油以及润滑油。并且,所制备得到的基础油,为一种创新的混合脂肪酸季戊四醇酯,尤其具 有优异的低温稳定性能。
[0041] 本发明提供的废油脂制备可生物降解润滑油的方法及润滑油具有以下优点:
[0042] (1)制备工艺简单,所制备得到的基础油的产率和纯度非常高,此外,所制备得到 的润滑油的产率和纯度也非常高,从而实现了废油脂的高效回收再利用。
[0043] (2)制备得到的基础油具有高粘度指数、高氧化稳定性及低温流动性好的优点,具 有广泛的用途,尤其可作为制备润滑油的中间体;当以该基础油为原料,并加入本发明采用 的各种添加剂后,能够进一步改善基础油的粘度指数、高氧化稳定性及低温流动性等性质, 从而制备得到具有优异性能的润滑油,尤其是具有高粘度指数,因此,制备得到的润滑油粘 度受温度变化的影响非常小,是一种优异的润滑油。
【附图说明】
[0044] 图1为本发明提供的废油脂制备可生物降解润滑油的方法流程示意图。
【具体实施方式】
[0045] 以下结合附图对本发明进行详细说明:
[0046] 可生物降解润滑油制备方法实施例一:
[0047] 如图1所示,包括以下步骤:
[0048] 步骤1,对废油脂进行预处理,得到预处理后的废油脂;
[0049] S1. 1,将收集到的原始废油脂加热到50°C后静置,使较大的杂质颗粒自然沉淀; 然后过滤,初步滤除沉淀的固体杂质,得到废油脂滤液;
[0050] S1. 2,将SI. 1处理后的废油脂滤液栗入到预处理罐中,控制预处理罐内温度在 60 °C ;
[0051] 然后,在50r/min的搅拌速度下,向预处理罐内以lml/min的速度流加质量浓度 为15%的甲酸溶液;其中,所流加的甲酸溶液中甲酸质量为SI. 1得到的废油脂滤液质量的 10% ;
[0052] 在滴加完成甲酸溶液后,继续搅拌30分钟;然后,在80r/min的搅拌速度下,升温 到60°C之间,向预处理罐内以3ml/min的速度流加质量浓度为14%的碳酸钠溶液;其中,所 流加的碳酸钠溶液中碳酸钠质量为SI. 1得到的废油脂滤液质量的6% ;
[0053] 在滴加完成碳酸钠溶液后,继续搅拌40分钟;然后,升温到85°C之间,在8r/min 的搅拌速度下,向预处理罐内以2ml/min的速度流加去离子水;其中,所流加的去离子水质 量为SI. 1得到的废油脂滤液质量的10% ;继续以8r/min的搅拌速度缓慢搅拌20分钟,使 油脂中的微小颗粒充分凝聚成为絮凝体;
[0054] S1. 3,然后,在8r/min的搅拌速度下,以3°C /min的降温速率,使预处理罐内温 度降低到l〇°C之间;过滤,滤除絮凝体后,对滤液进行减压脱水干燥,得到预处理后的废油 脂。
[0055] 步骤2,将预处理后的废油脂和水按3:1的质量比加入到水解罐内,然后加入消泡 剂乙醇有机硅和碱Κ0Η,在温度50°C的反应条件下回流8小时进行皂化反应;其中,消泡剂 加入质量为预处理后废油脂质量的10% ;碱加入质量为预处理后废油脂质量的8% ;
[0056] 步骤3,在皂化反应完成后,向反应液中加入磷酸进行水解反应,其中,酸加入量与 游离脂肪酸的质量比为1:2,水解反应时间为8小时,反应完成后静置分层,分离出下层水 相,得到上层油相的游离脂肪酸液;对上层游离脂肪酸液进行水洗,水洗至中性后进行减压 脱水干燥,得到游离脂肪酸;
[0057] 步骤4,将步骤3制备得到的游离脂肪酸加入到酯化反应釜中,搅拌下,分别加入 季戊四醇、携水剂苯和催化剂磷酸三丁酯;其中,季戊四醇加入量与游离脂肪酸的质量比 为1:1 ;苯加入量占游离脂肪酸总质量的10% ;磷酸三丁酯加入量占游离脂肪酸总质量的 0. 1% ;
[0058] 然后,将酯化反应釜升温到180°C进行回流,使反应液进行酯化反应,酯化反应时 间为4小时,反应完成后,将反应液水洗至中性后,分离出油层,对油层进行减压脱水干燥 脱酸,脱酸后的酯化产物即为基础油。
[0059] 经计算和检测,制备得到的基础油的纯度为96% ;产率为94% ;
[0060] 其组分为:包括以下重量份:
[0061] 棕榈酸季戌四醇酯 8重量份 油酸季戌四醇酯 26重量份 亚油酸季戌四醇酯 45重量份 硬脂酸季戌四醇酯 21重量份。:
[0062] 步骤5,将步骤4制备得到的基础油加入到调和罐中,搅拌作用下,依次加入以下 添加剂:防锈剂、极压抗磨剂、降凝剂、清净剂、抗氧剂,然后40°C调配为润滑油产品。
[0063] 其中,防锈剂为石油磺酸钡;极压抗磨剂为硫磷酸含氮衍生物;降凝剂为聚α烯 烃;清净剂为复合钙基脂用高碱值磺酸钙;抗氧剂为硫磷仲醇基锌盐;各组分加入质量的 关系为:
[0064] 步骤4制备得到的基碰油 10.00重量份 石油磺酸钡 '6重量份 硫磷酸含氮衍生物 4重量份 聚α烯炫 4重量份 复舍钙基脂用高碱值磺酸钙 10重量份
[0065] 硫嶙仲醇基锌盐 15重量份。
[0066] 由此制备得到可生物降解润滑油。
[0067] 可生物降解润滑油制备方法实施例二:
[0068] 步骤1,对废油脂进行预处理,得到预处理后的废油脂;
[0069] S1. 1,将收集到的原始废油脂加热到70°C后静置,使较大的杂质颗粒自然沉淀; 然后过滤,初步滤除沉淀的固体杂质,得到废油脂滤液;
[0070] S1. 2,将SI. 1处理后的废油脂滤液栗入到预处理罐中,控制预处理罐内温度在 62°C之间;
[0071] 然后,在53r/min的搅拌速度下,向预处理罐内以lml/min的速度流加质量浓度 为12%的甲酸溶液;其中,所流加的甲酸溶液中甲酸质量为SI. 1得到的废油脂滤液质量的 7% ;
[0072] 在滴加完成甲酸溶液后,继续搅拌33分钟;然后,在76r/min的搅拌速度下,升温 到65°C之间,向预处理罐内以3ml/min的速度流加质量浓度为13%的碳酸钠溶液;其中,所 流加的碳酸钠溶液中碳酸钠质量为SI. 1得到的废油脂滤液质量的7% ;
[0073] 在滴加完成碳酸钠溶液后,继续搅拌32分钟;然后,升温到79°C之间,在6r/min 的搅拌速度下,向预处理罐内以2ml/min的速度流加去离子水;其中,所流加的去离子水质 量为SI. 1得到的废油脂滤液质量的7% ;继续以6r/min的搅拌速度缓慢搅拌22分钟,使 油脂中的微小颗粒充分凝聚成为絮凝体;
[0074] S1. 3,然后,在5r/min的搅拌速度下,以3°C /min的降温速率,使预处理罐内温 度降低到13°C之间;过滤,滤除絮凝体后,对滤液进行减压脱水干燥,得到预处理后的废油 脂。
[0075] 步骤2,将预处理后的废油脂和水按1 :5的质量比加入到水解罐内,然后加入消泡 剂辛醇有机硅和碱NaOH,在温度60°C的反应条件下回流3小时进行皂化反应;其中,消泡剂 加入质量为预处理后废油脂质量的15% ;碱加入质量为预处理后废油脂质量的1% ;
[0076] 步骤3,在皂化反应完成后,向反应液中加入酸硫酸进行水解反应,其中,酸加入量 与游离脂肪酸的质量比为1:10,水解反应时间为8小时,反应完成后静置分层,分离出下层 水相,得到上层油相的游离脂肪酸液;对上层游离脂肪酸液进行水洗,水洗至中性后进行减 压脱水干燥,得到游离脂肪酸;
[0077] 步骤4,将步骤3制备得到的游离脂肪酸加入到酯化反应釜中,搅拌下,分别加入 季戊四醇、携水剂甲苯和催化剂对甲苯磺酸;其中,季戊四醇加入量与游离脂肪酸的质量比 为1:6 ;甲苯加入量占游离脂肪酸总质量的30% ;对甲苯磺酸加入量占游离脂肪酸总质量 的 2· 3% ;
[0078] 然后,将酯化反应釜升温到140°C进行回流,使反应液进行酯化反应,酯化反应时 间为6小时,反应完成后,将反应液水洗至中性后,分离出油层,对油层进行减压脱水干燥 脱酸,脱酸后的酯化产物即为基础油。
[0079] 经计算和检测,制备得到的基础油的纯度为97% ;产率为94% ;
[0080] 其组分为:包括以下重量份:
[0081] 摇榈酸季戌四醇醋 11重量份 油酸季戌四醇醋 20重量份 亚油酸季戌四醇醋 40重量份 硬脂酸季戌四醇酯 26重量份。
[0082] 步骤5,将步骤4制备得到的基础油加入到调和罐中,搅拌作用下,依次加入以下 添加剂:防锈剂、极压抗磨剂、降凝剂、清净剂、抗氧剂,然后65°C调配为润滑油产品。
[0083] 其中,防锈剂为石油磺酸钡;极压抗磨剂为硫磷酸含氮衍生物;降凝剂为聚α烯 烃;清净剂为复合钙基脂用高碱值磺酸钙;抗氧剂为硫磷仲醇基锌盐;各组分加入质量的 关系为:
[0084] 步骤4制备得到的基础油 950重量份 石.油橫酸钡 5重量份 硫嶙酸含氮衍生物 5重量份 .聚復雜鋒 5重量份 复合钓基脂用高碱值磺酸4丐 19重量份 雜磷仲醇基铎盐 If重量#\
[0085] 由此制备得到可生物降解润滑油。
[0086] 可生物降解润滑油制备方法实施例三:
[0087] 步骤1,对废油脂进行预处理,得到预处理后的废油脂;
[0088] S1. 1,将收集到的原始废油脂加热到80°C后静置,使较大的杂质颗粒自然沉淀; 然后过滤,初步滤除沉淀的固体杂质,得到废油脂滤液;
[0089] S1. 2,将SI. 1处理后的废油脂滤液栗入到预处理罐中,控制预处理罐内温度在 63°C之间;
[0090] 然