中。将大约4?的四径甲基硫酸鱗-脈预缩合物（ PYROSA-N够CFR，获自血erald Performance Materials)加入所述容器中。将所得溶液 和约900mL的水加入含有约50g的100%棉针织织物的实验室用染色喷射机(Mathis AG?) 中。然后，向所述染色喷射机中加入约1地的12 %的氨氧化钢水溶液。所述染色喷射机中液 体的抑值在5.5-6范围内。将所述液体加热至约130°C的溫度，并使织物循环经过所述染色 喷射机60分钟。将所述织物用溢流漂洗，并在1000 mL含有2%过氧化氨和1%氨氧化钢的水 溶液中揽拌10分钟。然后将所述织物用溢流漂洗并滚筒干燥。
[0159] 最终产品是具有布置在纺织材料的表面上的阻燃性含憐聚合物的制品（例如，经 处理的纺织材料）。该制品包含多个类似于图7和8中所示的微小突出物。
[0160] 实施例5
[0161] 该实施例示例了根据本发明的经处理的纺织材料的制备。具体而言，该实施例示 例了如下的纺织材料的生产:首先将纺织材料用阻燃性含憐聚合物在染色喷射机中处理， 然后用阻燃性含憐聚合物在社染-固化处理法中处理。将约5.6g(93.3mmol)的脈溶解于容 器中的IOOmL水中。将大约28.5g的四径甲基硫酸鱗-脈预缩合物（PYROSAN液CFR，获自 血erald Performance Materials)加入所述容器中。将所得溶液和约900mL的水加入含有 约51.5g的100%棉针织织物的实验室用染色喷射机(Mathis AGO)中。然后，向所述染色 喷射机中加入约7.75g的12 %的氨氧化钢水溶液。所述染色喷射机中液体的pH值在5.0-5.5 范围内。将所述液体加热至约130°C的溫度，并使所述织物循环经过所述染色喷射机60分 钟。将所述织物用溢流漂洗并滚筒干燥。
[0162] 将大约5.3g(88.3mmol)脈溶解于单独容器中的230mL水中。将大约120g的四径甲 基硫酸鱗-脈预缩合物（PY及Q.SAN⑥CFR，获自血erald Performance Materials)加入所 述容器中。然后将大约7.2g的12%的氨氧化钢水溶液加入至所述容器中。所述溶液的pH值 在5.5-6.0范围内。将从前一段中描述的染色喷射机处理所获得的织物社染通过所获得的 溶液并在加压漉之间挤压。湿社染率基于织物的重量为大约80%。将所述织物在强制热风 烘箱中在约i2rc的溫度下干燥3分钟。然后将所述织物上的精整层在强制热风烘箱中在约 177°C的溫度下干燥3分钟。将经固化的织物浸入4%的过氧化氨水溶液中2分钟，然后浸入 4%的氨氧化钢水溶液中2分钟。然后将所述织物用水彻底地清洗并滚筒干燥。
[0163] 最终产品是具有布置在纺织材料的表面上的阻燃性含憐聚合物的制品（例如，经 处理的纺织材料）。该制品包含多个类似于图9和10中所示的微小突出物。
[0164] 本文中引用的所有参考文献(包括公开出版物、专利申请和专利)均在此通过援引 加入的方式纳入本文，其程度如同每篇参考文献均被单独且明确地指出通过援引加入的方 式纳入并且W其全部公开内容在本文中阐述的一样。
[0165] 除非在本文中另外指明或者在上下文中明确矛盾，在描述本申请主题的上下文中 (尤其是在所附权利要求的上下文中）所用的术语"一/一个/一种"和"该/所述"W及类似指 代对象应被解释为涵盖单数和复数。除非另外标明，术语"包含"、"具有"、"包括"和"含有" 应被理解为开放式术语（即，表示"包括但不限于"）。除非在本文中另外指明，本文中对数值 范围的阐述仅意图用作独立地指代落入该范围内的每个独立值的简写方法，且每个独立值 均包含在说明书中，如同其在本文中被独立述及一样。除非在本文中另外指明或者在上下 文中明确矛盾，本文中所述的所有方法均可W任何合适的次序实施。除非另外要求，本文所 提供的任何和所有例子或者示例性语言（例如，"例如"）仅意图更好地阐明申请的主题，并 且不会对主题的范围作出限制。说明书中没有任何语言应被解释为表明任何未被要求的要 素对本文所述主题的实施是重要的。
[0166] 在本文中描述了本申请主题的优选实施方案，包括发明人所知的实施所要求保护 的主题的最佳模式。当阅读了前面的说明书之后，运些优选实施方案的变体对本领域技术 人员来说可变得明显。发明人期望技术人员能恰当地采用运种变体，并且发明人预计本文 所述主题可用不同于本文中所具体描述的其它方式实施。因此，本公开内容包括适用法律 所允许的本文所附权利要求中所述主题的所有修改和等价形式。另外，除非在本文中另外 指明或者在上下文中明确矛盾，其所有可能变体中的上述元素的任何组合也被涵盖在本公 开内容中。
【主权项】
1. 制品，包含： (a) 纺织材料，所述纺织材料包含多个纺织纤维，各所述纺织纤维均具有表面；W及 (b) 布置在至少一部分所述纺织纤维的至少一部分所述表面上的阻燃性含憐聚合物， 其中至少一部分所述阻燃性含憐聚合物W多个从所述纺织纤维的表面突出的微小突出物 的形式存在，其中各所述微小突出物的直径为约10微米或更小。2. 权利要求1的制品，其中所述微小突出物的初级尺寸为约IOOnm至约5微米。3. 权利要求1或权利要求2的制品，其中至少一部分所述微小突出物附聚形成附聚物， 并且所述附聚物的直径为约100微米或更小。4. 权利要求1-3中任一项的制品，其中所述阻燃性含憐聚合物通过包括如下步骤的方 法制备： (a) 提供包含至少一个鱗部分的鱗化合物，所述鱗部分符合W下式(I)的结构： (I)其中化选自氨、C1-C3烷基、C1-C3面代烷基、C2-C3締基和C2-C3面代締基； (b) 提供含氮的交联化合物，所述含氮的交联化合物包含两个或更多个氮氨键； (C)使所述鱗化合物与所述含氮的交联化合物在缩合反应中反应，W制备第一中间体 聚合物，所述第一中间体聚合物包含多个憐原子;W及 (d)将所述第一中间体聚合物氧化，W将所述第一中间体聚合物中的至少一部分所述 憐原子转化为五价的麟氧化物状态，由此制备阻燃性含憐聚合物。5. 权利要求4的制品，其中所述鱗化合物选自： (a) 符合式(I)结构的鱗化合物， (I)其中化选自氨、C1-C3烷基、C1-C3面代烷基、C2-C3締基和C2-C3面代締基;X为选自氯离子、 硫酸根、硫酸氨根、憐酸根、乙酸根、碳酸根、碳酸氨根、棚酸根和氨氧根的阴离子;b为阴离 子X的电荷;a等于(-b); (b) 通过使一种或多种符合式（I)结构的鱗化合物与交联化合物反应制备的鱗预缩合 物；W及 (C)它们的混合物。6. 权利要求5的制品，其中所述鱗化合物是通过四径甲基鱗盐与脈反应制备的鱗预缩 合物。7. 权利要求4-6中任一项的制品，其中所述含氮的交联化合物是脈。8. 权利要求1-7中任一项的制品，其中至少一部分所述纺织纤维是纤维素纤维。9. 权利要求8的制品，其中约50%或更多的所述纺织纤维是纤维素纤维。10. 权利要求1-9中任一项的制品，其中至少一部分所述纺织纤维是热塑性合成纤维。11. 权利要求1-10中任一项的制品，其中所述纺织材料是针织纺织材料。12. 制品，包含： (a) 纺织材料，所述纺织材料包含多个纺织纤维，各所述纺织纤维均具有表面；W及 (b) 布置于至少一部分所述纺织纤维的至少一部分所述表面上的阻燃性含憐聚合物， 其中所述阻燃性含憐聚合物通过包括如下步骤的方法制备： (1) 提供包含至少一个鱗部分的鱗化合物，所述鱗部分符合W下式(I)的结构： 巧其中化选自氨、C1-C3烷基、C1-C3面代烷基、C2-C3締基和C2-C3面代締基； (2) 提供含氮的交联化合物，所述含氮的交联化合物包含两个或更多个氮氨键； (3) 使所述鱗化合物与所述含氮的交联化合物在缩合反应中反应，W制备第一中间体 聚合物，所述第一中间体聚合物包含多个憐原子;W及 (4) 使所述第一中间体聚合物氧化，W将所述第一中间体聚合物中的至少一部分所述 憐原子转化为五价的麟氧化物状态，由此制备包含多个其上连接有官能团的憐原子的阻燃 性含憐聚合物;且 其中10%或更少的所述连接至所述阻燃性含憐聚合物中的所述憐原子的官能团是径 烷基基团。13. 权利要求12的制品，其中约5%或更少的所述连接至阻燃性含憐聚合物的憐原子上 的官能团是径烷基基团。14. 权利要求12或权利要求13的制品，其中所述鱗化合物选自：(a)符合式(I)结构的鱗化合物， (I) 其中化选自氨、C1-C3烷基、C1-C3面代烷基、C2-C3締基和C2-C3面代締基;X为选自氯离子、 硫酸根、硫酸氨根、憐酸根、乙酸根、碳酸根、碳酸氨根、棚酸根和氨氧根的阴离子;b为阴离 子X的电荷;a等于(-b); (b)通过使一种或多种符合式（I)结构的鱗化合物与交联化合物反应制备的鱗预缩合 物；W及 (C)它们的混合物。15. 权利要求14的制品，其中所述鱗化合物是通过四径甲基鱗盐与脈反应制备的鱗预 缩合物。16. 权利要求12-15中任一项的制品，其中所述含氮的交联化合物是脈。17. 权利要求12-16中任一项的制品，其中至少一部分所述纺织纤维是纤维素纤维。18. 权利要求17的制品，其中约50%或更多的所述纺织纤维是纤维素纤维。19. 权利要求12-18中任一项的制品，其中至少一部分所述纺织纤维是热塑性合成纤 维。20. 权利要求12-19中任一项的制品，其中所述纺织材料是针织纺织材料。21. 制备经处理的纺织材料的方法，所述方法包括如下步骤： (a) 提供纺织材料，所述纺织材料包含多个纺织纤维，各所述纺织纤维均具有表面； (b) 提供处理组合物，所述处理组合物包含： (i)包含至少一个鱗部分的鱗化合物，所述鱗部分符合W下式(I)的结构： (!)其中化选自氨、C广C3烷基、C广C3因代烷基、C2-C3筛基和C2-C3因代筛基；和 (i i)含氮的交联化合物，所述含氮的交联化合物包含两个或更多个氮氨键； (C)将所述处理组合物放置于容器中，其中将所述处理组合物加热至足W使所述鱗化 合物与所述含氮的交联化合物开始进行缩合反应的溫度，从而制备含憐聚合物； (d) 使所述处理组合物从所述容器中经通道循环，W产生所述处理组合物的循环流； (e) 使所述纺织材料穿过所述处理组合物的循环流，W使所述纺织材料夹带在所述流 中并循环穿过所述容器中的所述处理组合物；W及 (f) 使所述纺织材料在一段时间内循环通过所述容器，所述时间足W使得所述含憐聚 合物沉积在至少一部分所述纺织纤维的至少一部分所述表面上，由此制备经处理的纺织材 料。22. 权利要求21的方法，其中所述方法还包括将来自步骤(f)的所述经处理的纺织材料 暴露在布朗斯台德碱中。23. 权利要求21或权利要求22的方法，其中所述方法还包括将所述经处理的纺织材料 暴露在氧化剂中，W将所述聚合物中的至少一部分憐原子转化成五价的麟氧化物状态。24. 权利要求21-23中任一项的方法，其中所述鱗化合物选自： (a)符合式(I)结构的鱗化合物， 巧其中化选自氨、Cl-C3烷基、Cl-C3面代烷基、C2-C3締基和C2-C3面代締基;X为选自氯离子、 硫酸根、硫酸氨根、憐酸根、乙酸根、碳酸根、碳酸氨根、棚酸根和氨氧根的阴离子;b为阴离 子X的电荷;a等于(-b); (b)通过使一种或多种符合式（I)结构的鱗化合物与交联化合物反应制备的鱗预缩合 物；W及 (C)它们的混合物。25. 权利要求24的方法，其中所述鱗化合物是通过四径甲基鱗盐与脈反应制备的鱗预 缩合物。26. 权利要求21-25中任一项的方法，其中所述含氮的交联化合物是脈。27. 权利要求21-26中任一项的方法，其中至少一部分所述纺织纤维是纤维素纤维。28. 权利要求27的方法，其中约50 %或更多的所述纺织纤维是纤维素纤维。29. 权利要求21-28中任一项的方法，其中至少一部分所述纺织纤维是热塑性合成纤 维。30. 权利要求21-29中任一项的方法，其中所述纺织材料是针织纺织材料。
【专利摘要】本发明提供一种包含纺织材料和阻燃性含磷聚合物的制品。所述阻燃性含磷聚合物可以以多个微小突出物的形式存在。阻燃性含磷聚合物可以含有较少量的连接至所述聚合物的磷原子上的残余羟烷基基团。本发明还提供了一种制备经处理的纺织材料的方法。
【IPC分类】D06M13/285, C09K21/14, C08K5/00, D03D15/12, D06M15/431
【公开号】CN105658867
【申请号】
【发明人】P·瓦伦塔, R·蒙达尔, J·A·小罗杰斯, M·T·穆尔, J·M·斯普鲁埃尔, K·A·凯勒, W·W·格哈尔特, N·B·埃默里
【申请人】美利肯公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年8月19日