，向放入揽拌磁子的洁净干燥的5mL圆底烧瓶中加入1. 5mmol新制 备的nBuMgCl的四氨巧喃溶液（0.8mmol/mL)，在0°C下向反应瓶中缓慢滴加入1.Smmol 的2, 2,6, 6-四甲基赃晚灯MPH)，反应15分钟后，在50°C条件下将四氨巧喃减压抽干，重 新充入氣气保护反应，冷却反应瓶至25°C后加入2血甲苯溶解原位生成的TMP-MgCl,再加 入1.2mmol的四甲基乙二胺，络合十分钟后，常溫加入Immol3-(0-糞基）化晚，在80°C 下反应4d，薄板层析检测反应，反应完成后冷至室溫，用水泽灭，用4X15血二氯甲烧萃取 ，饱和食盐水洗涂，无水硫酸钢干燥，过滤除去硫酸钢，减压蒸干溶剂后得到粗品，用石油 酸/乙酸乙醋为洗脱机，柱层析纯化得淡黄色固体的3, 3' -二（0 -糞基）-2,6' -联化晚 33mg，结构式见式16,产率16%。3,3'-二（0-糞基）-2,6'-联化晚表征加口.107.6-109. 9°CNMR(400MHz，CDCl3) : 58. 93(s, 1H)，8. 82化J= 3.6Hz, 1H)，8. 01(s, 1H)，7. 9 6-7. 82 (m, 7H)，7. 72-7. 61 (m, 2H)，7. 48 (s,細），7. 26-7. 09 (m, 2H);"CNMRdOOMHz，CDCI3) :5 156. 61，155. 59, 148. 57, 148. 02, 139. 05, 137. 24, 136. 64, 135. 13, 134. 66, 134. 41，133. 38, 132. 84, 132. 34, 128. 79, 128. 18, 128. 07, 127. 74, 127. 62, 126. 53, 126. 39, 126. 25, 126. 06, 124. 86, 123. 19 ;HR-ESIMScalcdforC30H20N2([M+H]+)409. 1705,found409. 1682。
[0050]
[00川实施例10
[005引在氣气保护下，向放入揽拌磁子的洁净干燥的5mL圆底烧瓶中加入1. 5mmol新制 备的nBuMgCl的四氨巧喃溶液（0.8mmol/mL)，在0°C下向反应瓶中缓慢滴加入1.Smmol 的2, 2,6, 6-四甲基赃晚灯MPH)，反应15分钟后，在50°C条件下将四氨巧喃减压抽干，重 新充入氣气保护反应，冷却反应瓶至25°C后加入2血甲苯溶解原位生成的TMP-MgCl,再 加入1.2mmol的四甲基乙二胺，络合十分钟后，常溫加入Immol3-苯基化晚，在80°C下反 应4她，薄板层析检测反应，反应完成后冷至室溫，用水泽灭，用4X15mL二氯甲烧萃取，饱 和食盐水洗涂，无水硫酸钢干燥，过滤除去硫酸钢，减压蒸干溶剂后得到粗品，用石油酸/ 乙酸乙醋为洗脱机，柱层析纯化得淡黄色固体的3, 3' -二苯基-2,6' -联化晚134. 2mg，结 构式见式 17,产率 87 %。3, 3'-二苯基-2,6'-联化晚表征：Mp. 100. 1-101. 5 °C;1hNMR (400MHz,CDCI3) : 58. 83 (S, 1H)，8. 76 (d,J= 1.OHz, 1H)，7. 81-7. 75 (m, 2H)，7. 59 (d,J= 7. 2Hz, 2H)，7. 48-7. 36 (m,6H)，7. 29-7. 28 (m, 2H)，7. 23-7. 21 (m, 2H);"CNMRQOOMHz，CDCI3 ):5 156. 77, 155. 63, 148. 49, 147. 80, 139. 55, 138. 58, 137. 48, 136. 64, 135. 11，1:34. 03, 129 .32, 129. 30, 128. 98, 128. 30, 128. 32, 128. 07, 127. 22, 127. 04, 124. 71, 123. 05 ；HR-ESIMS calcdforC22Hi6N2([M+H]〇309. 1386,found309. 1388。
[0053]
[0054] 实施例11
[005引在氣气保护下，向放入揽拌磁子的洁净干燥的5mL圆底烧瓶中加入I. 5mmol新制 备的nBuMgCl的四氨巧喃溶液（0.8mmol/mL)，在0°C下向反应瓶中缓慢滴加入1.Smmol的 2, 2,6, 6-四甲基赃晚灯MPH)，反应15分钟后，在50°C条件下将四氨巧喃减压抽干，重新 充入氣气保护反应，冷却反应瓶至25°C后加入2血甲苯溶解原位生成的TMP-MgCl,再加入 1. 2mmol的四甲基乙二胺，络合十分钟后，常溫加入Immol3-(p-甲基苯基）化晚，在100°C 下反应4d，薄板层析检测反应，反应完成后冷至室溫，用水泽灭，用4X15mL二氯甲烧萃取 ，饱和食盐水洗涂，无水硫酸钢干燥，过滤除去硫酸钢，减压蒸干溶剂后得到粗品，用石油酸 /乙酸乙醋为洗脱机，柱层析纯化得淡黄色固体的3, 3' -二（P-甲基苯基）-2,6' -联化晚 131.2111邑，结构式见式18，产率78%。3'-二（口-甲基苯基）-2,6'-联化晚表征加口.109.2- 112. 9°C巧NMR(400MHz,CDCI3): 58. 85 (s，lH), 8.75 化J= 3.6Hz, 1H), 7. 79-7. 73 (m，2H) ，7. 50 (d,J= 7. 2Hz, 2H)，7. 50-7. 41 (m,IH)，7. 40-7. 26 (m, 3H)，7. 10 (s, 4H)，2. 40 (s, 3H)，2 .：M(s，3H) ;1化NMRQOOMHz，CDCI3) : 5 156. 41，155. 48, 148. 27, 147.66, 138. 59, 138. 02, 13 7. 05, 136. 49,1:34. 97, 134. 56, 133. 79, 129. 71，129. 17, 129. 09, 126. 84, 124. 74, 123. 01，21 .09 ;HR-ESIMScalcdfor〔24&术2(齡+田0337. 1705,found337. 1688。
[0056]
[0057] 实施例12
[0058] 在氣气保护下，向放入揽拌磁子的洁净干燥的5mL圆底烧瓶中加入I. 5mmol新制 备的nBuMgCl的四氨巧喃溶液（0.8mmol/mL),在0°C下向反应瓶中缓慢滴加入1.Smmol 的2, 2,6,6-四甲基赃晚灯MPH)，反应15分钟后，在50°C条件下将四氨巧喃减压抽干，重 新充入氣气保护反应，冷却反应瓶至25°C后加入2血甲苯溶解原位生成的TMP-MgCl,再加 入1. 2mmol的四甲基乙二胺，络合十分钟后，常溫加入Immol3-(p-甲氧基苯基）化晚，在 90°C下反应4山薄板层析检测反应，反应完成后冷至室溫，用水泽灭，用4X15mL二氯甲烧 萃取，饱和食盐水洗涂，无水硫酸钢干燥，过滤除去硫酸钢，减压蒸干溶剂后得到粗品，用石 油酸/乙酸乙醋为洗脱机，柱层析纯化得淡黄色固体的3, 3' -二（P-甲氧基苯基）-2, 6' -联 化晚81.Img，结构式见式19,产率44%。3, 3' -二（p-甲氧基苯基）-2,6' -联化晚表征： Mp. 143.8- 146.8°C巧NMR(400MHz，CDCI3) : 58. 83(s, 1H),8. 73化J= 3.細z，lH)，7.78-7. 71 (m, 2H)，7. 54 化J=8. 4Hz, 2H)，7. 40-7. 37 (m, 1H)，7. 31 化J=8. 4Hz, 1H)，7. 15 化J =8.OHz, 2H)，7.Ol化J=8. 4Hz, 2H)，6. 84 化J=8. 4Hz, 2H)，3. 85 (S, 3H)，3. 79 (S, 3H); 口CNMRQOOMHz,CDCI3) : 5 159. 77, 158. 93, 156. 20, 148. 15, 147. 47, 138. 47, 136. 17, 134.6 2, 133. 51，131. 78, 130. 47, 129. 88, 128. 13, 124. 70, 123. 01，114. 50, 113. 83, 55. ：34, 55. 17 ; HR-ESIMScalcdforC24H2心202([M+H]+)369. 1603,found369. 1591。
[0059]
[0060] 实施例13
[0061] 在氣气保护下，向放入揽拌磁子的洁净干燥的5mL圆底烧瓶中加入1. 5mmol新制 备的nBuMgCl的四氨巧喃溶液（0. 8mmol/mL),在0°C下向反应瓶中缓慢滴加入1.Smmol 的2, 2, 6, 6-四甲基赃晚灯MPH)，反应15分钟后，在50°C条件下将四氨巧喃减压抽干，重 新充入氣气保护反应，冷却反应瓶至25°C后加入2血甲苯溶解原位生成的TMP-MgCl,再 加入1. 2mmol的四甲基乙二胺，络合十分钟后，常溫加入Immol3-(m-甲氧基苯基）化晚 ，在90°C下反应3d，薄板层析检测反应，反应完成后冷至室溫，用水泽灭，用4X15mL二氯 甲烧萃取，饱和食盐水洗涂，无水硫酸钢干燥，过滤除去硫酸钢，减压蒸干溶剂后得到粗品 ，用石油酸/乙酸乙醋为洗脱机，柱层析纯化得淡黄色固体的3, 3' -二（m-甲氧基苯基 )-2, 6'-联化晚104. 9mg，结构式见式20,产率57%。3, 3'-二（m-甲氧基苯基）-2, 6'-联 口比晚表征：Mp. 36.I- 37. 4°CNMR(400MHz，CDCls) : 58. 85 (s,IH)，8. 7^d,J= 4. 4Hz,IH), 7. 82-7. 75 (m, 2H), 7. 43-7. 35 (m, 3H), 7. 22-7. 16 (m, 2H), 7. 10 (s,IH),6. 94 (d,J= 8. 0Hz，lH)，6. 79(t，J= 7. 2Hz，2H)，6. 75(s，lH)，3. 86(s，3H)，3. 66(s，3H);"CNMRdOOM Hz,CDCI3) : 5 160. 05, 159. 32, 156. 82, 155. 51, 148. 50, 147. 76, 140. 73, 138. 85, 138. 42,I 36. 42, 134. 98,1:34. 09, 130. 04, 129. 33, 124. 62, 123. 04, 121. 78, 119. 45, 114. 66, 113. 33， 113. 17, 112. 81，55. 25, 55. 05 ;HR-ESIMScalcdforC2化0N202([M+田+)369. 1603,found 369.1598。
[0062]
[006引实施例14
[0064] 在氣气保护下，向放入揽拌磁子的洁净干燥的5血圆底烧瓶中加入I. 5mmol 新制备的nBuMgCl的四氨巧喃溶液（0.8mmol/mL)，在0 °C下向反应瓶中缓慢滴加入 1. 5mmol的2, 2,6, 6-四甲基赃晚灯MPH)，反应15分钟后，在50°C条件下将四氨巧喃减 压抽干，重新充入氣气保护反应，冷却反应瓶至25°C后加入2血甲苯溶解原位生成的 TMP-MgCl,再加入1.2mmol的四甲基乙二胺，络合十分钟后，常溫加入Immol3-(m，m-二 甲基苯基）化晚，在90°C下反应4山薄板层析检测反应，反应完成后冷至室溫，用水泽灭 ，用4X15mL二氯甲烧萃取，饱和食盐水洗涂，无水硫酸钢干燥，过滤除去硫酸钢，减压 蒸干溶剂后得到粗品，用石油酸/乙酸乙醋为洗脱机，柱层析纯化得淡黄色油状液体的 3, 3' -二（m，m-二甲基苯基）-2, 2' -联化晚76. 5mg，结构式见式21，产率42 %。3, 3' -二 (m，m-二甲基苯基）-2,2'-联化晚表征：Mp. 199.6 - 201.3°C，1hNMR(400MHz，CDCl3): 5 8. 83 (s,IH)，8. 74 (d,J= 4. 4Hz,IH)，7. 79