要求的覆铜板厚度来确定。本发明采用的压延铜锥属于片状结晶组织 结构,具有优异的柔初性;其致密度高,表面具有均一的平滑性,表面粗糖度低,作为信号传 输层,可W克服高频条件下电流通过导电层时所产生的"表皮效果",减少产生的阻抗,有利 于信号的快速传输。
[0019] 本发明中,有机物体系为树脂基复合体系的主要粘接成分,刚性的纳米填料能均 匀地分散在树脂中,提高其固化物的强度与耐热水平;特别的本发明避免了复合界面之间 出现孔桐,不会妨碍聚合物互穿网络的形成,保证固化物的强度。对有机无机介电材料而 言,有机物是耐热性的短板,本发明的材料中存在特殊大n共辆电子键结构而变得非常稳 定,且具有特别高的耐热性。本发明的体系包含的无机材料纯度高、超细、流动性好、粒径分 布窄,特别是本发明创造性的在制备复合填料时加入了十二烷基苯横酸W及聚氧乙締山梨 醇酢单油酸醋,并且在加入树脂预聚物之前采用环氧单体对其预处理,在树脂基体中团聚 现象少;无机材料外部连接活性反应基团能够改善无机粒子与聚合物之间的相容性,有机 基团连接着耐热性很强的无机分子,使得本发明的聚合物在一般聚合物的降解溫度下仍能 保持原有状态不变,因而在高溫条件下十分稳定;初始热分解溫度超过400°C,玻璃化转变 溫度超过240°C。
[0020] 由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
[0021] 本发明提供的制备方法中复合体系组成合理,再配合制备工艺,得到的覆铜板基 材中无机纳米颗粒和空穴在体系中具有均匀的分散度,制备过程属于化学过程,形成的无 机物与树脂间的表面结合力大大强于传统的物理机械渗混的表面结合力。本发明利用的原 料体系组成合理,各组成分之间相容性好,由此制备得到了阻燃耐热覆铜板,具有良好的力 学性、耐热性能,满足阻燃耐热覆铜板的发展应用;综合聚合物、无机粒子两组分的优点,改 善两组分的缺点,从而提高得到材料的综合性能;固化效果好,交联结构均匀,小分子化合 物可W作为高分子有机物的相容剂,一方面增加体系各组分的相容性,另一方面避免热压 固化时形成交联不均的缺陷,保证树脂体系形成稳定的结构,力学性强,特别是改善了氯酸 醋树脂的脆性的同时依然保留其耐热、优异的介电性,而且将含憐基团引入高分子链段后, 通过合理反应,成功避免了现有反应性含憐阻燃分子易吸水的缺陷,取得了意想不到的效 果。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例对本发明作进一步描述:
[0023] 本实施例所用原料都为市购,属于工业品;
[0024] D0P0的分子结构式为:
[00巧]
[0026] 所述酪化合物的化学结构式为:
[0027]
[002引 其中Ri为氨或者甲基,R2为甲基或甲酸甲醋基,R3为氨基或者
[0028] 所述吗I噪化合物的化学结构式为:
y 氯基。
[0030] 合成例一填料的制备
[0031] 将化g纳米二氧化娃泡沫分散于去离子水中,然后加入200g十二烷基苯横酸、 200g五水硝酸祕和350g甲基S氯硅烷;然后于150°C下水热反应2小时;然后过滤反应液, 滤饼加入乙醇中,分散均匀后再加入50g聚氧乙締山梨醇酢单油酸醋,于60°C揽拌2小时, 最后烘干得到填料(粒径为560~880nm)。
[0032] 实施例--种阻燃耐热覆铜板的制备方法,包括W下步骤:
[0033] 混合5曲0P0与lOOg双酪A氯酸醋单体,95°C揽拌25分钟后加入20g酪化合物, 继续揽拌30分钟;然后加入8g间硝基苯横酸化晚盐、58g2, 3-环氧基环戊基环戊基酸,继 续揽拌20分钟;加入9g亚憐酸二甲醋,于100°C揽拌30分钟;得到树脂预聚物;将32g填 料加入12g邻苯二甲酸二缩水甘油醋中,125°C揽拌1小时,得到活性填料;将lOOg树脂预 聚物与9g吗I噪化合物脚为氨、R2为甲基、R3为氨基)混合,于120°C揽拌30分钟;然后加 入活性填料,于130°C揽拌30分钟;然后加入1. 5g异构十一醇聚氧乙締酸憐酸醋钟盐,于 140°C揽拌50分钟得到复合体系;将上述复合体系用下酬/乙二醇甲酸混和溶剂溶解制成 胶液,然后将电子级玻璃布浸溃在上述胶液中,在烘箱中17(TC条件下烘烤2min,制备预浸 料,玻璃布的质量分数为22%;将预浸料裁去毛边;取5片层叠后双面覆上loz压延铜锥,热 压成形,即可得到所述阻燃耐热覆铜板;热压条件采用逐步升溫和升压的方式,lOmin溫度 从50°C升到180°C,保持30min,然后lOmin升到200°C保持90min,然后5min升到230°C保 持80min,最后ISOmin冷却到50°C。Imin压力从OKg/cm2升到15Kg/cm2,然后保压25min, 然后Imin升到 20Kg/cm2保压 50min,最后Imin升到 35Kg/cm2,保压 120min。
[0034] 实施例二一种阻燃耐热覆铜板的制备方法,包括W下步骤:
[0035] 混合5曲0P0与lOOg双酪A氯酸醋单体,95°C揽拌25分钟后加入30g酪化合物, 继续揽拌30分钟;然后加入8. 2g间硝基苯横酸化晚盐、63g2, 3-环氧基环戊基环戊基酸, 继续揽拌20分钟;加入12g亚憐酸二甲醋,于100°C揽拌30分钟;得到树脂预聚物;将45g 填料加入14g邻苯二甲酸二缩水甘油醋中,125°C揽拌1小时,得到活性填料;将lOOg树脂 预聚物与8. 5g吗I噪化合物化1为氨、R2为甲基、R%氯基)混合,于120°C揽拌30分钟; 然后加入活性填料,于130°C揽拌30分钟;然后加入1. 5g异构十一醇聚氧乙締酸憐酸醋钟 盐,于140°C揽拌50分钟得到复合体系;将上述复合体系用下酬/乙二醇甲酸混和溶剂溶 解制成胶液,然后将电子级玻璃布浸溃在上述胶液中,在烘箱中170°C条件下烘烤2min,f|jU 备预浸料,玻璃布的质量分数为21 % ;将预浸料裁去毛边;取3片层叠后双面覆上loz压 延铜锥,热压成形,即可得到所述阻燃耐热覆铜板;热压条件采用逐步升溫和升压的方式, lOmin溫度从50°C升到180°C,保持40min,然后lOmin升到200°C保持50min,然后5min升 至Ij230°C保持90min,最后ISOmin冷却到50°C。Imin压力从OKg/cm2升到15Kg/cm2,然后 保压 20min,然后Imin升到 20Kg/cm2保压 60min,最后Imin升到 35Kg/cm2,保压 120min。
[0036] 实施例=一种阻燃耐热覆铜板的制备方法,包括W下步骤:
[0037] 混合5曲OPO与lOOg双酪A氯酸醋单体,95°C揽拌25分钟后加入25g酪化合物, 继续揽拌30分钟;然后加入8.Ig间硝基苯横酸化晚盐、60g2, 3-环氧基环戊基环戊基酸, 继续揽拌20分钟;加入lOg亚憐酸二甲醋,于100°C揽拌30分钟;得到树脂预聚物;将40g 填料加入15g邻苯二甲酸二缩水甘油醋中,125°C揽拌1小时,得到活性填料;将lOOg树脂 预聚物与8.2g吗I噪化合物脚为甲基、R2为甲酸甲醋基、R3为氯基)混合,于120°C揽拌 30分钟;然后加入活性填料,于13(TC揽拌30分钟;然后加入1. 2g异构十一醇聚氧乙締酸 憐酸醋钟盐,于140°C揽拌50分钟得到复合体系;将上述复合体系用下酬/乙二醇甲酸混 和溶剂溶解制成胶液,然后将电子级玻璃布浸溃在上述胶液中,在烘箱中170°C条件下烘烤 2min,制备预浸料,玻璃布的质量分数为20% ;将预浸料裁去毛边;取5片层叠后双面覆上 0. 5oz压延铜锥,热压成形,即可得到所述阻燃耐热覆铜板;热压条件采用逐步升溫和升压 的方式,lOmin溫度从50°C升到180。保持20min,然后lOmin升到200°C保持lOOmin,然 后5min升到230°C保持60min,最后ISOmin冷却到50°C。Imin压力从OKg/cm2升到15Kg/ cm2,然后保压20min,然后Imin升到20Kg/cm2保压60min,最后Imin升到35Kg/cm2,保压 120min〇
[0038] 实施例四一种阻燃耐热覆铜板的制备方法,包括W下步骤:
[0039] 混合5曲0P0与lOOg双酪A氯酸醋单体,95°C揽拌25分钟后加入24g酪化合物, 再揽拌30分钟;然后加入8. 5g间硝基苯横酸化晚盐、62g2, 3-环氧基环戊基环戊基酸,继 续揽拌20分钟;加入llg亚憐酸二甲醋,于100°C揽拌30分钟;得到树脂预聚物;将38g填 料加入12g邻苯二甲酸二缩水甘油醋中,125°C揽拌1小时,得到活性填料;将lOOg树脂预 聚物与8. 8g吗I噪化合物脚为甲基、R2为甲酸甲醋基、R3为氨基)混合,于120°C揽拌30分 钟;然后加入活性填料,于130°C揽拌30分钟;然后加入Ig异构十一醇聚氧乙締酸憐酸醋 钟盐,于140°C揽拌50分钟得到复合体系;将上述复合体系用下酬/乙二醇甲酸混和溶剂 溶解制成胶液,然后将电子级玻璃布浸溃在上述胶液中,在烘箱中170°C条件下烘烤2min, 制备预浸料,玻璃布的质量分数为22% ;将预浸料裁去毛