一种可发性生物高分子暂堵调剖剂及其制备方法_3

文档序号:9881826阅读:来源:国知局
法较佳工艺参数为密炼温度140~160°C,密炼时间8~12分钟,密炼压力 5MPa〇
[0043] 本发明的一种可发性生物高分子暂堵调剖剂密炼机密炼法有益效果在于: ⑴无需原料混合,可直接密炼制备,减少了制造环节,从而了降低制备成本。
[0044] ⑵交联剂和发泡剂反应温度易于控制,不易产生过早交联和发泡现象。
[0045] ⑶增强剂可以完全被生物降解聚合物所包覆,对封堵强度和封堵率效果较好。
[0046] ⑷可实现增强剂高含量复合,这是双螺杆挤出机所做不到的。
[0047] (5)性能均一稳定,方便施工。
[0048]
【具体实施方式】 以下将结合较佳实施例对本发明提出的一种可发性生物高分子暂堵调剖剂及其制备 方法作更为详细说明。
[0049] 实施例1: 配方(按重量百分比计,单位kg) PLA(重均分子量120000)16%,木粉(80目)30%,稻壳粉(80目)45%,碳酸钙(3000目)2%, LDPE4 · 5%,ACR1 · 5%,AC0 · 45%,ADR4370S0 · 05%,DCP0 · 05%,乙烯基三乙氧基硅烷0 · 15%,碳化 二亚胺0.1%,硅烷偶联剂(KH550)0.02%,EBS0.04%,氧化聚乙烯蜡0.05%,硬脂酸钙0.05%,受 阻酚(1010)0.02%,亚磷酸酯(168)0.04%,聚丙烯酰胺0.03%。
[0050] 本发明的实施例1的可发性生物高分子暂堵调剖剂可通过双螺杆挤出机混炼法制 得,具体步骤如下: 原料预处理:PLA在100°C情况下干燥4小时,然后冷却至50 °C以下备用,碳酸钙在110°C 的高速混合机中,高速混合3分钟后加入硅烷偶联剂(KH550),再高速混合3~5分钟,然后出 料冷却至50°C以下备用; 原料混合:按上述配比将PLA、偶联剂处理的碳酸钙、LDPE、ACR、ADR4370S、DCP、Z_S 三乙氧基硅烷、碳化二亚胺、、EBS、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸钙、受阻酚(1010)、亚磷酸酯 (168)、计量后一并投入到高速混合机中,高速混合,混合温度50°C,混合2分钟出料; 混炼:把上述混合的物料投入到长径比36:1的双螺杆挤出机中进行混炼挤出,挤出压 力2MPa,螺杆转速为每分钟220转,温度从加料段到挤出段依次为(单位:°C ) : 140 -140 - 145 - 145 -150 - 150 -155 - 160 -155; 分切:将上述混炼的熔融物料趁热分切成不超过l〇cm X 10cm块状物,冷却至40 °C以下; 粉碎及研磨:将冷却的块状物用破碎机和研磨机制成20~120目的粉剂; 成品混合:将制成的粉剂与木粉、稻壳粉和聚丙烯酰胺充分混合,即制备出本发明的可 发性生物高分子暂堵调剖剂。
[0051]本发明的实施例1的可发性生物高分子暂堵调剖剂可通过密炼机密炼法制得,具 体步骤如下: 原料预处理:将PLA、木粉、稻壳粉在100°C情况下干燥4小时,然后冷却至50°C以下备 用; 密炼:按上述配比将PLA、木粉、稻壳粉、碳酸钙、LDPE、ACR、AC、ADR4370S、DCP、Z_SS 乙氧基硅烷、碳化二亚胺、硅烷偶联剂(KH550)、EBS、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸钙、受阻酚 (1010)、亚磷酸酯(168)投入到密炼机中,加压5MPa密炼,密炼温度150°C,排气4次,密炼12 分钟后放料; 分切:将上述密炼的熔融物料趁热分切成不超过10cmX 10cm块状物,冷却至40°C以下; 粉碎及研磨:将冷却的块状物用破碎机和研磨机制成20~120目的粉剂; 成品混合:将制成的粉剂与聚丙烯酰胺充分混合,即制备出本发明的可发性生物高分 子暂堵调剖剂。
[0052] 实施例2: 配方(按重量百分比计,单位kg) PLA(重均分子量 120000)8%,PBATO . 5%,木粉(80 目)85%,滑石粉(3000 目)3%,EVA2%, 八0?0.8%,40).2%4〇1?437050.05%,00?0.05%,二丙烯酸-1,4-丁二醇0.15%,碳化二亚胺 0.1%,硅烷偶联剂(KH550 )0.02%,EBS0.0 2%,氧化聚乙烯蜡0.02%,硬脂酸钙0.04%,受阻酚 (1010)0.01%,亚磷酸酯(168)0.02%,聚丙烯酰胺 0.02%。
[0053]本发明的实施例2的可发性生物高分子暂堵调剖剂可通过双螺杆挤出机混炼法制 得,具体步骤如下: 原料预处理:将PLA、PBAT分别在100 °C、70°C情况下干燥4小时,然后冷却至50°C以下备 用,滑石粉在110°C的高速混合机中,高速混合3分钟后加入硅烷偶联剂(KH550),再高速混 合3~5分钟,然后出料冷却至50°C以下备用; 原料混合:按上述配比将PLA、PBAT、、偶联剂处理的滑石粉、EVA2、ACR、AC、ADR4370S、S 氧化二异丙苯、二丙烯酸-1,4-丁二醇、碳化二亚胺、EBSO.02、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸钙、受 阻酚(1010)、亚磷酸酯(168)计量后一并投入到高速混合机中,高速混合,混合温度50°C,混 合2分钟出料; 混炼:把上述混合的物料投入到长径比36:1的双螺杆挤出机中进行混炼挤出,挤出压 力2MPa,螺杆转速为每分钟220转,温度从加料段到挤出段依次为(单位:°C ) : 145 -145 - 150 -150 -150 -155 -155 -160 -155; 分切:将上述混炼的熔融物料趁热分切成不超过l〇cm X 10cm块状物,冷却至40 °C以下; 粉碎及研磨:将冷却的块状物用破碎机和研磨机制成20~120目的粉剂; 成品混合:将制成的粉剂与木粉和聚丙烯酰胺充分混合,即制备出本发明的可发性生 物高分子暂堵调剖剂。
[0054]本发明的实施例2的可发性生物高分子暂堵调剖剂可通过密炼机密炼法制得,具 体步骤如下: 原料预处理:将PLA、PBAT、木粉分别在100 °C、70 °C、105 °C情况下干燥4小时,然后冷却 至50°C以下备用; 密炼:按上述配比将 PLA、PBAT、、滑石粉、EVA、ACR、AC、ADR4370S、DCP、二丙烯酸-l,4-丁 二醇、碳化二亚胺、硅烷偶联剂(KH550)、EBS、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸钙、受阻酚(1010)、亚磷 酸酯(168)计量后一并投入到密炼机中,加压4MPa密炼,密炼温度150°C,排气4次,密炼15分 钟后放料; 分切:将上述密炼的熔融物料趁热分切成不超过10cmX 10cm块状物,冷却至40°C以下; 粉碎及研磨:将冷却的块状物用破碎机和研磨机制成20~120目的粉剂; 成品混合:将制成的粉剂与聚丙烯酰胺充分混合,即制备出本发明的可发性生物高分 子暂堵调剖剂。
[0055] 实施例3: 配方(按重量百分比计,单位kg) PLA(重均分子量 120000)30%,稻壳粉(80 目)60%,滑石粉(3000 目)5%,EVA4%,ACR0.3%, ACO. 3%,ADR4370S0.03%,DCP0.03%,乙烯基三乙氧基硅烷0.1%,碳化二亚胺0.05%,硅烷偶联 剂(101550)0.05%4830.02%,氧化聚乙烯蜡0.02%,硬脂酸钙0.05%,受阻酚(1010)0.01%,亚 磷酸酯(168)0.02%,聚丙烯酰胺0.02%。
[0056]本发明的实施例3的可发性生物高分子暂堵调剖剂可通过双螺杆挤出机混炼法制 得,具体步骤如下: 原料预处理:PLA在80 °C情况下干燥4小时,然后冷却至50°C以下备用,滑石粉在110°C 的高速混合机中,高速混合3分钟后加入硅烷偶联剂(KH550),再高速混合3~5分钟,然后出 料冷却至50°C以下备用; 原料混合:按上述配比将PLA、偶联剂处理的滑石粉、EVA、ACR、AC、ADR4370S、DCP、Z_ 基三乙氧基硅烷、碳化二亚胺、EBS、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸钙、受阻酚(1010)、亚磷酸酯 (168)-并投入到高速混合机中,高速混合,混合温度50°C,混合2分钟出料; 混炼:把上述混合的物料投入到长径比40:1的双螺杆挤出机中进行混炼挤出,挤出压 力2MPa,螺杆转速为每分钟300转,温度从加料段到挤出段依次为(单位:°C ) : 150 -155 - 160 -160 -165 -165 -170 -170 -175; 分切:将上述混炼的熔融物料趁热分切成不超过l〇cm X 10cm块状物,冷却至40 °C以下; 粉碎及研磨:将冷却的块状物用破碎机和研磨机制成20~120目的粉剂; 成品混合:将制成的粉剂与稻壳粉和聚丙烯酰胺充分混合,即制备出本发明的可发性 生物高分子暂堵调剖剂。
[0057]本发明的实施例3的可发性生物高分子暂堵调剖剂可通过密炼机密炼法制得,具 体步骤如下: 原料预处理:将PLA、稻壳粉在100°C情况下干燥4小时,然后冷却至50°C以下备用; 密炼:按上述配比将PLA、稻壳粉、滑石粉、EVA、ACR、
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