双（4-(2-苯氧基苯氧基）苯甲酸醋）（ethane-l，2 -diyl bis (4- (2-phenoxyacetoxy) benzoate))的合成
[0148]
[0149] 使用与制备例1相同的方法来制备，利用2-苯氧基乙酰氯代替2-氯-2-氧代乙 醇乙酸酯来进行制备。
[0150] MS [M+1] = 571 (M+1)
[0151][制备例3]
[0152] 双（2-((4-(2-苯氧基乙酰氧基）苯甲酰基）氧）乙基）对苯二甲酸酯 (bis (2- ((4- (2-phenoxyacetoxy) benzoyl) oxy) ethyl) terephthalate)的合成
[0153]
[0154] 使用与制备例2相同的方法来制备，利用双（2-羟基乙基）对苯二甲酸酯 (bis (2-hydroxyethyl) terephthalate)代替乙二醇来制备。
[0155] MS [M+1] = 763 (M+1)
[0156][制备例4]
[0157] (1，4_亚苯基（氧））双（乙烷-2, 1-二基）双（4-(2-苯氧基乙酰氧基）苯甲 酉爱 酯（（1，4-phenylenebis(oxy))bis(ethane-2, 1-diyl)bis(4_(2-phenoxyace toxy) benzoate)的合成
[0158]
[0159] 使用与制备例2相同的方法来制备，利用2, 2' -(1，4-亚苯基双（氧））二乙醇胺 (2, 2' - (1，4-phenylenebis (oxy)) diethanol)代替乙二醇来制备。
[0160] MS [M+1] = 707 (M+1)
[0161][实施例1]
[0162] 将25g取代度为2. 65的纤维素三乙酸酯树脂（重量平均分子量：240, OOOg/mol) 溶于混合有140g二氯甲烷和16g甲醇的溶剂中，并添加2. 5g上述制备例1中制备的酯类 增塑剂，溶解之后旋转搅拌12小时，从而制备涂料。
[0163] 将制备的涂料铸造到玻璃板上，在室温（25°C )下干燥7分钟之后，将形成的纤维 素醋酸酯膜从玻璃板上剥离下来，然后在140°C下干燥60分钟。通过干燥使残留溶剂蒸发 至0.5%以下重量份。
[0164] 获得的纤维素醋酸酯膜具有45 ym的干燥厚度，并评价其物理性质记载于下述表 1中。
[0165][实施例2~4]
[0166] 如下述表1所示，使用取代度为2. 85的纤维素三乙酸酯树脂（重量平均分子 量：240, OOOg/mol)，除了将添加剂变更使用外，使用与实施例1相同的方法来实施。
[0167]制备的纤维素醋酸酯膜的厚度为45ym，并评价其物理性质记载于下述表1中。
[0168][比较例1]
[0169] 除了没有添加增塑剂以外，其它均使用与实施例1相同的方法来制备薄膜。获得 的纤维素醋酸酯膜具有43 y m的干燥厚度，并评价其物理性质记载于下述表1中。
[0170][比较例2]
[0171] 除了使用取代度为2. 85的纤维素三乙酸酯树脂（重量平均分子量240, OOOg/mol) 并且没有添加增塑剂以外，其它均使用与实施例1相同的方法来制备薄膜。获得的纤维素 醋酸酯膜具有46 y m的干燥厚度，并评价其物理性质记载于下述表1中。
[0172] [比较例3]
[0173] 除了使用磷酸三苯酯（TPP)作为增塑剂以外，其它均使用与实施例1相同的方法 来制备薄膜。获得的纤维素醋酸酯膜具有45 y m的干燥厚度，并评价其物理性质记载于下 述表1中。
[0174][表1]
[0175]
[0176] 如上述表1所示，使用根据本发明的酯类增塑剂时，透湿度在满足光学膜所要求 的物理性质的同时，透湿度的经时变化及质量变化小，因此可知其为储存稳定性优异的薄 膜。
[0177] 没有使用增塑剂的比较例1和比较例2,由于透湿度高，不能用作光学膜，并且由 于没有添加增塑剂，因此可以确认没有发生透湿度经时变化及质量变化。
[0178] 使用一种增塑剂磷酸三苯酯（TPP)的比较例3,虽然可以满足透湿度，但由于透湿 度经时变化及质量变化大，因此可知长期储存稳定性差。
【主权项】
1. 一种酰化纤维素薄膜，其特征在于，所述酰化纤维素薄膜含有酯类增塑剂，所述酯类 增塑剂是利用一个分子中含有一个羟基及一个羧基的化合物和二醇化合物来制得的。2. 根据权利要求1所述的酰化纤维素薄膜，其特征在于，所述一个分子中含有一个羟 基及一个羧基的化合物为选自芳香族羟基羧酸、脂肪族羟基羧酸及乙醇酸中的任一种或两 种以上的混合物，所述二醇化合物为芳香族二醇、脂肪族二醇或它们的混合物。3. 根据权利要求1所述的酰化纤维素薄膜，其特征在于，所述酯类增塑剂选自下述化 学式1所示的化合物中的任一种以上： [化学式1]所述化学式1中，所述A为*-0-&-0-*， 所述R1选自（C1-C20)亚烷基、（C6-C20)亚芳基，包含选自N、O和S中的一种以上元 素的（C6-C20)杂亚芳基、所述&的亚烷基、亚芳基、杂亚芳基可以进一步被选自（C1-C20)烷基或（C6-C20)芳 基中的任一种以上取代， 所述R11及R12分别独立地选自（C1-C20)亚烷基、（C6-C20)亚芳基， 所述2分别独立地选自所述私及1?3分别独立地选自（C1-C20)亚烷基、（C6-C20)亚芳基，以及包含选自N、O 和S中的一种以上元素的（C6-C20)杂亚芳基， 所述私及1?3的亚烷基、亚芳基、杂亚芳基可以进一步被选自（C1-C20)烷基、（C6-C20) 芳基、（C1-C20)烷氧基、（C3-C20)环烷基、（C2-C7)烯基、卤素、羟基、氰基、氨基、硝基及CF3 中的任一种以上取代， 所述〇、P及q分别独立地为选自1至10的整数，所述〇、P及q为大于2的情况下，所 述私及R 3可以各自不同， 所述CVSC 2分别独立地选自（C1-C20)烷基、（C6-C20)芳基、（Cl-ClO)酰基或氨甲酰 基（-CONH2)， 所述CVSC2的烷基、芳基、酰基或氨甲酰基可以进一步被选自（C1-C20)烷基、 (C6-C20)芳基、（C1-C20)烷氧基、（C3-C20)环烷基、（C2-C7)烯基、卤素、羟基、氰基、氨基、 硝基及CF 3中的任一种以上取代， 所述η及m分别为选自1至10的整数。4. 根据权利要求3所述的酰化纤维素薄膜，其特征在于， 所述化学式1中，所述A为*-0-&-0-*， 所述 R1 选自（C1-C20)亚烷基、（C6-C20)亚芳基、*-R 12-0-Rn-0-R12_* 或所述R11及R12分别独立地选自（C1-C20)亚烷基、（C6-C20)亚芳基， 所述2分别独立地选自所述私及1?3分别独立地选自（C1-C20)亚烷基、（C6-C20)亚芳基， 所述〇、P及q分别独立地为选自1至10的整数，所述〇、P及q为大于2的情况下，所 述私及R 3可以各自不同， 所述M5PC 2分别独立地为（C6-C20)芳基或（Cl-ClO)酰基， 所述η为选自1或2的整数。5. 根据权利要求4所述的酰化纤维素薄膜，其特征在于， 所述化学式1中，所述A为*-0-&-0-*， 所述 R1 选自（Cl-ClO)亚烷基、（C6-C10)亚芳基、*-R 12-0-Rn-0-R12_* 或所述R11及R12分别独立地选自（Cl-ClO)亚烷基、（C6-C10)亚芳基， 所述2分别独立地选自所述〇、P及q分别独立地为选自1至5的整数，所述o、p及q为大于2的情况下，所述 私及1?3可以各自不同， 所述R^R 3分别独立地选自（Cl-ClO)亚烷基、（C6-C10)亚芳基， 所述CVSC2分别独立地为（C6-C10)芳基或（C1-C4)酰基， 所述η为选自1或2的整数。6. 根据权利要求5所述的酰化纤维素薄膜，其特征在于，所述化学式1选自下列化合 物：7. 根据权利要求3所述的酰化纤维素薄膜，其特征在于，所述化学式1的化合物的分子 量为400至3000。8. 根据权利要求1所述的酰化纤维素薄膜，其特征在于，对于100重量份酰化纤维素树 脂使用〇. 1至30重量份的所述酯类增塑剂。9. 根据权利要求1所述的酰化纤维素薄膜，其特征在于，所述酰化纤维素薄膜的透湿 度为 70,00(^.以111/1112(^7以下。10. 根据权利要求9所述的酰化纤维素薄膜，其特征在于，所述酰化纤维素薄膜根据下 述式1的质量变化率小于1. 5%，根据下述式2的透湿度变化率小于10%。 [式1] 质量变化率（％) = {(热处理前薄膜的质量-在140°C下热处理72小时后的薄膜的 质量）/热处理前薄膜的质量} X 100 [式2] 透湿度变化率（％) = {(热处理前薄膜的透湿度-在140°C下热处理72小时后的薄 膜的透湿度）/热处理前薄膜的透湿度} X 10011. 根据权利要求1-10中任一项所述的酰化纤维素薄膜，其特征在于，所述酰化纤维 素薄膜用于光学补偿片、立体影像用滤光器、偏光板及液晶显示装置。12. -种显示装置，其含有权利要求1-10中任一项所述的酰化纤维素薄膜。
【专利摘要】本发明涉及一种酰化纤维素薄膜。具体地，涉及一种可以用于光学补偿片、立体影像用滤光器、偏光板及液晶显示装置等的光学薄膜用酰化纤维素薄膜，涉及一种透湿度低、质量变化及透湿度变化小而长期储存稳定性优异的酰化纤维素薄膜。
【IPC分类】C08L1/12, C08K5/107, C08K5/103, G02F1/1335
【公开号】CN105175790
【申请号】
【发明人】金明来, 赵容均, 金源晔, 金润凤, 林珉贞, 金惠真, 张太硕, 郭孝信, 朴珉相
【申请人】Sk新技术株式会社
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年5月22日