表达反应物混合物中存在的各反应性组分 的相对量，应对所述反应物混合物中存在的鱗盐的摩尔量归一化W表达所述鱗盐贡献至反 应物混合物中的反应性鱗阳离子的数量。运可W通过W下方法简单地完成:取反应物混合 物中存在的鱗盐的摩尔数，并将该值乘W鱗盐分子中存在的鱗阳离子的个数。例如，如果反 应物混合物含有一摩尔的每分子含两个鱗阳离子的鱗盐(例如四径甲基鱗硫酸盐），那么所 述反应物混合物将含有两摩尔的反应性鱗阳离子（[1摩尔四径甲基鱗硫酸盐]X [每分子四 径甲基鱗硫酸盐2个鱗阳离子]=2摩尔鱗阳离子）。如果反应物混合物中存在两种或更多种 鱗盐，那么该计算必须针对每一种鱗化合物分别进行。然后可将每个计算的结果相加，W获 得反应物混合物中存在的反应性鱗阳离子的总摩尔数。如下文中所述，然后可将表示反应 物混合物中存在的鱗阳离子摩尔数和=聚氯胺化合物的摩尔量的数值用于表达反应物混 合物中鱗盐与=聚氯胺化合物的相对量(例如鱗阳离子与=聚氯胺化合物的摩尔比）。
[0121] 优选地，鱗盐和=聚氯胺化合物W约50:1或更小、约40:1或更小、约30:1或更小、 约25:1或更小、约20:1或更小、约15:1或更小、约10:1或更小、或者约8:1或更小的鱗阳离子 与=聚氯胺化合物的初始摩尔比存在于反应物混合物中。鱗盐和=聚氯胺化合物优选W约 3:1或更大、或者约6:1或更大的鱗阳离子与=聚氯胺化合物的初始摩尔比存在于反应物混 合物中。在一个优选实施方案中，鱗盐和=聚氯胺化合物W约50:1至约3:1的鱗阳离子与= 聚氯胺化合物的初始摩尔比存在于反应物混合物中。在另一个优选实施方案中，鱗盐和= 聚氯胺化合物W约40:1至约3:1、约30:1至约3:1、约25:1至约3:1、约20:1至约3:1、约15:1 至约3:1(例如约15:1至约6:1)、约10:1至约3:1、或约8:1至约3:1(例如约6:1)的鱗阳离子 与=聚氯胺化合物的初始摩尔比存在于反应物混合物中。
[0122] 用于制备鱗盐和=聚氯胺化合物的预缩合物的反应物混合物除上文所述的鱗盐 和=聚氯胺化合物之外还可W含有其它组分。例如，反应物混合物可W含有其它含氮化合 物，例如脈、脈挫、双脈或亚烷基脈。虽然运些其它含氮化合物可W存在于反应物混合物中， 但它们通常W与反应物混合物中所存在的=聚氯胺化合物的量相比相对较小的量存在。反 应物混合物还可W含有表面活性剂，例如烷氧基化醇，其有助于=聚氯胺化合物的分散。反 应物混合物还可W含有一种或多种pH缓冲剂，例如乙酸盐(如乙酸钢）、憐酸盐(如碱金属憐 酸盐）、叔胺和氨基醇。
[0123] 该方法可W利用上文所述的鱗化合物中的一种，或者该方法可W利用两种或更多 种运样的鱗化合物的混合物。例如，该方法可W仅利用上文所述的鱗盐或预缩合物。或者， 该方法可W利用不同鱗盐的混合物、预缩合物的混合物，或者一种或多种鱗盐和一种或多 种预缩合物的混合物。
[0124] 本发明的方法利用含氮的交联化合物与鱗化合物反应，W制备第一含憐聚合物。 含氮的交联化合物优选包含两个或更多个氮-氨(N-H)键。在所述交联化合物中，运些氨原 子可W键合至同一个氮原子(例如氨中），或者氨原子可W键合至不同的氮原子。合适的交 联化合物包括:例如，脈、脈（即，脈、其盐或脈衍生物）、脉基脈、甘脈、氨-甲醒加合物、氨-乙 醒加合物、氨-下醒加合物、氨-氯醒加合物、葡糖胺、聚胺(例如，聚乙締亚胺、聚乙締基胺、 聚酸亚胺、聚乙締胺、聚丙締酷胺、壳聚糖、氨基多糖）、缩水甘油酸、异氯酸醋、封端异氯酸 醋及它们的组合。优选地，含氮的交联聚合物选自氨、脈、亚烷基脈化合物、=聚氯胺、脈、脈 衍生物、双氯胺、W及它们的混合物。
[0125] 在该方法中，鱗化合物和含氮的交联化合物在缩合反应中反应，W制备第一含憐 聚合物。在该缩合反应中，交联化合物中带氨的氮原子与鱗化合物中的径烷基反应，W形成 连接并消除水。通过该反应产生的确切官能团会根据所使用的交联化合物的种类改变。此 夕h由于含氮的交联化合物包含至少两个与氮键合的氨原子，因此所述交联化合物可W与 至少两个径烷基基团反应，由此使得聚合物链增长。在该反应步骤中，鱗化合物和含氮的交 联化合物可W W任何合适的量反应。运两种组分的量可W W两种组分的初始重量比表达。 在一个优选实施方案中，鱗化合物和交联化合物W约1:2或更大、约1:1或更大、约3: 2或更 大、约2:1或更大、或者约3:1或更大的初始重量比存在于处理组合物中。在另一个优选实施 方案中，鱗化合物和交联化合物W约10:1或更小、约9:1或更小、约8:1或更小、约7:1或更 小、约6:1或更小、约5:1或更小、约4:1或更小或者约3:1或更小的鱗化合物与交联化合物的 初始重量比存在于处理组合物中。例如，在某些优选实施方案中，鱗化合物和交联化合物W 如下的鱗化合物与交联化合物的初始重量比存在于处理组合物中：约1:2至约10:1 (例如约 1:2至约5:1)、约1:1至约10:1 (例如约1:1至约8:1、约1:1至约6:1、约1:1至约5:1、或者约1: 1至约4:1)、约3:2至约10:1(例如约3:2至约8:1、约3:2至约4:1)、或者约2:1至约10:1(例如 约2:1至约8:1、约2:1至约6:1、约2:1至约5:1、约2:1至约4:1、或者约2:1至约3:1)。如上所 述，可W使用多于一种的含氮的交联化合物。如果使用多种含氮的交联化合物，那么上述比 例是指所有含氮的交联化合物的总量。
[0126] 为了加速鱗化合物与交联化合物之间的缩合反应，优选对处理组合物进行如在上 述方法中描述的加热。该步骤中使用的升高的溫度可W是使得鱗化合物与交联化合物反应 进行至期望程度的任何合适的溫度。该步骤的合适溫度会取决于许多因素变化，但合适的 条件可在W下范围内：约l〇〇°C(212°巧至约150°C(300°巧的溫度。
[0127] 在该方法中，处理组合物的循环流通过将所述处理组合物从容器中经通道循环而 制成。使纺织材料穿过所述处理组合物的循环流，W使其开始被所述流夹带并循环穿过所 述容器中的所述处理组合物。所得的纺织材料的循环确保了所述纺织材料彻底且均匀地浸 浴在处理组合物中。运有助于确保通过鱗化合物与含氮的交联化合物反应生成的含憐聚合 物良好地沉积在纺织材料中纺织纤维的表面上。
[0128] 不希望圓于任何特定的理论，现认为鱗化合物和含氮的交联化合物在处理组合物 中开始反应，并形成悬浮或分散于所述处理组合物中的小尺寸聚合物颗粒。随着处理组合 物和纺织材料的循环，认为运些小尺寸聚合物颗粒沉积在纺织材料中纤维的表面上并开始 附着于其上，在此它们可W由于由所述处理组合物中的反应物形成额外的含憐聚合物而继 续生长。所获得的是具有精整层(finish)的纺织材料，其中所述精整层包含显示出独特形 态的含憐聚合物。更具体地，所述经处理的纺织材料具有在纺织纤维的表面上包含多个聚 合物微结构或微小突出物的精整层，如上所述且如图7-10所示。
[0129] 此外，不希望圓于任何特定的理论，现认为如上所假定的在鱗化合物和含氮的交 联化合物之间的溶液/分散相反应还产生了具有不同于使用常规方法制备的聚合物所具有 的分子结构的阻燃性含憐聚合物。特别地，认为所得的聚合物具有比通过常规方法制备的 聚合物高得多的交联点密度和低得多的残余径烷基基团含量。另外，不希望圓于任何特定 的理论，现认为，溶液/分散相反应体系提供了热力学有利的交联反应可W进行至比常规方 法更大程度的条件。聚合物中形成交联点的数量越大，残余的径烷基基团越少(径基基团在 交联反应中被消除）。申请人认为，在常规的产生含憐聚合物的方法中，交联反应是动力学 不利的，因为反应时间较短并且反应物被固定在纺织材料的表面上。在本发明方法的溶液/ 分散相反应体系中，不存在运些动力学不利因素，运使得热力学有利的交联反应进行至近 乎完全的程度。
[0130] 在纺织材料被循环穿过容器并且期望量的含憐聚合物已沉积在纺织材料的表面 上之后，优选将纺织材料暴露于布朗斯台德碱(Bronsted base)并且暴露于氧化剂。可W将 纺织材料W任何合适的顺序暴露于布朗斯台德碱和氧化剂。例如，可W将纺织材料首先暴 露于氧化剂然后暴露于布朗斯台德碱。或者，可W将纺织材料首先暴露于布朗斯台德碱然 后暴露于氧化剂。后一种实施方案在共同悬而未决的（co-pending)美国专利申请61/831， 131中更完整地描述，其公开内容通过援引加入的方式纳入本文。
[0131] 该方法中使用的布朗斯台德碱可W是任何合适的碱，但优选强碱，例如碱金属化 合物(a化alis)。例如，可使用氨氧化钢(苛性钢）、氨氧化钟(苛性钟）、氨氧化巧(石灰)或其 任意组合。布朗斯台德碱通常W施用于纺织材料上的水溶液的形式或者其中浸没纺织材料 的介质的形式提供。布朗斯台德碱可W W任何合适的量包含在该溶液中，但优选地碱的浓 度大得足W产生抑为约12或更大(例如约13或更大、或约14)的溶液。优选地，将纺织材料在 足W提高纺织材料和/或其中包含纺织材料的介质的pH至约6或更高的条件下暴露于布朗 斯台德碱。
[0132] 优选将纺织材料暴露于氧化剂W将含憐聚合物中的至少一部分憐原子转化为麟 氧化物部分。合适的氧化剂包括但不限于氧(例如气态氧）、过氧化氨、过棚酸钢、次氯酸钢、 过碳酸盐(例如碱金属过碳酸盐）、臭氧、过乙酸及它们的混合物或组合。合适的氧化剂还包 括能够生成过氧化氨或过氧化物物种的化合物，所述化合物可单独使用或与W上列出的任 意氧化剂组合使用。在一个优选实施方案中，氧化剂选自过氧化氨、过棚酸钢、次氯酸钢及 它们的组合，特别优选过氧化氨。氧化剂的量可根据所用实际材料而变，但是通常将氧化剂 W含有约5重量％或更多、约10重量％或更多、约15重量％或更多、约20重量％或更多、约25 重量％或更多、或者约30重量％或更多的氧化剂的溶液加入。
[0133] 可W将纺织材料在与其中实施该方法的前六个步骤的装置相同的装置中暴露于 布朗斯台德碱和氧化剂。例如，可W将剩余的处理组合物排出所述装置，可任选地漂洗织 物，然后可将纺织材料在所述装置中W期望的顺序暴露于布朗斯台德碱和氧化剂。与纺织 材料的初始处理相同，纺织材料优选穿过含有布朗斯台德碱或氧化剂的处理组合物的循环 流。或者，可W将由步骤(f)获得的纺织材料从所述装置中移除，任选地干燥，并在单独的装 置(例如社染(padding)装置）中暴露于布朗斯台德碱和氧化剂。
[0134] 在经处理的纺织材料已与如上所述的布朗斯台德碱溶液和氧化剂接触之后，通常 将经处理的纺织材料漂洗W除去来自处理组合物的任何未反应组分、任何残余氧化剂，W 及来自中和溶液的任何残余组分。可将经处理的纺织材料在任何合适介质中漂洗，只要该 介质不会降解含憐聚合物即可。通常，将经处理的纺织材料在水(例如流动水）中漂洗直到 水的抑为相对中性，如约6至约8或者约7的抑。在漂洗后，将经处理的纺织材料使用合适的 纺织品干燥条件干燥。
[0135] 本发明的方法可W在任何合适的装置中实施。优选地，该方法在喷射染色机中实 施，该喷射染色机被特别设计用于W上文所描述的方式循环纺织材料使其穿过处理组合 物。
[0136] 在W上文所描述的方式处理纺织材料(使用或不使用随后的用布朗斯台德碱和氧 化剂进行的处理)之后，可W将纺织材料在更常规的社染方法中第二次用阻燃性含憐聚合 物进一步处理。该方法中施用的阻燃性含憐聚合物可W使用上文所述反应物的任何合适的 组合来制备。适合用于该实施方案中的代表性的社染方法描述于例如美国专利7,713,891、 8,012,890和8,012,891、^及共同悬而未决的美国专利申请13/616,231和61/831，131中， 它们各自通过援引加入的方式被纳入本文。
[0137] 如果需要，可W用一种或多种软化试剂(也称为"软化剂"）处理纺织材料W改善经 处理的纺织材料的手感。为此选择的软化试剂不应对所得织物的燃烧特性具有负面影响。 合适的软化剂包括聚締控、烷氧基化醇(例如乙氧基化醇）、烷氧基化醋油(例如乙氧基化醋 油）、烷氧基化脂肪胺(例如乙氧基化牛脂胺）、烷基甘油醋、烷基胺、烷基季胺、面化蜡、面化 醋、娃酬化合物及其混合物。在一个优选实施方案中，软化剂选自阳离子软化剂和非离子软 化剂。
[0138] 软化剂可W任何合适的量存在于纺织材料中。一种合适用于表达施加到纺织材料 上的软化剂的量的方法是将施用到纺织材料上的软化剂的量规定为未处理的纺织材料(即 在施用本文中所述的软化剂之前的纺织材料）的重量的百分数。所述百分数可通过W下方 法计算：取所施用的软化剂固体的重量，用该值除W未处理的纺织材料的重量，并乘W 100 %。优选地，软化剂W未处理纺织材料重量的约0.1重量％或更大、约0.2重量％或更大 或者约