一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝及其制备方法_3

文档序号:8960218阅读:来源:国知局
果是:
[0072] 所述的喷丝板的形状为仿三角形;由于其三角形结构,具有良好的闪光效果。 【【附图说明】】
[0073] 图1本发明的初步阻燃功能改性剂的制备工艺流程示意图;
[0074] 图2本发明的初步阻燃功能改性剂的氢核磁共振光谱图;
[0075] 图3本发明的初步阻燃功能改性剂的碳核磁共振光谱图;
[0076] 图4本发明的仿三角形喷丝孔的示意图。 【【具体实施方式】】
[0077] 以下提供本发明一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝及其制备方法的【具体实施方式】。
[0078] 实施例1
[0079] -种有色阻燃闪光异形涤纶长丝,其原料质量百分比为:
[0080]
[0082] 所述的阻燃剂为皮芯结构,皮层为壳聚糖,芯层为初级阻燃剂。
[0083] 所述颜料为炭黑,偶氮颜料,酞菁颜料或者杂环颜料中的一种或几种。
[0084] 所述分散剂为聚乙烯蜡,脂肪酸酯或硬脂酸钙中的一种。
[0085] 所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076或受阻酚抗氧剂1010中的一种。
[0086] 一种有色阻燃闪光异形涤纶长丝的制备方法,其具体步骤为:
[0087](一)阻燃剂的制备 [0088](二)阻燃母粒的制备:
[0089] 按一定配比的助燃剂、颜料、分散剂、抗氧剂、聚酯切片在共混捏合机中混合均匀, 共混物经带有微型共混机的双螺杆挤出机进行共混熔融挤出,得到阻燃母粒;
[0090](三)有色阻燃闪光异形涤纶长丝的制备:
[0091] 将阻燃母粒经熔融纺丝工艺得到有色阻燃闪光异形涤纶长丝;熔融纺丝的喷丝板 为仿三角形。
[0092] 具体纺丝工艺为:
[0093] (1)将各种原料经螺杆机挤压共混熔融,制成熔体,经喷丝板进行纺丝,其中经螺 杆机挤压的温度为:一区140~180°C,二区225~250°C,三区230~255°C,四区235~ 260°C,五区240~265°C,六区240~265°C,螺杆压力为95~105kg/Cm2,纺丝速度为 1000 ~3000m/min;
[0094] 所述的喷丝板的形状为三角形;由于其三角形结构,具有良好的闪光效果。
[0095] 请参见附图4, 一种三角形喷丝板,仿三角形喷丝孔均匀的分布在三角形喷丝板 上,其中,仿三角形喷丝孔由两个等边的三角形的组成,具体为外等边三角形和内等边三角 形,且外等边三角形和内等边三角形的中心点为同一点;在外等边三角形的每边中心位置 上设置一个外突等边三角形。
[0096]所述的外突等边三角形的两边与外等边三角形的每边相连,形成对称的内置三角 形的外六角形结构。
[0097] 所述的外等边三角形和内等边三角形的边长比为3 : 2;外等边三角形和外突等 边三角形的边长比为3 : 1。
[0098] 外突等边三角形其中的一边的中点和外等边三角形的一边的中点相同;而外突等 边三角形其余两边和外等边三角形的每边相连。
[0099] 本发明的三角形喷丝板,其为6个三角形,其反射光线的效果较强,因此具有良好 的闪光效果。
[0100] (2)将步骤(1)得到的纤维丝条经侧吹风冷却凝固成初生丝纤维,侧吹风温度为 16~20 °C,相对湿度为50~80% ;
[0101]⑶初生丝纤维经过上油后,通过卷绕机卷取成形,温度为24~28 tC,相对湿度为 45~65%;得到有色阻燃闪光异形涤纶长丝。
[0102] 所述的阻燃剂的制备方法,其具体步骤为:
[0103] (1)对二羟基对苯酚基膦的制备
[0104] 以苯基膦和甲醛的水溶液为原料,在催化剂作用下发生亲和加成反应,控制反应 温度为35~50°C,反应时间为3~4h;制备得到二羟甲基苯基膦,再在85~95°C,加入过 氧化氢与浓硫酸的混合溶液为强氧化剂,氧化作用45~60min,制备得到二轻甲基苯基氧 化膦,将合成的对二羟基苯基膦,氢氟酸和氟化钠加入反应容器中,加热至65~75°C反应 0. 5~I. 75h后过滤得到暗红色产物,将其在常温下加入到0. 2mol/L的氢氧化钾溶液中,完 全溶解后于80~95°C反应1~3h,再将产物在蒸气浴中重结晶,重复三次,得到白色的对 二羟基对苯酚基膦;
[0105] 所述的苯基膦与甲醛的摩尔比为1 : 2.8;
[0106] 所述的催化剂为五氧化二钒;
[0107] 所述的苯基膦与催化剂摩尔比值为1 : 0. 04;
[0108] 所述的甲醛水溶液的质量分数为30wt %;
[0109] 所述的过氧化氢的质量分数为22wt%;
[0110] 所述的过氧化氢与浓硫酸溶液中过氧化氢与浓硫酸体积比为1 : 2 ;
[0111] 所述的对二羟基苯基膦,氢氟酸和氟化钠的摩尔比1.35 : 0.05;
[0112] (2)邻硝基苯胺重氮盐的制备
[0113] 将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0°C,I. 5h后加入 4mol/L亚硝酸钾水溶液,于0~5°C下反应0. 5~1.0 h后过滤,得到邻硝基苯胺重氮盐;
[0114] (3)偶氮化合物的制备
[0115] 将步骤(1)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至异丙醇和蒸馏水的混合溶液中,保 持溶液温度5~KTC,分次滴入步骤(2)制备的邻硝基苯胺重氮盐,抽滤,水洗,干燥得偶氮 化合物,其为深粉红色晶体;
[0116] 所述的异丙醇和蒸馏水的混合溶液中的异丙醇与蒸馏水的体积比为I : 1 ;
[0117] 所述的对二羟基对苯酚基膦在异丙醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为7%;
[0118] 所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为I : 1 ;
[0119] (4)初步阻燃功能改性剂的制备
[0120] 参见图1,在氮气保护下,将步骤(3)制备的偶氮化合物加入到3. Omol/L的氢氧 化钠的水与乙醇的混合溶液中,搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲,于60~65°C下反应2h 后冷却至室温,加入硝酸pH调节在5~6之间,抽滤,阴干,重结晶后干燥,得到功能改性剂 粗产物,然后将功能改性剂粗产物,氢氟酸和浓盐酸加入反应容器中,加热至65~75°C反 应0. 5~1.0 h后,过滤得到灰白色产物,经冷却抽滤,阴干,重结晶后干燥,得到初步阻燃功 能改性剂;
[0121] 所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为I : 1 ;
[0122] 所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1 : 0. 5 ;
[0123] 所述的功能改性剂粗产物,氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1 : 1.2 : 0.01;
[0124] 在图2中,初步阻燃功能改性剂的分子的氢核磁共振图谱中未发现有氨基 (4. Oppm)的特征峰,同时对应邻硝基苯胺其发生叠氮偶合后其分子结构对称,因此对应的 化学位移(其单位为ppm)由原来的7. 94ppm和6. 72ppm迀移到(a和a')7. 98ppm,同时 6. 88ppm和7. 40ppm迀移到(b和b')7. 45ppm,且苯环上6. 7ppm对应的与苯酸羟基相邻的 氢为活波氢,易于叠氮化的邻硝基苯胺发生偶合反应,因此对应的化学位移为6. 7ppm的氢 原子数减少,既有化学位移为(c和c')6.7ppm与化学位移为(d)7. Ippm对应的峰面积比值 为1 : 2,即有一个氢原子发生反应,因此说明反应按设计方向进行,其得到的产业为设计 合成产物。
[0125]在图3中,对于反应单体对羟甲基苯酚氧化膦其只有五类碳原子,而由于与 叠氮化的邻硝基苯胺发生偶合反应,生成新的碳原子(d),其相应的化学位移由原来的 134.(^口111迀移到131.(^口1]1,同时对于(11)与(11')碳原子,其在反应单体中为对称结构,化 学位移均为116. Oppm,发生偶合反应后受相邻氮原子影响,(h)碳原子电子云密度增加其 由116. Oppm迀移到115. 8ppm,同时相应的(a)碳原子受相邻(h)和(h')碳原子影响,化 学位移由1
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