porat1n的HEATING PLATE-250型号加热台,温度设置90 0C,将规格为Φ 40mm X 15mm的圆柱形样品台放置在加热台上,预热4?Smin后,使用石蜡棒涂抹样品台表面,将4个初级样品放置在涂覆石蜡的样品台表面;将样品台从加热台上取下,在室温下自然冷却12?15min。使用2000#型号的砂纸研磨减薄样品5?1min,换用5000#型号的砂纸研磨减薄样品6?1min,再使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4?6min,继而使用配方为二氧化硅溶胶:30%双氧水=1:1的细抛液对样品表面细抛2?3 m i η,最后使用2 % -溴甲醇溶液抛光样品表面3 m i η。得到经过初步减薄的初级样品,厚度为650?780μπι。
[0028]本实施例中,样品台的预热时间为4min,样品台在室温下自然冷却12min,2000#型号的砂纸研磨减薄样品5min,5000#型号的砂纸研磨减薄样品6min,氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4min,使用配方为二氧化硅溶胶:30%双氧水=1:1的细抛液对样品表面细抛2min,使用2 % -溴甲醇溶液抛光样品表面3min,最终得到经过初步减薄的初级样品厚度为650μπιο
[0029]第三步、最终减薄初级样品:将样品台放置于加热台上加热,所述加热台的设置温度为90°C,加热时间为4?8min。待石蜡完全熔化后,使用镊子将样品取下,并用酒精将样品台表面清洗干净。将经过初步减薄的初级样品已抛光的表面与样品台粘接,粘接时将液态石蜡均匀涂覆在样品台表面,将该样品置于样品台表面并全部包埋在液态石蜡中。将所述样品台从加热台上取下,在室温下自然冷却12?15min。使用2000#型号的砂纸研磨减薄样品3?5min,换用5000#型号的砂纸研磨减薄样品6?8min,再使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4?6min,继而使用配方为二氧化硅溶胶:30%双氧水=1:1的细抛液对样品表面细抛2?3min,最后使用2%-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到最终减薄的初级样品,厚度为 22 ?30μηι。
[0030]本实施例中样品台的加热时间为4min,在室温下自然冷却12min,2000#型号的砂纸研磨减薄样品3min,5000#型号的砂纸研磨减薄样品6min,氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4min,使用配方为二氧化硅溶胶:30 %双氧水=I: I的细抛液对样品表面细抛2min,使用2 % -溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到最终减薄的初级样品厚度为22μπι。
[0031]第四步、转移最终减薄的初级样品:将样品台放置于加热台上加热,所述加热台的设置温度为90°C,将样品台置于加热台上预热4?Smin,使石蜡完全熔化。通过擦拭的方式,使热酒精从所得到的经过最终减薄的初级样品四周渗入该初级样品下表面与样品台上表面之间,通过热酒精溶解并稀释石蜡,最大化的降低石蜡对样品的粘附力,然后使用镊子轻轻的将样品逐个从样品台表面拨至滤纸上,避免使用镊子直接夹持样品,否则极易造成样品碎裂,如图1所示。将放置样品的滤纸浸入盛有热酒精的培养皿中,轻微移动滤纸对样品进行清洗lmin,更换热酒精再次清洗,反复清洗3次。将经过热酒精清洗后的样品置于丙酮中,采用与酒精清洗过程相同的方法清洗3次。得到完整且表面干净的最终减薄的初级样品O
[0032]第五步、制备TEM样品。将清洗干净的4个经过最终减薄的初级样品分别与各铜环粘接,并采用Gantan 691型离子减薄仪进行减薄30?60min,使位于铜环中心的样品被击穿,最终成功制备4个TEM样品,成功率达到100 % ο制备的TEM样品薄区尺寸非常大,如图2所示,且高分辨透射电子显微照片质量较好,图3所示。本实施例中采用Gantan 691型离子减薄仪对各样品的减薄时间为30min。
[0033]实施例2
[0034]本实施例是一种TEM样品制备方法,具体过程是:
[0035]第一步、准备初级样品:采用金刚石线切割,从CdZnTe晶圆中截取初级样品,规格为3 X 3 X 2mm3,共计8片,使用酒精清洗晶片,获得待用样品8个;
[0036]第二步、初步减薄初级样品:采用MTI Corporat1n的HEATING PLATE-250型号加热台,温度设置90°C,将规格为Φ40ι?πιΧ 15mm的圆柱形样品台放置在加热台上,预热4-8min后,使用石蜡棒涂抹样品台表面,将8个初级样品放置在涂覆石蜡的样品台表面;将样品台从加热台上取下,在室温下自然冷却12-15min。使用2000#型号的砂纸研磨减薄样品5?1min,换用5000#型号的砂纸研磨减薄样品6-10min,再使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4?6min,继而使用配方为二氧化娃溶胶:30%双氧水=1:1的细抛液对样品表面细抛2?3min,最后使用2%-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到经过初步减薄的初级样品,厚度为650 ?780μπιο
[0037]本实施例中,样品台的预热时间为6min,样品台在室温下自然冷却13min,2000#型号的砂纸研磨减薄样品7min,5000#型号的砂纸研磨减薄样品8min,氧化镁粉末对样品表面进行粗抛5min,使用配方为二氧化硅溶胶:30%双氧水=1:1的细抛液对样品表面细抛2min,使用2 % -溴甲醇溶液抛光样品表面3min,最终得到经过初步减薄的初级样品厚度为710μπιο
[0038]第三步、最终减薄初级样品:将样品台放置于加热台上加热,所述加热台的设置温度为90°C,加热时间为4?8min。待石蜡完全熔化后,使用镊子将样品取下,并用酒精将样品台表面清洗干净。将经过初步减薄的初级样品已抛光的表面与样品台粘接,粘接时将液态石蜡均匀涂覆在样品台表面,将该样品置于样品台表面并全部包埋在液态石蜡中。将所述样品台从加热台上取下,在室温下自然冷却12?15min。使用2000#型号的砂纸研磨减薄样品3?5min,换用5000#型号的砂纸研磨减薄样品6?8min,再使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4?6min,继而使用配方为二氧化硅溶胶:30%双氧水=1:1的细抛液对样品表面细抛2?3min,最后使用2%-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到最终减薄的初级样品,厚度为 22 ?30μηι。
[0039]本实施例中样品台的加热时间为6min,在室温下自然冷却13min,2000#型号的砂纸研磨减薄样品4min,5000#型号的砂纸研磨减薄样品7min,氧化镁粉末对样品表面进行粗抛5min,使用配方为二氧化硅溶胶:30 %双氧水=I: I的细抛液对样品表面细抛2min,使用2 % -溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到最终减薄的初级样品厚度为26μπι。
[0040]第四步、转移最终减薄的初级样品:将样品台放置于加热台上加热,所述加热台的设置温度为90°C,将样品台置于加热台上预热4?Smin,使石蜡完全熔化。通过擦拭的方式,使热酒精从所得到的经过最终减薄的初级样品四周渗入该初级样品下表面与样品台上表面之间,通过热酒精溶解并稀释石蜡,最大化的降低石蜡对样品的粘附力,然后使用镊子轻轻的将样品逐个从样品台表面拨至滤纸上,避免使用镊子直接夹持样品,否则极易造成样品碎裂,如图1所示。将放置样品的滤纸浸入盛有热酒精的培养皿中,轻微移动滤纸对样品进行清洗lmin,更换热酒精再次清洗,反复清洗3次。将经过热酒精清洗后的样品置于丙酮中,采用与酒精清洗过程相同的方法清洗3次。得到完整且表面干净的最终减薄的初级样品。本实施例中样品台的加热时间为6m i η。
[0041]第五步、制备TEM样品。将清洗干净的8个经过最终减薄的初级样品分别与各铜环粘接,并采用Gantan 691型离子减薄仪进行减薄30?60min,使位于铜环中心的样品被击穿,最终成功制备8个TEM样品,成功率达到100%。。本实施例中采用Gantan 691型离子减薄仪对各样品的减薄时间为45min。
[0042]实施例3
[0043]本实施例是一种TEM样品制备方法,具体过程是:
[0044]第一步、准备初级样品:采用金刚石线切割,从CdZnTe晶圆中截取初级样品,规格为3X3X2mm3,共计10片,使用酒精清洗晶片,获得待用初级样品10个;<