br>[0045]第二步、初步减薄初级样品:采用MTI Corporat1n的HEATING PLATE-250型号加热台，温度设置90 0C，将规格为Φ 40mm X 15mm的圆柱形样品台放置在加热台上，预热4?Smin后，使用石蜡棒涂抹样品台表面，将10个初级样品放置在涂覆石蜡的样品台表面;将样品台从加热台上取下，在室温下自然冷却12?15min。使用2000#型号的砂纸研磨减薄样品5?1min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄样品6?1min，再使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4?6min，继而使用配方为二氧化硅溶胶:30%双氧水=1:1的细抛液对样品表面细抛2?3 m i η，最后使用2 % -溴甲醇溶液抛光样品表面3 m i η。得到经过初步减薄的初级样品，厚度为650?780μπι。
[0046]本实施例中，样品台的预热时间为8min，样品台在室温下自然冷却15min，2000#型号的砂纸研磨减薄样品1min，5000#型号的砂纸研磨减薄样品1min，氧化镁粉末对样品表面进行粗抛6min，使用配方为二氧化硅溶胶:30 %双氧水= 1:1的细抛液对样品表面细抛3min，使用2 % -溴甲醇溶液抛光样品表面3min，最终得到经过初步减薄的初级样品厚度为780μπιο
[0047]第三步、最终减薄初级样品:将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90°C，加热时间为4?8min。待石蜡完全熔化后，使用镊子将样品取下，并用酒精将样品台表面清洗干净。将经过初步减薄的初级样品已抛光的表面与样品台粘接，粘接时将液态石蜡均匀涂覆在样品台表面，将该样品置于样品台表面并全部包埋在液态石蜡中。将所述样品台从加热台上取下，在室温下自然冷却12?15min。使用2000#型号的砂纸研磨减薄样品3?5min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄样品6?8min，再使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4?6min，继而使用配方为二氧化硅溶胶:30%双氧水=1:1的细抛液对样品表面细抛2?3min，最后使用2%-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到最终减薄的初级样品，厚度为 22 ?30μηι。
[0048]本实施例中样品台的加热时间为8min，在室温下自然冷却15min，2000#型号的砂纸研磨减薄样品5min，5000#型号的砂纸研磨减薄样品8min，氧化镁粉末对样品表面进行粗抛6min，使用配方为二氧化硅溶胶:30 %双氧水=I: I的细抛液对样品表面细抛3min，使用2 % -溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到最终减薄的初级样品厚度为30μπι。
[0049]第四步、转移最终减薄的初级样品:将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90°C，将样品台置于加热台上预热4?Smin，使石蜡完全熔化。通过擦拭的方式，使热酒精从所得到的经过最终减薄的初级样品四周渗入该初级样品下表面与样品台上表面之间，通过热酒精溶解并稀释石蜡，最大化的降低石蜡对样品的粘附力，然后使用镊子轻轻的将样品逐个从样品台表面拨至滤纸上，避免使用镊子直接夹持样品，否则极易造成样品碎裂，如图1所示。将放置样品的滤纸浸入盛有热酒精的培养皿中，轻微移动滤纸对样品进行清洗lmin，更换热酒精再次清洗，反复清洗3次。将经过热酒精清洗后的样品置于丙酮中，采用与酒精清洗过程相同的方法清洗3次。得到完整且表面干净的最终减薄的初级样品。本实施例中样品台的加热时间为8m i η。
[0050]第五步、制备TEM样品。将清洗干净的10个经过最终减薄的初级样品分别与各铜环粘接，并采用Gantan 691型离子减薄仪进行减薄30?60min，使位于铜环中心的样品被击穿，最终成功制备9个TEM样品，成功率达到90%。本实施例中采用Gantan 691型离子减薄仪对各样品的减薄时间为60min。
[0051]除上述实施例外，还分别对技术方案中记载的制样参数范围进行了不同的组合试验验证，制样周期仅仅为100?180min，成功率可达90 %以上，表明本发明涉及的样品制备方法不仅快速高效，而且能够获得较好的透射电子显微样品。
【主权项】
1.一种TEM样品的制备方法，其特征在于，具体过程是: 第一步，准备初级样品:从脆性材料晶圆中截取初级样品多片；使用酒精清洗晶片，获得待用样品； 第二步，初步减薄初级样品:将加热台的温度设置为90°C;将样品台放置在加热台上，预热4?Smin后；将石蜡棒涂抹在样品台表面，将各初级样品放置在涂覆石蜡的样品台表面;将样品台从加热台上取下在室温下自然冷却12?15min;对各初级样品采用砂纸研磨减薄后进行抛光，得到经过初步减薄的初级样品；该经过初步减薄的初级样品的厚度为650-780μπι； 第三步，最终减薄初级样品:将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90°C，加热时间为4?Smin;待石蜡完全熔化后，取下所述经过初步减薄的初级样品；将所述经过初步减薄的初级样品已抛光的表面与样品台粘接，并在室温下自然冷却12?15min ；对所述经过初步减薄的初级样品进行砂纸研磨减薄和抛光，得到最终减薄的初级样品，厚度为 22 ?30μηι; 第四步，转移最终减薄的初级样品:将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90°C，将样品台置于加热台上预热4?8min，使石蜡完全熔化;通过擦拭的方式，使热酒精从所得到的经过最终减薄的初级样品四周渗入该初级样品下表面与样品台上表面之间，通过热酒精溶解并稀释石蜡，以降低石蜡对样品的粘附力;将样品逐个从样品台表面拨至滤纸上进行清洗； 第五步、制备TEM样品；将清洗干净的各经过最终减薄的初级样品分别与各铜环粘接，并采用离子减薄仪进行减薄30?60min，使位于铜环中心的样品被击穿，最终成功制备4个TEM样品。2.如权利要求1所述TEM样品的制备方法，其特征在于，在用砂纸研磨减薄初级样品时，先用2000#型号的砂纸研磨减薄初级样品5?lOmin，换用5000#型号的砂纸研磨减薄初级样品6?1min;在对研磨减薄后的初级样品进行抛光时，使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4?6min，继而使用配方为二氧化娃溶胶:30%双氧水=1:1的细抛液对样品表面细抛2?3min，最后使用2%-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。3.如权利要求1所述TEM样品的制备方法，其特征在于，在将所述经过初步减薄的初级样品已抛光的表面与样品台粘接时，将液态石蜡均匀涂覆在样品台表面，将该样品置于样品台表面并全部包埋在液态石蜡中。4.如权利要求1所述TEM样品的制备方法，其特征在于，在用砂纸研磨减薄初级样品时，先用2000#型号的砂纸研磨减薄初级样品3?5min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄初级样品6?8min;在对研磨减薄后的初级样品进行抛光时，使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4?6 m i η，继而使用配方为二氧化娃溶胶:3 O %双氧水=1:1的细抛液对样品表面细抛2?3min，最后使用2%-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。5.如权利要求1所述TEM样品的制备方法，其特征在于，清洗所述最终减薄的初级样品时，将放置样品的滤纸浸入盛有热酒精的培养皿中，轻微移动滤纸对最终减薄的初级样品进行清洗Imin，更换热酒精再次清洗，反复清洗3次;将经过热酒精清洗后的样品置于丙酮中，采用与酒精清洗过程相同的方法清洗3次;得到完整且表面干净的最终减薄的初级样品O
【专利摘要】一种TEM样品的制备方法，采用石蜡包埋技术，有效避免了样品在机械研磨减薄过程中出现裂纹或碎裂，能够将样品直接且快速地研磨至20-30μm，从而避免了传统方法中样品与铜环粘接后需继续研磨至50μm以下这一极易导致样品出现裂纹或碎裂的过程，显著地提高了制样成功率和缩短了制样周期；采取溶释石蜡技术，降低石蜡对样品的粘附力，成功地将样品完整地转移。本发明将制样成功率由60％～70％提高到90％～100％，将制备周期降低至100～180min。
【IPC分类】G01Q30/20
【公开号】CN105652040
【申请号】
【发明人】周伯儒, 介万奇, 王涛, 赵清华, 董江鹏, 杨帆, 殷利迎
【申请人】西北工业大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月8日