250mm X 4 · 6mm，5 · Ομπι);流速：1 · OmL/min;流动相：乙 腈:水=88:12;进样量:20yL;柱温：30°C ;发射波长:406nm;激发波长:384nm〇
[0055] (7)利用液相色谱法对步骤(5)所得到的待测液进行检测，结果如图2所示，将所得 到的峰面积代入标准曲线中，计算得到奶油中的苯并(a)芘含量。
[0056] 实施例2
[0057]在该实施例中，按照下列步骤确定奶油中苯并(a)芘含量的回收率：
[0058] ( - )将0.4克样品（不含苯并(a)芘)与苯并(a)芘标准品工作液进行混合，得到含 2.5yg/kg苯并(a)花标准品的加标样品；
[0059] (二)按照实施例1的方法测定加标样品中苯并(a)芘含量，计算回收率。其中，回收 率（％ ) = 100 X加标样品中苯并(a)芘含量的实际测定值/2.5yg/kg。
[0060] 实施例3
[0061] 在该实施例中，按照下列步骤确定奶油中苯并(a)芘含量的回收率：
[0062] ( - )将0.4克样品（不含苯并(a)芘)与苯并(a)芘标准品工作液进行混合，得到含 5.0yg/kg苯并(a)花标准品的加标样品；
[0063] (二)按照实施例1的方法测定加标样品中苯并(a)芘含量，计算回收率。其中，回收 率（％ ) = 100 X加标样品中苯并(a)芘含量的实际测定值/5. Oyg/kg。
[0064] 实施例4
[0065] 在该实施例中，按照下列步骤确定奶油中苯并(a)芘含量的回收率：
[0066] ( - )将0.4克样品（不含苯并(a)芘)与苯并(a)芘标准品工作液进行混合，得到含 lO.Oyg/kg苯并(a)花标准品的加标样品；
[0067] (二)按照实施例1的方法测定加标样品中苯并(a)芘含量，计算回收率。其中，回收 率（％ ) = 100 X加标样品中苯并(a)芘含量的实际测定值/10.0 yg/kg。
[0068] 对比例1~3
[0069] 在该对比例中，分别按照实施例2~4的方法确定奶油中苯并(a)芘含量的回收率， 区别在于，
[0070] 步骤(二）为：按照GB/T 22509-2008的方法测定加标样品中苯并(a)芘含量，计算 回收率。
[0071] 实施例2~4和对比例1~3的检测结果如表1和2所示，可以看出，本发明的方法回 收率较高，准确性和精密度较高，而国标方法的回收率较低，准确性及精密度较差。
[0072]表1本发明方法的回收率
[0073]
[0077]在该对比例中，按照实施例1的方法测定奶油中苯并(a)芘含量，区别在于，
[0078] 步骤(2)为:将5mL二氯甲烷上样至SPE柱中，待溶液流出后再加入5mL正己烷。待溶 液流出后，将待净化液上样到SPE柱中，然后再用3mL正己烷润洗离心管，将润洗液上样到 SPE柱中。
[0079] 步骤（3)为：待溶液流出后，取5mL正己烷上样至SPE柱中，再取5mL正己烷上样至 SPE柱中，弃去流出液。
[0080] 实施例1和对比例4的检测结果如表3所示，其中序号1~6代表6个平行样品。可以 看出，串联硅胶柱时准确度、精密度以及稳定都比不串联硅胶柱好。
[0081 ] 丟3盅S姿硅防计和不盅脖硅防计对比过骀
[0082]
[0083]在本说明书的描述中，参考术语"一个实施例"、"一些实施例"、"示例"、"具体示 例"、或"一些示例"等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特 点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不 必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任 一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技 术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结 合和组合。
[0084] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例 性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述 实施例进行变化、修改、替换和变型。
【主权项】
1. 一种测定奶油中苯并(a)芘含量的方法，其特征在于，包括： (1-1)将奶油与正己烷溶液混合，得到待净化液； (1-2)将SPE柱与硅胶柱相连通，然后将二氯甲烷溶液上样至所述硅胶柱中，待溶液流 出后再上样正己烷溶液，待溶液流出后，将所述待净化液上样到所述硅胶柱中； (1-3)待溶液流出后，取5mL正己烷溶液上样至所述硅胶柱中，待溶液流至SPE柱中，将 所述硅胶柱弃去，再取5mL正己烷溶液上样至所述SPE柱，弃去流出液； (1-4)取5mL二氯甲烷溶液上样至步骤（1-3)所得到的SPE柱中，收集洗脱液； (1-5)将所述洗脱液进行干燥处理，然后将干燥产物与lmL正己烷溶液混合，并进行过 滤处理，得到待测液； (1-6)利用液相色谱法对所述待测液进行检测，并基于检测结果确定所述奶油中苯并 (a)芘含量，其中，液相色谱法检测条件如下： 色谱柱：250mm X 4 · 6mm，5 · Ομπι;流速：1 · OmL/min;流动相：乙腈：水=88:12;进样量：20μ L;柱温：30°C ;发射波长:406nm;激发波长:384nm〇2. -种测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法，其特征在于，包括： (2-1)将所述奶油与正己烷溶液进行混合处理，得到第一待净化液； (2-2)利用硅胶柱和SPE柱对所述第一待净化液进行净化处理，得到第一洗脱液；以及 (2-3)将所述第一洗脱液进行浓缩处理，并将所述浓缩处理的产物进行过滤处理，得到 第一待测液。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述净化处理包括： (2-2-1)将硅胶柱和SPE柱相连通，然后将所述第一待净化液上样至硅胶柱中，弃流出 液，然后将正己烷溶液上样至所述硅胶柱中，弃流出液及硅胶柱，得到吸附有苯并(a)芘的 SPE柱；以及 (2-2-2)将正己烷溶液上样至所述吸附有苯并(a)芘的SPE柱，弃流出液，再用二氯甲烷 溶液洗脱SPE柱，收集流出的第一洗脱液。4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(2-2-1)中，将所述第一待净化液上 样至所述硅胶柱中之前，将二氯甲烷溶液上样至所述硅胶柱中，待溶液流出后再将正己烷 溶液上样至所述硅胶柱中，弃流出液，以对所述硅胶柱和SPE柱进行活化。5. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述浓缩处理包括:将所述第一洗脱液进 行干燥处理，然后将所述干燥处理的产物与正己烷进行混合处理。6. -种测定奶油中苯并(a)芘含量的方法，其特征在于，包括： (3-1)利用权利要求2~5任一项所述的方法对奶油进行预处理，得到第一待测液；以及 (3-2)利用色谱法对所述第一待测液进行检测，并基于检测结果确定所述奶油中苯并 (a)花含量。7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述色谱法为液相色谱法，所述液相色谱 法的检测条件为： 色谱柱；250mm X 4 · 6mm，5 · Oym; 流速：1 .OmL/min; 流动相：乙腈:水= 88:12; 进样量:20yL; 柱温：30°C; 发射波长:406nm; 激发波长：384nm〇
【专利摘要】本发明提出测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法及测定奶油中苯并(a)芘含量的方法。所述测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法包括：将所述奶油与正己烷进行混合处理，得到待净化液；利用硅胶柱和SPE柱对所述待净化液进行净化处理，得到洗脱液；以及将所述洗脱液进行浓缩处理，并将所述浓缩处理的产物进行过滤处理，得到待测液。利用本发明的测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法能够有效地分离纯化苯并(a)芘，并利用测定奶油中苯并(a)芘含量的方法准确地测定苯并(a)芘含量，结果的稳定性强、精密度高。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/06
【公开号】CN105651886
【申请号】
【发明人】吴腾, 扎木则仁, 魏文平, 其其格, 袁凤琴, 常建军, 张河霞, 赵桂荣
【申请人】内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月4日