抗紫外剂的制备
[0064] 在氮气保护下，将步骤（c)制备的偶氮化合物加入到3. Omol/L的氢氧化钠的水与 乙醇的混合溶液中，搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲，于60~65°C下反应2h后冷却至室 温，加入硝酸pH调节在5~6之间，抽滤，阴干，重结晶后再干燥，得到功能改性剂粗产物， 然后将功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸加入反应容器中，加热至65~75°C反应0. 5~ 1.0 h后，过滤得到灰白色产物，经冷却抽滤，阴干，重结晶和干燥，得到抗紫外剂；
[0065] 所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为I:1 ;
[0066] 所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1 : 0. 5;
[0067] 所述的功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1 : 1.2 : 0.01;
[0068] (e)抗紫外胶囊的制备
[0069] 以去离子水为溶剂，把抗紫外剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制搅拌过程中 速率为820~1220r/min，搅拌分散时间为30~45min，使抗老化剂分子能够在水溶液中形 成悬浮体系，然后再加入羟乙基纤维素进行溶解，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为45~ 55°C，搅拌速率为2200~3300r/min，搅拌时间为20~30min，然后再加入丁烷四羧酸进行 甲壳素交联，再在65~80°C条件下进行熟化30min，过滤得到粗改性胶囊，再在60°C进行真 空干燥24h后，得到抗紫外胶囊；其芯层为抗紫外剂，囊层为羟乙基纤维素材料，其中，囊层 和芯层的厚度比为1 : 15;
[0070] 所述的抗紫外剂添加量相对于水的质量分数为3. 5%;
[0071] 所述的羟乙基纤维素添加量相对于水的质量分数为3. 5%;
[0072] 所述的羟乙基纤维素的重均分子量为20000~25000,摩尔取代度为1. 8~1. 9。
[0073] 所述的丁烷四羧酸相对于甲壳素的质量分数为0.45%。
[0074] 与现有技术相比，本发明的积极效果是：
[0075] 本发明的苯并三氮唑的基团的有机试剂具有优异的吸收活性自由基的抗紫外性 能，本发明所合成的抗老化剂制备工艺简单，产率高，且易于分离，制备过程中所采用的原 料以及溶剂绿色环保；在抗紫外剂合成过程中采用稳定的多聚甲醛为反应原料，同时多聚 甲醛为粉末试剂，利于运输和储存，安全性高，避免了以甲醛水溶液带来的甲醛释放以及溶 液运输困难等问题；同时采用具有反应端羟基官能团的抗紫外剂，通过微胶囊的方法，与 羟乙基纤维素进行包覆，既提高了抗紫外剂的分散性和稳定性，同时也实现了有机紫外剂 在材料中的分散性，实现抗紫外剂的均匀分散和低添加量高性能的目的；同时抗老紫外分 子中由于苯并三氮唑官能团具有优异的抗紫外性能，尤其是由于辐射使材料产生活性自由 基，在抗老化剂的作用下而使活性自由基失活，从而提高材料的耐紫外性能；羟乙基纤维素 壁材与聚酯基体材料的相容性较好，利于改性微胶囊材料在聚酯材料中分散，对纺丝以及 纤维力学性能影响少，在保证纤维性能的基础上，提高了材料的抗紫外性能； 【【附图说明】】
[0076] 图1本发明的抗紫外剂的制备工艺流程示意图；
[0077] 图2本发明的抗紫外剂的氢核磁共振光谱图；
[0078] 图3本发明的抗紫外剂的碳核磁共振光谱图；
[0079] 图4本发明的仿一字形喷丝孔的示意图。 【【具体实施方式】】
[0080]以下提供本发明一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝及其制备方法的具体实施方 式。
[0081] 实施例1
[0082] 一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝，其原料质量百分比为：
[0085] 所述的分散剂为市售聚乙烯蜡粉体。
[0086] 所述颜料为炭黑、偶氮颜料、酞菁颜料和杂环颜料中的一种或几种。
[0087] 一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝的制备方法，将各种原料进行共混后进行熔融 纺丝，得到有色抗紫外异形细旦涤纶长丝；熔融纺丝所用的喷丝板为异形喷丝板。
[0088] 具体的工艺为：
[0089](一）抗紫外母粒的制备
[0090] 将抗紫外胶囊，分散剂，颜料，聚酯切片在90°C下共混20~40分钟，共混物经带有 微型共混仪的双螺杆挤出机在240~260°C下进行共混熔融挤出，制得抗紫外母粒；
[0091](二）凉感有色异形超细旦纤维的制备：
[0092] (1)将步骤（一）得到的抗紫外母料经螺杆机挤压共混和熔融，制成熔体，经异形 喷丝板进行纺丝，其中纺丝温度为270~290°C，螺杆压力为95~105kg/Cm 2;
[0093] 所述的异形喷丝板的形状选自仿一字形，三叶形，三角形，十字形或者五叶型中的 一种；
[0094] 请参见附图4,所述的仿一字形喷丝板，仿一字形喷丝孔均匀的分布在仿一字形喷 丝板上，仿一字形喷丝孔的中间部分为矩形部分，矩形部分的一端通过半圆形进行连接，矩 形部分的另外一端通过等边三角形的两边进行连接。
[0095] 所述的半圆形的直径和矩形部分的宽度相同，等边三角形的边长和矩形部分的宽 度相同。
[0096] 所述的矩形部分的长度和宽度比为5 : 1。
[0097] (2)将步骤（1)得到的丝条经侧吹风冷却凝固成初生丝纤维，侧吹风温度为20~ 25°C，相对湿度为80~90 %，风速为0. 30~0. 35m/s ;
[0098] (3)在凝固的初生丝纤维上上油，油剂重量浓度为10~18%，油轮转速为4~6 转/分钟；
[0099] (4)初生丝经过上油后，通过卷绕机卷取成形，温度为24~28°C，相对湿度为 45~65%;得到凉感有色异形超细旦涤纶长丝。
[0100] 单丝纤度为<0?5dtex;
[0101] 单根该纤维在30°(：，断裂强度为2~3.5〇~/(^61，伸长率25%~30%，沸水收缩 率为1~7%;该产品运用于贴身衣用织物，柔软、飘逸、凉爽、不粘身，可达到类似真丝织物 的穿着效果，并且具有吸湿排汗功能。
[0102] 所述的抗紫外胶囊的制备方法，其具体步骤为：
[0103] (a)对二羟基对苯酚基膦的制备
[0104] 以苯基膦和多聚甲醛为原料，以水和异丙醇混合溶液为溶剂，在催化剂作用下发 生亲和加成反应，控制反应温度为35~50°C，反应时间为3~4h;制备得到二羟甲基苯基 膦，再在85~95°C，加入过氧化氢与浓硫酸的混合溶液为强氧化剂，氧化作用45~60min， 制备得到二羟甲基苯基氧化膦，将合成的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉加入反应容器中，加 热至65~75°C反应0. 5~I. 75h后过滤得到暗红色产物，将其在常温下加入到0. 2mol/L 的氢氧化钾与乙醇钾溶液中，完全溶解后于80~95°C反应1~3h，再将产物在蒸气浴中重 结晶，重复三次，得到白色的对二羟基对苯酚基膦；
[0105] 所述的苯基膦与多聚甲醛的摩尔比为1 : 2.1;
[0106] 催化剂为五氧化二钒，所述的苯基膦与催化剂摩尔比值为1 : 0. 05;
[0107] 所述的水和异丙醇的体积比为1 : 0. 75;
[0108] 所述的多聚甲醛的质量分数为15%;
[0109] 所述的强氧化剂与苯基膦的质量比值为1 : 2. 5;
[0110] 所述的过氧化氢的质量分数为25%;
[0111] 所述的过氧化氢与浓硫酸溶液中过氧化氢与浓硫酸体积比为1 : 3 ;
[0112] 所述的对二羟基苯基膦，溴水和铁粉的摩尔比1 : 1.2 : 0.01 ;
[0113] 所述的氢氧化钾与乙醇钾的摩尔比为1 : 2.75;
[0114] (b)邻硝基苯胺重氮盐的制备
[0115] 将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0°C，I. 5h后加入 4mol/L亚硝酸钾水溶液，于0~5°C下反应0. 5~1.0 h后过滤，得到邻硝基苯胺重氮盐；
[0116] (C)偶氮化合物的制备
[0117] 将步骤（