化反 应，得到醋化产物;醋化反应在氮气氛围中加压，压力控制在〇.3MPa，溫度在250°C，醋化水 馈出量达到理论值的98%为醋化反应终点；
[0161] 缩聚反应：
[0162] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
[0163] 缩聚反应低真空阶段，在醋化产物中加入催化剂和稳定剂憐酸=苯醋，催化剂用 量为所述对苯二甲酸质量的0 . Ol %~0.05 %，憐酸S苯醋用量为对苯二甲酸重量的 0.02%，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力496Pa，溫度 控制在264°C，反应时间为38分钟；催化剂为乙二醇儀和乙二醇錬的混合物，乙二醇儀与乙 二醇錬质量比为3:1;
[0164]缩聚反应高真空阶段，经缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝 对压力99化，反应溫度控制在280°C，反应时间90分钟;制得聚醋，经切粒得到聚醋切片；
[01化](3)溶洗
[0166] 聚醋切片经水与溶洗剂乙二醇一乙酸在120°C与0.3M化条件下煮泡3小时，后经洗 涂，即煮泡后聚醋切片用70°C热水洗15min，然后用冷水洗净，烘干冷却备用;得到聚醋，水 与溶洗剂的质量比例为100:4,聚醋切片与水和溶洗剂的比例，即固液比为1:8。
[0167] (4)P0Y纺丝主要工艺参数：：
[0168] 挤出的溫度为290°C;
[0169] 冷却的风溫为20°C;
[0170] 卷绕的速度为2500m/min;
[0171] 单丝纤度为1. (Wtex;
[0172] DTY 工艺为：
[0173] 纺速580m/min;
[0174] Tl: 220。。
[0175] T2：220°C；
[0176] 压空：〇.〇9MPa;
[0177] 油轮转速:0.50r/min;
[0178] 制得低色差聚醋DTY丝的断裂强度2.5cN/dtex，断裂伸长率为15%;低色差聚醋 DTY丝的线密度偏差率2.2%，断裂强度CV值4.6%，断裂伸长CV值9.6%，沸水收缩率= 11.3%，卷曲收缩率= 0.5%，卷曲收缩率变异系数CV值9.2%，含油率= 0.8%，网络度=95 个/m。
[0179] (5)染色
【主权项】
1. 一种低色差聚酯DTY丝，其特征是:所述低色差聚酯DTY丝由聚酯经溶洗后纺丝加工 而得，所述低色差聚酯DTY丝的断裂强度2 1.9cN/dteX，断裂伸长率为30.0 ± 5.0% ;色差Δ E小于0.200,所述聚酯为对苯二甲酸和乙二醇经酯化和在乙二醇镁和乙二醇锑的混合物催 化作用下缩聚，再经切粒得到聚酯切片； 所述产业用聚酯的切片中，齐聚物质量百分比含量小于0.5%，二甘醇的质量百分比含 量小于0.5% ; 所述乙二醇镁的分子式为Mg (OCH2CH2OH) 2; 所述溶洗是指造粒后的切片经水与溶洗剂在120~130 °C与0.2~0.3MPa条件下煮泡和 洗涤。2. 根据权利要求1所述的一种低色差聚酯DTY丝，其特征在于，所述低色差聚酯DTY丝的 线密度偏差率< 2.5 %，断裂强度CV值< 5.0 %，断裂伸长CV值< 10.0%，沸水收缩率=11.0 ±0.8%，卷曲收缩率=2.50±3.0%，卷曲收缩率变异系数(^值<10.0%，含油率=1.0± 0.2%，网络度=100±5个/111。3. 根据权利要求1所述的一种低色差聚酯DTY丝，其特征在于，所述乙二醇镁和乙二醇 锑的混合物中，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2~3:1。4. 如权利要求1~3中任一项所述的一种低色差聚酯DTY丝的制备方法，其特征是:对苯 二甲酸和乙二醇经酯化和在乙二醇镁和乙二醇锑的混合物催化作用下缩聚制得聚酯，再经 切粒得到聚酯切片，然后将聚酯切片溶洗后即制得聚酯；再经计量、挤出、冷却、上油和卷 绕，制得POY丝;POY丝经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得低色差聚酯 DTY 丝。5. 根据权利要求4的一种低色差聚酯DTY丝的制备方法，其特征在于，主要工艺包括： (1) 催化剂乙二醇镁的制备： 在单室电解槽内加入乙二醇，支持电解质为氯化镁，金属镁块为阳极，阴极为石墨;通 直流电，起始电压6~10V，阴极电流密度为150~200mA，50~60°C时电解10~12小时，电解 结束后取出电极，得白色悬浊液;减压过滤，白色固体用无水乙醇洗涤，干燥后得到乙二醇 镁； (2) 聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应： 所述酯化反应： 采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料，加入防醚剂，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到 酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压~〇. 3MPa，温度在250~260°C，酯 化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点； 所述缩聚反应： 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段： 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂和稳定剂，在负压的条件下开始 缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260~270°C，反应 时间为30~50分钟;所述催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物； 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降 至绝对压力小于l〇〇Pa，反应温度控制在275~280°C，反应时间50~90分钟； 制得聚酯，经切粒得到聚酯切片； (3) 溶洗 所述聚酯切片经水与溶洗剂在120~130°C与0.2~0.3MPa条件下煮泡3-5小时，后经洗 涤;得到聚酯； (4) P0Y纺丝主要工艺参数： 所述挤出的温度为280~290 °C ; 所述冷却的风温为20~25 °C ; 所述卷绕的速度为2500~3000m/min; 单丝纤度为0.3~1. Odtex; DTY工艺为： 纺速550-680m/min; Tl：210-245〇C； T2 ：210-245 °C； 压空：0.09-0.12MPa; 油轮转速:〇· 50r/min。6. 根据权利要求4或5所述的一种低色差聚酯DTY丝的制备方法，其特征在于，所述乙二 醇与所述对苯二甲酸的摩尔比为1.2~2.0:1。7. 根据权利要求5所述的一种低色差聚酯DTY丝的制备方法，其特征在于，所述乙二醇 镁和乙二醇锑的混合物中，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2~3:1;所述催化剂用量为所述 对苯二甲酸质量的0.01 %~0.05%;所述稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三 甲酯中的一种，稳定剂用量为所述对苯二甲酸重量的〇. 01 %~〇. 05%。8. 根据权利要求5所述的一种低色差聚酯DTY丝的制备方法，其特征在于，所述水与溶 洗剂的质量比例为1 〇〇: 3~4，聚酯切片与水和溶洗剂的比例，即固液比为1:5~10;所述溶 洗剂为乙二醇一乙醚、乙二醇一丙醚和乙二醇一丁醚中的一种。9. 根据权利要求5所述的一种低色差聚酯DTY丝的制备方法，其特征在于，所述洗涤是 指煮泡后聚酯切片用70~80°C热水洗10~15min，然后用冷水洗净，烘干冷却备用。10. 根据权利要求5所述的一种低色差聚酯DTY丝的制备方法，其特征在于，所述防醚剂 为醋酸钠和醋酸钙中的一种，防醚剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01 %~0.05%。
【专利摘要】本发明涉及一种低色差聚酯DTY丝及其制备方法，所述低色差聚酯DTY丝由聚酯纺丝加工而得，所述低色差聚酯DTY丝的断裂强度≥1.9cN/dtex，断裂伸长率为30.0±5.0％，色差ΔE小于0.200，本发明中的乙二醇镁比较温和，其热降解系数很小，在反应过程中引发的副反应较少，减少了在加工过程中低聚物的产生；齐聚物质量百分比含量小于0.5％，二甘醇的质量百分比含量小于0.5％。聚合过程中低聚物的减少，溶洗过程中低聚物进一步减少，使得聚酯纤维染色及后加工热定形中，低聚物从纤维内向外迁移的量降低，减少了色斑和条花出现，保证了纤维匀染性和摩擦牢度。
【IPC分类】D01D5/08, D01F1/10, C08G63/183, D01F6/92, C08G63/83, C08G63/90, C08G63/86
【公开号】CN105648571
【申请号】
【发明人】沈建根, 马文平, 张学东, 张元华, 温浩
【申请人】江苏恒力化纤股份有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月29日