一种聚乙烯醇及其制备方法和聚乙烯醇膜的利记博彩app_2

文档序号:9881165阅读:来源:国知局
C ;在另外的实施例中,所述醇解处理的温度为40°C。在本发明的实施例中,所述醇解处理的时间为25分钟?35分钟;在其他的实施例中,所述醇解处理的时间为28分钟?32分钟;在另外的实施例中,所述醇解处理的时间为30分钟。
[0041]在本发明的实施例中,可以将聚合物、醇类化合物和碱性化合物反应进行醇解,得到聚乙烯醇。在本发明的实施例中,可以将聚合物溶解在醇类化合物中,得到聚合物溶液;向所述聚合物溶液中加入碱性化合物进行醇解,得到聚乙烯醇。在本发明的实施例中,可以向聚合物溶液中加入碱性化合物的醇溶液进行醇解,得到聚乙烯醇。
[0042]在本发明的实施例中,所述醇类化合物为碳原子数为I?5的醇类化合物;在其他的实施例中,所述醇类化合物为甲醇、乙醇或丙醇;在另外的实施例中,所述醇类化合物为甲醇。在本发明的实施例中,所述碱性化合物为碱金属氢氧化物;在其他的实施例中,所述碱性化合物为氢氧化钠或氢氧化钾;在另外的实施例中,所述碱性化合物为氢氧化钠。
[0043]在本发明的实施例中,所述聚合物溶液的中聚合物的质量含量为15%?25%;在其他的实施例中,所述聚合物溶液中聚合物的质量含量为16%?22% ;在另外的实施例中,所述聚合物溶液中聚合物的质量含量为18%。在本发明的实施例中,所述碱性化合物的醇溶液的质量浓度为I %?3 % ;在其他的实施例中,所述碱性化合物的醇溶液的质量浓度为1.5%?2.5% ;在另外的实施例中,所述碱性化合物的醇溶液的质量浓度为2%。
[0044]本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的聚乙烯醇,所述聚乙烯醇的聚合度为1500?4000,分子量分布为1.3?1.8。在本发明的实施例中,所述聚乙烯醇的聚合度为2000?3500;在其他的实施例中,所述聚乙烯醇的聚合度为2500?3000。在本发明的实施例中,所述聚乙烯醇的分子量分布为1.4?1.7;在其他的实施例中,所述聚乙烯醇的分子量分布为1.5?1.6。在本发明中,所述聚乙烯醇的制备方法与上述技术方案所述聚乙烯醇的制备方法一致,在此不再赘述。
[0045]本发明提供了一种聚乙烯醇膜,由上述技术方案所述的聚乙烯醇制备得到。本发明对所述聚乙烯醇膜的制备方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的聚乙烯醇膜的制备方法制备得到即可。在本发明的实施例中,所述聚乙烯醇膜的制备方法为:
[0046]将本发明提供的聚乙烯醇、水和甘油混合,得到溶解液;
[0047]将所述溶解液采用流延法制膜,得到聚乙烯醇膜。
[0048]在本发明的实施例中,所述混合的温度为90°C?100°C ;在其他的实施例中,所述混合的温度为92°C?98°C ;在另外的实施例中,所述混合的温度为94°C?96°C。在本发明的实施例中,所述聚乙烯醇、水和甘油的质量比为(10?15): (85?95): (I?2);在其他的实施例中,所述聚乙烯醇、水和甘油的质量比为(11?14): (86?90): (1.3?1.7);在另外的实施例中,所述聚乙烯醇、水和甘油的质量比为13:87:1.5。
[0049]在本发明的实施例中,所述流延法过程中的温度为85°C?95°C;在其他的实施例中,所述流延法过程中的温度为88°C?92°C;在另外的实施例中,所述流延法过程中的温度为950C ο在本发明的实施例中,所述流延法过程中的唇口开度为500μπι?2000μπι;在其他的实施例中,所述唇口开度为800μπ??IδΟΟμ??;在另外的实施例中,所述唇口开度为ΙΟΟΟμπ?。在本发明的实施例中,所述流延法过程中的辊温为80°C?90°C ;在其他的实施例中,所述流延法过程中的辊温为83°C?87°C;在另外的实施例中,所述流延法过程中的辊温为90°C。在本发明的实施例中,所述流延法过程中的干燥时间为3min?1min ;在其他的实施例中,所述流延法过程中的干燥时间为5m i η?8m i η。
[0050]在本发明的实施例中,所述聚乙烯醇膜的厚度为70μπι?80μπι;在其他的实施例中,所述聚乙烯醇膜的厚度为72μπι?78μπι;在另外的实施例中,所述聚乙烯醇膜的厚度为74μπι?76μπι;在另外的实施例中,所述聚乙烯醇膜的厚度为75μπι。
[0051 ]对本发明提供的方法制备得到的聚乙烯醇进行核磁共振检测,由检测得到的氢核磁谱图可知,本发明提供的方法能够制备得到聚乙烯醇。
[0052]采用粘度法,测试本发明提供的方法制备得到的聚乙烯醇的聚合度,测试结果为,本发明提供的方法制备得到的聚乙烯醇的聚合度为1500?4000。
[0053]采用凝胶渗透色谱法,测试本发明提供的方法制备得到的聚乙烯醇的分子量分布,测试结果为,本发明提供的方法制备得到的聚乙烯醇的分子量分布为1.3?1.8。
[0054]将本发明提供的方法制备得到的聚乙烯醇、水和甘油按照13:87:1.5比例在95°C下进行混合,得到溶解液;将所述溶解液采用流延法制备成厚度为75μπι的聚乙烯醇薄膜;所述流延法过程中的温度为95°C,唇口开度为ΙΟΟΟμπι,烘干过程中的辊温为90°C,烘干时间为6min0
[0055]按照HG/T 4185-2011《偏光片用聚乙烯醇(PVA)薄膜》,对上述聚乙烯醇薄膜进行拉伸测试,测试结果为,本发明提供的方法得到的聚乙烯醇制备的聚乙烯醇薄膜的拉伸倍率为5.5倍?6倍。
[0056]本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品。
[0057]实施例1
[0058]在10mL的三口烧瓶中,加入50g的醋酸乙烯酯、0.05g的I,1-双(叔丁基过氧基)环己烷、0.1g的二硫化二异丙基黄原酸酯和15g的苯。将所述三口烧瓶密封后,用氮气置换3次,排出烧瓶中的空气,在60°C下进行30小时的聚合反应。聚合反应结束后,将得到的聚合产物通过蒸馏方式蒸出未反应的醋酸乙烯酯和溶剂苯,然后将得到的聚合产物在烘箱中烘干,得到28g的聚合物。
[0059]将上述聚合物溶于127.6g的甲醇中,配制成质量浓度为18%的聚合物溶液。在40°(:的条件下,向上述聚合物溶液中加入质量浓度为2%的氢氧化钠的甲醇溶液进行30分钟的醇解,得到白色粉状聚乙烯醇。
[0060]对本发明实施例1制备得到的聚乙烯醇进行核磁共振检测,检测结果如图1所示,图1为本发明实施例1制备得到的聚乙烯醇的氢核磁谱图,由图1可知,本发明实施例1提供的方法能够制备得到聚乙烯醇。
[0061]按照上述技术方案所述的方法,检测本发明实施例1制备得到的聚乙烯醇的聚合度和分子量分布,检测结果为,本发明实施例1制备得到的聚乙烯醇的聚合度为3223,分子量分布为1.5。
[0062]按照上述技术方案所述的方法,将本发明实施例1制备得到的聚乙烯醇制备成聚乙烯醇薄膜测试其拉伸倍率,检测结果为,本发明实施例1制备的聚乙烯醇制备得到的聚乙烯醇薄膜的拉伸倍率为6倍。
[0063]实施例2
[0064]在10mL的三口烧瓶中,加入50g的醋酸乙烯酯、0.1g的I,1-双(叔丁基过氧基)环己烷、0.05g的二硫化二异丙基黄原酸酯和20g的苯。将所述三口烧瓶密封后,用氮气置换3次,排出烧瓶中的空气,在65°C下进行20小时的聚合反应。聚合反应结束后,将得到的聚合产物通过蒸馏方式蒸出未反应的醋酸乙烯酯和溶剂苯,然后将得到的聚合产物在烘箱中烘干,得到26.5g的聚合物。
[0065]将上述聚合物溶于120.7g的甲醇中,配制成质量浓度为18%的聚合物溶液。在40°(:的条件下,向上述聚合物溶液中加入质量浓度为2%的氢氧化钠的甲醇溶液进行30分钟的醇解,得到白色粉状聚乙烯醇。
[0066]按照上述技术方案所述的方法,检测本发明实施例2制备得到的聚乙烯醇的聚合度和分子量分布,检测结果为,本发明实施例2制备得到的聚乙烯醇的聚合度为3523,分子量分布为1.4。
[0067]按照上述技术方案所述的方法,将本发明实施例2制备得到的聚乙烯醇制备成聚乙烯醇薄膜测试其拉伸倍率,检测结果为,本发明实施例2制备的聚乙烯醇制备得到的聚乙烯醇薄膜的拉伸倍率
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