B2级(可燃)的要求。只 是对HBCD整理涤纶纤维阻燃性以外的一些性能变化报道较少。。
[0017] 聚酯纤维和其他热塑性合成纤维材料一样,受热熔融、分解、燃烧,并且具有熔融 滴落的现象,涤纶纤维的极限氧指数仅为21左右,达不到阻燃标准要求。自上世纪70年代 初开始,随着聚酯纤维的大量生产和应用,人们开始注意研究和开发阻燃涤纶品种。例如, 美国杜邦公司,日本东洋公司,德国赫斯特公司等,先后有阻燃涤纶商品及专利问世。进入 80年代后,国外已将阻燃涤纶品种规模生产,但所用技术及关键助剂一一阻燃剂对外严格 保密,这一时期,公开发表的研究论文,文献不多,大量以专利形式报道,美国杜邦、塞拉尼 斯、食品机械化学公司、阿克苏公司、孟山都公司,日本的商人、东丽、东洋纺、钟纺、可乐丽、 爱克斯纶、三菱人造丝,德国的赫斯特、BASF、拜尔,荷兰的DMS,意大利Snia等世界著名公 司,都先后申请了阻燃专利技术。世界各国对阻燃聚酯的研究和应用开发非常活跃,专利文 献不断涌现,各种阻燃聚酯的品种也不断问世,研究开发了数以万计的各种阻燃剂,并且商 业化生产的也有几十种。
[0018]目前阻燃纤维成为差别化纤维中的一个重要分支。 【
【发明内容】
】
[0019] 本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝及 其制备方法。
[0020] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0021] -种有色阻燃闪光异形涤纶长丝,其原料质量百分比为:
[0022]
[0023] 所述的阻燃剂的质量百分比为3%。
[0024] 所述的颜料的质量百分比为10%。
[0025] 所述的分散剂的质量百分比为1. 5%。
[0026] 所述的抗氧剂的质量百分比为1. 5%。
[0027] 所述颜料为炭黑,偶氮颜料,酞菁颜料或者杂环颜料中的一种或几种。
[0028] 所述分散剂为聚乙烯蜡,脂肪酸酯或硬脂酸钙中的一种。
[0029] 所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076或受阻酚抗氧剂1010中的一种。
[0030] 一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝的制备方法,其具体步骤为:
[0031](一)阻燃剂的制备:
[0032](二)阻燃母粒的制备:
[0033] 按一定配比的助燃剂、颜料、分散剂、抗氧剂、聚酯切片在共混捏合机中混合均匀, 共混物经带有微型共混机的双螺杆挤出机进行共混熔融挤出,得到阻燃母粒;
[0034](三)有色阻燃闪光异形涤纶长丝的制备:
[0035] 将阻燃母粒经熔融纺丝工艺得到有色阻燃闪光异形涤纶长丝;熔融纺丝的喷丝板 为仿三角形。
[0036] -种三角形喷丝板,仿三角形喷丝孔均匀的分布在三角形喷丝板上,其中,仿三角 形喷丝孔由两个等边的三角形的组成,具体为外等边三角形和内等边三角形,且外等边三 角形和内等边三角形的中心点为同一点;在外等边三角形的每边中心位置上设置一个外突 等边三角形。
[0037] 所述的外突等边三角形的两边与外等边三角形的每边相连,形成对称的内置三角 形的外六角形结构。
[0038] 所述的外等边三角形和内等边三角形的边长比为3 : 2。
[0039] 外等边三角形和外突等边三角形的边长比为3:1。
[0040] 外突等边三角形其中的一边的中点和外等边三角形的一边的中点相同;而外突等 边三角形其余两边和外等边三角形的每边相连。
[0041] 所述的阻燃剂的制备方法,其具体步骤为:
[0042] (1)对二羟基对苯酚基膦的制备
[0043] 以苯基膦和甲醛的水溶液为原料,在催化剂作用下发生亲和加成反应,控制反应 温度为35~50°C,反应时间为3~4h;制备得到二羟甲基苯基膦,再在85~95°C,加入过 氧化氢与浓硫酸的混合溶液为强氧化剂,氧化作用45~60min,制备得到二轻甲基苯基氧 化膦,将合成的对二羟基苯基膦,氢氟酸和氟化钠加入反应容器中,加热至65~75°C反应 0. 5~I. 75h后过滤得到暗红色产物,将其在常温下加入到0. 2mol/L的氢氧化钾溶液中,完 全溶解后于80~95°C反应1~3h,再将产物在蒸气浴中重结晶,重复三次,得到白色的对 二羟基对苯酚基膦;
[0044] 所述的苯基膦与甲醛的摩尔比为1 : 2.8;
[0045] 所述的催化剂为五氧化二钒;
[0046] 所述的苯基膦与催化剂摩尔比值为1 : 0. 04 ;
[0047] 所述的甲醛水溶液的质量分数为30wt % ;
[0048] 所述的过氧化氢的质量分数为22wt% ;
[0049] 所述的过氧化氢与浓硫酸溶液中过氧化氢与浓硫酸体积比为1 : 2 ;
[0050] 所述的对二羟基苯基膦,氢氟酸和氟化钠的摩尔比1.35 : 0.05;
[0051] (2)邻硝基苯胺重氮盐的制备
[0052] 将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0°C,I. 5h后加入 4mol/L亚硝酸钾水溶液,于0~5°C下反应0. 5~1.0 h后过滤,得到邻硝基苯胺重氮盐;
[0053] (3)偶氮化合物的制备
[0054] 将步骤(1)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至异丙醇和蒸馏水的混合溶液中,保 持溶液温度5~KTC,分次滴入步骤(2)制备的邻硝基苯胺重氮盐,抽滤,水洗,干燥得偶氮 化合物,其为深粉红色晶体;
[0055] 所述的异丙醇和蒸馏水的混合溶液中的异丙醇与蒸馏水的体积比为I: 1 ;
[0056] 所述的对二羟基对苯酚基膦在异丙醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为7%;
[0057] 所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为I:1 ;
[0058] (4)初步阻燃功能改性剂的制备
[0059] 参见图1,在氮气保护下,将步骤(3)制备的偶氮化合物加入到3. Omol/L的氢氧 化钠的水与乙醇的混合溶液中,搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲,于60~65°C下反应2h 后冷却至室温,加入硝酸pH调节在5~6之间,抽滤,阴干,重结晶后干燥,得到功能改性剂 粗产物,然后将功能改性剂粗产物,氢氟酸和浓盐酸加入反应容器中,加热至65~75°C反 应0. 5~1.0 h后,过滤得到灰白色产物,经冷却抽滤,阴干,重结晶后干燥,得到初步阻燃功 能改性剂;
[0060] 所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为1:1;
[0061] 所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1:0. 5;
[0062] 所述的功能改性剂粗产物,氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1:1.2:0.01;
[0063] (5)阻燃剂的制备
[0064]以去离子水为溶剂,把初步阻燃功能改性剂分散在溶剂中,搅拌温度为常温,控制 搅拌过程中速率为800~1200r/min,搅拌分散时间为30~45min,使抗老化剂分子能够在 水溶液中形成悬浮体系,然后再加入以二乙二醇为溶剂质量分数为5~10%的端羟基全氟 聚醚溶液,再进行高速搅拌分散,搅拌温度为65~85°C,搅拌速率为2000~3000r/min,搅 拌时间为45~65min,然后再加入丁烷四羧酸进行熟化交联,再在80~90°C条件下进行熟 化30min,得到阻燃剂,其为皮芯结构,其芯层为初步阻燃功能改性剂,皮层为端羟基全氟聚 醚材料;其中,皮层和芯层的厚度比为1 : 19;
[0065] 所述的丁烷四羧酸添加量相对于端羟基全氟聚醚的质量分数为0. 3%;
[0066] 所述的初步阻燃功能改性剂添加量相对于水的质量分数为4. 5% ;
[0067] 所述的端羟基全氟聚醚添加量相对于水的质量分数为1. 5% ;
[0068] 所述的端羟基全氟聚醚的重均分子量为1000~2500。
[0069] 阻燃剂的囊/芯比一般大于1 : 15,保证微胶囊具有一定的机械强度和耐热性; [0070] 阻燃剂的作用在于,起到缓慢释放阻燃的作用,有利于其阻燃功效得以长久的保 持。
[0071] 与现有技术相比,本发明的积极效