61. 5ppm迀移到160.0 ppm。同时对于邻硝基苯胺而言，在反应单体中其由六类碳 原子，经叠氮化、偶合、还原后，其合成化合物分子结构对称，使分子中碳原子种类减少到三 类，其对应的碳原子化学位移由119. 7ppm和135. 7ppm迀移到（e'和e) 127. 4ppm，121. 9ppm 和 117. 2ppm 迁移到（g' 和 g) 118. 3ppm，135. Oppm 和 141. 8ppm 迁移到（b' 和 b) 147. 6ppm。 因此说明邻硝基苯胺与对羟甲基苯酚氧化膦发生了化学反应，并按照合成的方向进行，得 到所需的物质。
[0126] (5)阻燃剂的制备
[0127] 以去离子水为溶剂，把初步阻燃功能改性剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制 搅拌过程中速率为800~1200r/min，搅拌分散时间为30~45min，使抗老化剂分子能够在 水溶液中形成悬浮体系，然后再加入以二乙二醇为溶剂质量分数为5~10%的端羟基全氟 聚醚溶液，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为65~85°C，搅拌速率为2000~3000r/min，搅 拌时间为45~65min，然后再加入丁烷四羧酸进行熟化交联，再在80~90°C条件下进行熟 化30min，得到阻燃剂，其芯层为初步阻燃功能改性剂，皮层为端羟基全氟聚醚材料；其中， 皮层和芯层的厚度比为1 : 19;
[0128] 所述的丁烷四羧酸添加量相对于端羟基全氟聚醚的质量分数为0. 3% ;
[0129] 所述的初步阻燃功能改性剂添加量相对于水的质量分数为4. 5% ;
[0130] 所述的端羟基全氟聚醚添加量相对于水的质量分数为1. 5% ;
[0131] 所述的端羟基全氟聚醚的重均分子量为1000~2500。
[0132] 阻燃剂的囊/芯比一般大于1 : 15,保证微胶囊具有一定的机械强度和耐热性；
[0133] 阻燃剂的作用在于，起到缓慢释放阻燃的作用，有利于其阻燃功效得以长久的保 持。
[0134] 具有苯并三氮唑的基团的有机试剂由于分子中具有优异的氨基以及苯环结构，因 此具有优异的阻燃性能，尤其是氮含量高，在高温热氧化分解过程中产生氮气气体，在稀释 材料本体周围氧气浓度，带走分解产生热量以及气体的发生隔绝热量传递具有重要作用， 提高材料的阻燃性；同时阻燃功能改性剂本身带有的含磷官能团具有优异的阻燃性能，因 此阻燃功能改性剂本身具有非常好的阻燃效果，并且通过氮/磷阻燃基团的协同阻燃效 果，提高材料的性能；本发明所合成的初步阻燃功能改性剂制备工艺简单，产率高，且易于 分离，制备过程中所采用的原料以及溶剂绿色环保；同时采用具有反应端羟基官能团的阻 燃功能改性剂，通过皮芯结构的方法，与端羟基全氟聚醚进行包覆，既提高了阻燃功能改性 剂在本体材料中的分散性和稳定性，同时实现功能助剂的均匀分散和低添加量高性能的目 的；采用低分子量的端羟基全氟聚醚与基体材料的相容性较好，利于改性微胶囊材料在聚 酯等材料中分散，对纺丝以及纤维力学性能影响少，在保证纤维性能的基础上，提高了材料 的阻燃效果；同时含氟材料本身的难燃以及燃烧后产生氟化氢气体阻燃优异的阻燃性能， 既满足了微胶囊改性的要求，同时也提高了材料的阻燃性能。
[0135] 实施例2
[0136] 一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝，其原料质量百分比为：
[0139] -种有色阻燃闪光异形涤纶长丝的制备方法同实施例1。
[0140] 实施例3
[0141] 一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝，其原料质量百分比为：
[0142]
[0143] 一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝的制备方法同实施例1。
[0144] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为 本发明的保护范围内。
【主权项】
1. 一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝，其特征在于，其原料质量百分比为：2. 如权利要求1所述的一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝，其特征在于，所述的阻燃剂， 其为皮芯结构，其芯层为初步阻燃功能改性剂，皮层为端羟基全氟聚醚材料。3. 如权利要求1所述的一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝，其特征在于，所述的阻燃剂 的质量百分比为3%。4. 如权利要求1所述的一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝，其特征在于，所述的颜料的 质量百分比为10%。5. 如权利要求1所述的一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝，其特征在于，所述的阻燃剂 的制备方法，其具体步骤为： (1) 对二羟基对苯酚基膦的制备 (2) 邻硝基苯胺重氮盐的制备 (3) 偶氮化合物的制备 (4) 初步阻燃功能改性剂的制备 在氮气保护下，将步骤（3)制备的偶氮化合物加入到3. Omol/L的氢氧化钠的水与乙醇 的混合溶液中，搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲，于60~65°C下反应2h后冷却至室温， 加入硝酸PH调节在5~6之间，抽滤，阴干，重结晶后干燥，得到功能改性剂粗产物，然后 将功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓盐酸加入反应容器中，加热至65~75°C反应0. 5~1.0 h 后，过滤得到灰白色产物，经冷却抽滤，阴干，重结晶后干燥，得到初步阻燃功能改性剂； 所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1 : 0.5; 所述的功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1 : 1.2 : 0.01; (5) 阻燃剂的制备 以去离子水为溶剂，把初步阻燃功能改性剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制搅拌 过程中速率为800~1200r/min，搅拌分散时间为30~45min，使抗老化剂分子能够在水溶 液中形成悬浮体系，然后再加入以二乙二醇为溶剂质量分数为5~10%的端羟基全氟聚醚 溶液，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为65~85°C，搅拌速率为2000~3000r/min，搅拌时 间为45~65min，然后再加入丁烷四羧酸进行熟化交联，再在80~90°C条件下进行熟化 30min，得到阻燃剂，其为皮芯结构，其芯层为初步阻燃功能改性剂，皮层为端羟基全氟聚醚 材料。6. 如权利要求1所述的一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝的制备方法，其特征在于，其 具体步骤为： (一）阻燃剂的制备： (二） 阻燃母粒的制备： 按一定配比的助燃剂、颜料、分散剂、抗氧剂、聚酯切片在共混捏合机中混合均匀，共混 物经带有微型共混机的双螺杆挤出机进行共混熔融挤出，得到阻燃母粒； (三） 有色阻燃闪光异形涤纶长丝的制备： 将阻燃母粒经熔融纺丝工艺得到有色阻燃闪光异形涤纶长丝；熔融纺丝的喷丝板为仿 三角形。7. 如权利要求6所述的一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所 述的三角形喷丝板，仿三角形喷丝孔均匀的分布在三角形喷丝板上，仿三角形喷丝孔由两 个等边的三角形的组成，具体为外等边三角形和内等边三角形，且外等边三角形和内等边 三角形的中心点为同一点；在外等边三角形的每边中心位置上设置一个外突等边三角形。8. 如权利要求7所述的一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所 述的外突等边三角形的两边与外等边三角形的每边相连，形成对称的内置三角形的外六角 形结构。9. 如权利要求7所述的一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝的制备方法，其特征在于，所 述的外等边三角形和内等边三角形的边长比为3 : 2。10. 如权利要求7所述的一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝的制备方法，其特征在于，外 等边三角形和外突等边三角形的边长比为3 : 1。
【专利摘要】本发明涉及一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝及其制备方法，其原料质量百分比为：阻燃剂为1～5％，颜料为5～15％，分散剂为1～2％，抗氧剂为1～2％，涤纶切片为余量；所述的阻燃剂为皮芯结构，皮层为壳聚糖，芯层为初级阻燃剂。所述的喷丝板的形状为仿三角形；由于其三角形结构，具有良好的闪光效果。
【IPC分类】D01F6/62, D01F1/10, D01F1/07
【公开号】CN105177748
【申请号】
【发明人】张志明, 陈龙
【申请人】浙江金霞新材料科技有限公司, 上海金霞化纤有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月20日