一种低色差聚酯dty丝及其制备方法_2

文档序号:9882869阅读:来源:国知局
[003引压空:0.09-0.12MPa;
[0039] 油轮转速:0.50r/min;
[0040] 如上所述的一种低色差聚醋DTY丝的制备方法,所述乙二醇与所述对苯二甲酸的 摩尔比为1.2~2.0:1。
[0041] 如上所述的一种低色差聚醋DTY丝的制备方法,所述乙二醇儀和乙二醇錬的混合 物中,乙二醇儀与乙二醇錬质量比为2~3:1;所述催化剂用量为所述对苯二甲酸质量的 0.01%~0.05%。
[0042] 如上所述的一种低色差聚醋DTY丝的制备方法,所述稳定剂选自憐酸S苯醋、憐酸 S甲醋和亚憐酸S甲醋中的一种,稳定剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。 稳定剂主要W憐酸醋为主,主要作用是在聚合过程中捕捉反应产生的自由基,减少副反应。
[0043] 如上所述的一种低色差聚醋DTY丝的制备方法,所述水与溶洗剂的质量比例为 100:3~4,聚醋切片与水和溶洗剂的比例,即固液比为1:5-10;所述溶洗剂为乙二醇一乙 酸、乙二醇一丙酸和乙二醇一下酸中的一种,在水中加入少量的溶洗剂,溶洗剂溶于水,同 时也可溶解大多数低分子的酸和醋,有利于提高洗涂的效果和低聚物的减少。
[0044] 如上所述的一种低色差聚醋DTY丝的制备方法,所述洗涂是指煮泡后聚醋切片用 70~80°C热水洗10~15min,然后用冷水洗净,烘干冷却备用。
[0045] 如上所述的一种低色差聚醋DTY丝的制备方法,所述防酸剂为醋酸钢和醋酸巧中 的一种,防酸剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.Ol %~0.05%。防酸剂通过加入少量化Ac 减少在酸性条件下酸的生成,从而降低了乙二醇反应生成二甘醇的活性。
[0046] 本发明的目的是提供一种低色差聚醋DTY丝,采用较溫和的一类缩聚催化剂乙二 醇儀,在反应过程中引发的较少副反应较少W及加工过程中的较少热降解,减少了在加工 过程中低聚物的产生。聚醋切片经水与溶洗剂在130°C,0.3MPa条件下煮泡有利于提高洗涂 的效果和低聚物的减少。低聚物的减少,使得聚醋纤维染色及后加工热定形中,低聚物从纤 维内向外迁移的量降低,减少了色斑和条花出现,保证了纤维匀染性和摩擦牢度。
[0047] 有益效果:
[004引 ?采用乙二醇儀与乙二醇錬混合物作为缩聚催化剂,乙二醇儀属于比较溫和的一 类,其热降解系数很小,在反应过程中引发的副反应较少,减少了在加工过程中端簇基和低 聚物的产生。
[0049] ?聚醋切片的齐聚物质量百分比含量小于0.5%,二甘醇的质量百分比含量小于 0.5%,有利于进一步提局纤维的品质。
[0050] ?聚醋切片经水与溶洗剂在120~130°C与0.2~0.3M化条件下煮泡有利于提高洗 涂的效果和低聚物的减少。
[0051] ?防酸剂通过加入少量NaAc减少在酸性条件下酸的生成,从而降低了乙二醇反应 生成二甘醇的活性。
[0052] ?聚合过程中低聚物的减少,溶洗过程中低聚物进一步减少,使得聚醋纤维染色 及后加工热定形中,低聚物从纤维内向外迁移的量降低,减少了色斑和条花出现,保证了纤 维匀染性和摩擦牢度。
【具体实施方式】
[0053] 下面结合【具体实施方式】,进一步阐述本发明。应理解,运些实施例仅用于说明本发 明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术 人员可W对本发明作各种改动或修改,运些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。
[0化4] 一种低色差聚醋DTY丝,低色差聚醋DTY丝由聚醋经溶洗后纺丝加工而得,所述低 色差聚醋DTY丝的断裂强度>1.9cN/dtex,断裂伸长率为30.0±5.0%;,色差AE小于 0.200,所述聚醋为对苯二甲酸和乙二醇经醋化和在乙二醇儀和乙二醇錬的混合物催化作 用下缩聚,再经切粒得到聚醋切片;产业用聚醋的切片中,齐聚物质量百分比含量小于 0.5%,二甘醇的质量百分比含量小于0.5%;乙二醇儀的分子式为Mg(0C此C出0H)2;溶洗是 指造粒后的切片经水与溶洗剂在120~130°C与0.2~0.3MPa条件下煮泡和洗涂。
[00对其中,低色差聚醋DTY丝的线密度偏差率±2.5%,断裂强度CV值< 5.0%,断裂伸 长CV值。0.0%,沸水收缩率=11.0±0.8%,卷曲收缩率=2.50±3.0%,卷曲收缩率变异 系数CV值。0.0%,含油率=1.0±0.2%,网络度=100±5个/m。
[0化6]其中,乙二醇儀和乙二醇錬的混合物中,乙二醇儀与乙二醇錬质量比为2~3:1。 [0057]本发明的一种低色差聚醋DTY丝的制备方法,对苯二甲酸和乙二醇经醋化和在乙 二醇儀和乙二醇錬的混合物催化作用下缩聚制得聚醋,再经切粒得到聚醋切片,然后将聚 醋切片溶洗后即制得聚醋;再经计量、挤出、冷却、上油和卷绕,制得POY丝。POY丝经导丝管、 网络、加热拉伸、假抢、热定型和卷绕成型制得低色差聚醋DTY丝。
[0化引 1、染料:
[0化9]分散艳蓝 2BLN,5%(o.w.f)
[0060] 2、染色工艺:
[0061] 纤维在70~80°C入染保溫10~15min,升溫速率1.0~2.0°C/min,120~130°C保溫 40~60min,降溫,70~80°C还原清洗20~30min。
[0062] 3、上染百分率的测定
[0063] 按上述工艺进行染色,并分别吸取染前液,残留液各2ml于IOml容量瓶中,加入丙 酬4ml,使染料充分溶解。用蒸馈水稀释至刻度,再用分光光度计测Amax、时染色前后染料的 吸光度AO、Al则:
[0064] 上染百分率(%) = (1-A1/A0)X100%
[0065] 式中:AO---染前液的吸光度
[0066] Al---残留液的吸光度
[0067] 4、染色牢度的测定
[006引 按 GB3920-83,GB251-64,GB3921-83 测试
[0069] 5、得色量和色差的测定
[0070] 采用测色配色仪测试。
[0071] 6、表观颜色深度化/S)的测定
[0072] 利用库贝尔卡一蒙克化Ube 1 ka-munk)函数计算:K/S = (1 - R) 2//2R.式中,K为被 测物体的吸收系数;S为被测物体的散射系数;R为被测物体无限厚时的反射率。应用SF600X Datacolor测色配色仪测试,每样品在不同区域测试5次,取其数学平均值。
[0073] 实施例1
[0074] -种低色差聚醋DTY丝的制备方法,主要工艺包括:
[0075] (1)催化剂乙二醇儀的制备:
[0076] 在单室电解槽内加入乙二醇,支持电解质为氯化儀,金属儀块为阳极,阴极为石 墨;通直流电,起始电压6V,阴极电流密度为150mA,50°C时电解10小时,电解结束后取出电 极,得白色悬浊液;减压过滤,白色固体用无水乙醇洗涂,干燥后得到乙二醇儀;
[0077] (2)聚醋的制备,包括醋化反应和缩聚反应:
[0078] 醋化反应:
[0079] 采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料,乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.2:1,加入 防酸剂醋酸钢,醋酸钢用量为对苯二甲酸重量的0.01%,配成均匀浆料后进行醋化反应,得 到醋化产物;醋化反应在氮气氛围中加压,压力控制在常压,溫度在25(TC,醋化水馈出量达 到理论值的91 %为醋化反应终点;
[0080] 缩聚反应:
[0081 ]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0082] 缩聚反应低真空阶段,在醋化产物中加入催化剂和稳定剂憐酸=苯醋,催化剂用 量为对苯二甲酸质量的0.01%,憐酸=苯醋用量为对苯二甲酸重量的0.01%,在负压的条 件下开始缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力498Pa,溫度控制在260°C,反应时 间为30分钟;催化剂为乙二醇儀和乙二醇錬的混合物,乙二醇儀与乙二醇錬质量比为2:1;
[0083] 缩聚反应高真空阶段,经缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝 对压力96化,反应溫度控制在275°C,反应时间50分钟;制得聚醋,经切粒得到聚醋切片;
[0084] (3)溶洗
[0085] 聚醋切片经水与溶洗剂乙二醇一乙酸在120°C与0.2M化条件下煮泡3小时,后经
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