一种用于混凝土增韧的添加剂及其制备方法_3

文档序号:9880291阅读:来源:国知局
,所得粉末经无水乙醇洗净,并在室温下真空干燥12 h,得到2.74 kg所述改性复合炭素纳米材料。
[0017]2.活化处理的木粉的制备:将75 kg、粒径为90目的木粉在180 L、质量浓度为15%的氢氧化钠水溶液中搅拌12h后过滤,所得木粉用水洗至中性;然后将所得木粉在120 L、质量浓度为12%的过氧化氢水溶液中搅拌18h后过滤,所得木粉用水洗净,再于67 0C下干燥12h即得。
[0018]3.用于混凝土增韧的添加剂的制备:
1)在室温下将A-171硅烷偶联剂2.5kg加入100 kg水中搅拌至其完全溶解;然后加入Ikg改性复合炭素纳米材料和35 kg活化处理的木粉,室温超声分散2 h后搅拌3 h,再升温至57°C搅拌24 h,过滤,所得粉末置于工业离心机中,以450 r/min离心20 min,再于50°C下真空干燥20h;
2)将18kg等规聚丙稀、3 kg轻质碳酸|丐(粒径1-30 μπι)与步骤I)制得的粉末装入高速混合机中,在320 r/min转速下分散2.5 h后升温至113°C,再加入2.2 kg相容剂,在500 r/min转速下分散16 min后,放入冷混锅中冷却,待温度降到48°C时放料,得到初混料;
3)将所得初混料置于172°C、转速为65r/min的双螺杆挤出机中混炼0.5h后挤出,得到混炼料;
4)将所得混炼料粉碎处理,得到56.8kg粒度为80目的混凝土添加剂。
[0019]实施例3
I.改性复合炭素纳米材料的制备:
1)在两个相同的6L尼龙球磨罐中分别装入62颗直径为5 mm的不锈钢球和46颗直径为10 mm的不锈钢球,然后分别加入1.4 kg由天然单晶石墨粉和多壁纳米碳管按质量比1.5:1组成的复合炭素材料,再分别滴加120 mL无水乙醇,用尼龙盖密封,将两个球磨罐对称放入球磨机中,在转速为500 rpm、且每30 min自动转换旋转方向的条件下球磨处理60 h;
2)将步骤I)处理后的复合炭素材料加入到pH值为8、质量浓度为16%的Tween40水溶液中,超声15 h,过滤,所得滤渣用水洗净后于61°C下真空干燥20 h;
3)将步骤2)处理后的复合炭素材料加入到浓度为2M的HCl溶液中,超声36 h,过滤,所得滤渣用纯水洗净后于70°C下真空干燥24 h;
4)将步骤3)处理后的复合炭素材料加入到40L由浓硫酸和浓硝酸按体积比9.5:0.5组成的混酸中,在6°C下超声处理10 h后,加入2.8 kg高猛酸钾和0.9 kg硝酸钠,在4°C下搅拌24 h;然后升温至40°C,搅拌12 h,然后在搅拌条件下、在1.5 h内缓慢加入60 L水,再升温至91°C继续搅拌15 h;然后在搅拌条件下、在1.5 h内缓慢加入85 L水,最后在搅拌下、在3h内缓慢加入4.5 L、质量浓度为35%的过氧化氢水溶液,继续搅拌16 h后过滤,所得滤渣用水洗净,在75°C下真空干燥24 h,得到2.46 kg灰褐色复合炭素纳米材料;
5)取步骤4)所得复合炭素纳米材料2.2kg,加入到20 L亚硫酰氯中,在80 °C、搅拌条件下反应36 h,然后以5000 rpm离心处理15 min,分离亚硫酰氯,所得粉末经无水四氢呋喃洗净,并在室温下真空干燥6 h;再将粉末加入到12 L经干燥处理的无水N,N’_二甲基乙酰胺中,室温超声2 h、搅拌3 h后,在50°C、搅拌条件下,在18 h内缓慢滴加3 L溶解有0.7 kgI,5-戊二醇的有机溶剂B,滴加完毕后于56°(:继续搅拌10 h ;然后升温至105°C搅拌20 h,再升温至152°C搅拌22 h后,减压蒸馏回收有机溶剂,所得粉末经乙醇洗净后,在55°C下真空干燥65 h,得到2.66 kg含轻基功能团的复合炭素纳米材料;
6)取步骤5)所得含羟基功能团的复合炭素纳米材料2.4kg,加入到35 L三氯甲烷中,在氮气保护下室温超声处理2 h后,然后加入100 mL三氟化硼-乙醚络合物并室温搅拌2 h;再在-8°C、搅拌条件下,在5 h内缓慢滴加550 mL 3-甲基-3-氧杂环丁烷甲醇,滴加完毕后于-8°C继续搅拌30 h;最后加入500 mL无水乙醇,以5000 rpm离心处理18 min,分离回收溶剂,所得粉末经无水乙醇洗净,并在室温下真空干燥12 h,得到2.83 kg所述改性复合炭素纳米材料。
[0020]2.活化处理的木粉的制备:将75 kg、粒径为200目的木粉在180 L、质量浓度为15%的氢氧化钠水溶液中搅拌12h后过滤,所得木粉用水洗至中性;然后将所得木粉在120L、质量浓度为12%的过氧化氢水溶液中搅拌18h后过滤,所得木粉用水洗净,再于67°C下干燥12h即得。
[0021 ] 3.用于混凝土增韧的添加剂的制备:
1)在室温下将々-171硅烷偶联剂3.5 kg加入150 kg水中搅拌至其完全溶解;然后加入2kg改性复合炭素纳米材料和40 kg活化处理的木粉,室温超声分散2 h后搅拌3 h,再升温至57°C搅拌24 h,过滤,所得粉末置于工业离心机中,以450 r/min离心20 min,再于52°C下真空干燥20h;
2)将23kg等规聚丙稀、5kg轻质碳酸|丐(粒径1-30 μπι)与步骤I)制得的粉末装入高速混合机中,在350 r/min转速下分散3 h后升温至115°C,再加入3.2 kg相容剂,在550 r/min转速下分散20 min后,放入冷混锅中冷却,待温度降到49°C时放料,得到初混料;
3)将所得初混料置于180°C、转速为75r/min的双螺杆挤出机中混炼I h后挤出,得到混炼料;
4)将所得混炼料粉碎处理,得到71.2kg粒度为160目的混凝土添加剂。
[0022]实施例4
I.改性复合炭素纳米材料的制备:
1)在两个相同的6L尼龙球磨罐中分别装入62颗直径为5 mm的不锈钢球和46颗直径为10 mm的不锈钢球,然后分别加入1.4 kg由高纯超细石墨粉和多壁纳米碳管按质量比1.5:1组成的复合炭素材料,再分别滴加120 mL无水乙醇,用尼龙盖密封,将两个球磨罐对称放入球磨机中,在转速为500 rpm、且每30 min自动转换旋转方向的条件下球磨处理60 h;
2)将步骤I)处理后的复合炭素材料加入到pH值为8、质量浓度为16%的Tween40水溶液中,超声15 h,过滤,所得滤渣用水洗净后于62°C下真空干燥20 h;
3)将步骤2)处理后的复合炭素材料加入到浓度为2M的HCl溶液中,超声36 h,过滤,所得滤渣用纯水洗净后于72°C下真空干燥24 h;
4)将步骤3)处理后的复合炭素材料加入到40L由浓硫酸和浓硝酸按体积比9.5:0.5组成的混酸中,在5°C下超声处理10 h后,加入2.8 kg高猛酸钾和0.9 kg硝酸钠,在5°C下搅拌24 h;然后升温至38°C,搅拌12 h,然后在搅拌条件下、在1.5 h内缓慢加入60 L水,再升温至92°C继续搅拌15 h;然后在搅拌条件下、在1.5 h内缓慢加入85 L水,最后在搅拌下、在3h内缓慢加入4.5 L、质量浓度为35%的过氧化氢水溶液,继续搅拌16 h后过滤,所得滤渣用水洗净,在75°C下真空干燥24 h,得到2.39 kg灰褐色复合炭素纳米材料;
5)取步骤4)所得复合炭素纳米材料2.2kg,加入到20 L亚硫酰氯中,在80 °C、搅拌条件下反应36 h,然后以4800 rpm离心处理13 min,分离亚硫酰氯,所得粉末经无水四氢呋喃洗净,并在室温下真空干燥6 h;再将粉末加入到12 L经干燥处理的无水N,N’_二甲基乙酰胺中,室温超声2 h、搅拌3 h后,在49°C、搅拌条件下,在17 h内缓慢滴加3 L溶解有0.7 kg1,10-癸二醇的有机溶剂B,滴加完毕后于55°C继续搅拌10 h;然后升温至103°C搅拌20 h,再升温至151°C搅拌21 h后,减压蒸馏回收有机溶剂,所得粉末经乙醇洗净后,在54°C下真空干燥64 h,得到2.54 kg含轻基功能团的复合炭素纳米材料;
6)取步骤5)所得含羟基功能团的复合炭素纳米材料2.4kg,加入到35 L三氯甲烷中,在氮气保护下室温超声处理2 h后,然后加入100 mL三氟化硼-乙醚络合物并室温搅拌2 h;再在-7°C、搅拌条件下,在5 h内缓慢滴加550 mL 3-甲基-3-氧杂环丁烷甲醇,滴加完毕
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