5(Si〇2/Al2〇3 摩尔比= 1500,化含量[wt%]=0.01,NaW外的碱金属和碱± 金属为检测限度W下,细孔直径= 0.51皿、0.53皿、0.55皿、0.56皿(0.4皿W上0.6皿W下), 形状:3mm颗粒,粘合剂种类:氧化侣)6.4cc填充于内径为8mm的反应管后,在氮气流通下在 40(TC加热来实施催化剂的前处理。将甲硅烷气体和氨气的混合气体(甲硅烷浓度: SOvol % )导入到反应器使得气体空速为46化-1,在150°C、0.2MPaG进行反应。将反应生成物 在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的含量。此外,目 视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化率2.37(mol%), DS选择率88.9(mol % ),TS选择率11.1 (mol % )。将结果示于表3。
[01创读施例16]
[0144] 使反应溫度为200°C,除此W外,与实施例15同样地进行反应。与实施例15同样地, 将反应生成物在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的 含量。此外,目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化率 4.28(mol % ),DS选择率84.1 (mol % ),TS选择率15.9% )。将结果示于表3。
[01例读施例17]
[0146]将 ZSM-5(Si〇2/Al2〇3 摩尔比= 1500,化含量[wt%]=0.01,NaW外的碱金属和碱± 金属为检测限度W下,细孔直径= 0.51皿、0.53皿、0.55皿、0.56皿(0.4皿W上0.6皿W下), 形状:3mm颗粒,粘合剂种类:氧化侣)6.4cc填充于内径为8mm的反应管后,在氮气流通下在 20(TC加热来实施催化剂的前处理。将甲硅烷气体和氨气的混合气体(甲硅烷浓度: 80乂〇1%)导入到反应器,使得气体空速为46化-1,在150°(:、0.21?36进行反应。将反应生成物 在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的含量。此外,目 视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化率2.35(mol%), DS选择率88.6(mol % ),TS选择率11.5(mol % )。将结果示于表3。
[0147][实施例1引
[0148] 使反应溫度为200°C,除此W外,与实施例17同样地进行反应。与实施例17同样地, 将反应生成物在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的 含量。此外,目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化率 4.33(mol % ),DS选择率84.2(mol % ),TS选择率 15.9(mol % )。将结果示于表3。
[01例[实施例19]
[0150] 使反应压力为0.3M化G,除此W外,与实施例17同样地进行反应。与实施例17同样 地,将反应生成物在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷 的含量。此外,目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化 率2.28(mol % ),DS选择率89.3(mol % ),TS选择率10.7(mol % )。将结果示于表3。
[0151] [实施例20]
[0152] 使反应溫度为200°C,除此W外,与实施例19同样地进行反应。与实施例17同样地, 将反应生成物在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的 含量。此外,目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化率 4.70(mol % ),DS选择率83.0(mol % ),TS选择率 17.0(mol % )。将结果示于表3。
[015;3][实施例 2U
[0154] 使反应压力为0.4M化G,除此W外,与实施例17同样地进行反应。与实施例17同样 地,将反应生成物在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷 的含量。此外,目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化 率2.41 (mol % ),DS选择率89.0(mol % ),TS选择率11.0(mol % )。将结果示于表3。
[0155] [实施例创
[0156] 使反应溫度为200°C,除此W外,与实施例21同样地进行反应。与实施例21同样地, 将反应生成物在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的 含量。此外,目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化率 4.93(mol % ),DS选择率82.0(mol % ),TS选择率 18.0(mol % )。将结果示于表3。
[0157][实施例測
[015引使甲硅烷浓度为95%,除此W外,与实施例17同样地进行反应。与实施例17同样 地,将反应生成物在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷 的含量。此外,目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化 率1.80(mol % ),DS选择率91.5(mol % ),TS选择率8.5(mol % )。将结果示于表3。
[0159] [实施例 24]
[0160] 使反应溫度为200°C,除此W外,与实施例23同样地进行反应。与实施例23同样地, 将反应生成物在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的 含量。此外,目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化率 3.88(mol % ),DS选择率85.6(mol % ),TS选择率 14.4(mol % )。将结果示于表3。
[0161] [实施例25]
[0162] 使甲硅烷浓度为100%,除此W外,与实施例17同样地进行反应。与实施例17同样 地,将反应生成物在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷 的含量。此外,目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化 率1.67(mol % ),DS选择率92.1 (mol % ),TS选择率7.9(mol % )。将结果示于表3。
[016;3][实施例 26]
[0164] 使反应溫度为200°C,除此W外,与实施例25同样地进行反应。与实施例25同样地, 将反应生成物在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的 含量。此外,目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化率 3.72(mol % ),DS选择率85.8(mol % ),TS选择率 14.2(mol % )。将结果示于表3。
[01化][实施例27]
[0166] 使气体空速为23化除此W外,与实施例17同样地进行反应。与实施例17同样地, 将反应生成物在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的 含量。此外,目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化率 2.34(mol % ),DS选择率89.3(mol % ),TS选择率 10.7(mol % )。将结果示于表3。
[0167] [实施例28]
[0168] 使反应溫度为200°C,除此W外,与实施例27同样地进行反应。与实施例27同样地, 将反应生成物在线向气相色谱GC-8A(岛津制作所制)导入,求出甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷的 含量。此外,目视上没有观察到固体娃在反应管的壁面的析出。根据运些值,求出MS转化率 5.52(mol % ),DS选择率80.8(mol % ),TS选择率 19.2(mol % )。将结果示于表3。
[01例[表3]
[0171] [实施例29](制造催化剂的寿命试验)
[0172] 将 ZSM-5(Si〇2/Al2〇3 摩尔比= 1500,化含量[wt%]=0.01,NaW外的碱金属和碱± 金属为检测限度W下,细孔直径= 0.51皿、0.53皿、0.55皿、0.56皿(0.4皿W上0.6皿W下), 形状:3mm颗粒,粘合剂种类:氧化侣)
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