一种C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学材料技术领域，特别涉及一种C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法。
[0002]本发明涉及一种C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法，采用化学气相沉积(CVD )法在无催化剂的C/C复合材料基体上合成S i C纳米线和纳米带，该方法可简单、高效、低能耗地制备大量的高纯SiC纳米线和纳米带，解决了现有技术中SiC纳米线和纳米带的制备工艺复杂、能耗高、纯度低、不易控制等问题。
【背景技术】
[0003]自1991年日本学者(Lijima)发现碳纳米管以来，越来越多的一维纳米材料(包括:纳米管、纳米线、纳米棒、纳米带等)被发现在现代科技领域具有潜在的巨大应用价值，因此它们的制备技术备受关注。其中一维SiC纳米材料除了具有SiC块状材料优异性能(如高的热稳定性、良好的热传导性、高硬度和高模量、宽能带、良好的抗氧化及耐腐蚀能力)之外，还拥有更出色的电学和力学性能，在场发射、纳米电子器件以及先进复合材料领域具有巨大的应用价值。制备一维SiC纳米材料的方法很多，主要包括:碳热还原法、化学气相反应法、模板生长法、有机前驱体热解法、微波水热法和电弧放电、激光烧蚀法等。尽管制备方法各异，但都有自身的缺点，比如工艺复杂、制备温度高能耗大、可控性差、产物纯度低等。
[0004]专利名称为“一种制备Si C纳米线和纳米带的方法(中国专利号:〇吧01110359635.7，申请日:2011.11.15，公开日:2012.06.13)”以碳粉、硅粉、碳化硅粉和氧化铝粉为原料，在200-2200°C温度下首先在C/C复合材料表面制备出SiC-Si复相陶瓷涂层，再通过石墨纸包裹发生气相反应合成SiC纳米线和纳米带，工艺过程复杂，且反应温度高，设备要求高，能耗高，成本大，不利于实现可控生产；文献“Growth and morphology ofone-dimens1nal SiC nanostructures without catalyst assistant.MaterialsChemistry and Physics.2006，95:140-144”报道了一种将C粉、Si粉和Si02粉混合均勾后在1400°C下发生碳热还原反应制备SiC纳米线和纳米珠链的方法，该方法虽然具有简便易行，纳米线产量较高的优点，但是所得产物中含有大量的C、Si和S12颗粒等杂质，后期需要对产物进行提纯，从而导致制备过程更加复杂。
【发明内容】
[0005]发明目的:本发明提供了一种C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法，以解决现有技术中工艺较为复杂、合成温度高、能耗大、成本高、产物难以控制的问题。该方法以甲基三氯硅烷为前驱体，采用低压化学气相沉积技术在无催化剂辅助的情况下和较低温度下合成SiC纳米线和纳米带，此方法可以简单、低能耗、低成本且易于控制地制备出大量的高纯SiC纳米线和纳米带。
[0006]技术方案:为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
1、一种C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将C/C复合材料打磨抛光后用蒸馏水洗涤干净，再置于烘箱中烘干后取出备用；
步骤二、用一束碳纤维将处理过的C/C复合材料捆绑后，悬挂于立式气相沉积炉中；步骤三、将立式气相沉积炉抽真空至2kPa，保持真空30分钟，确定炉体不漏气后再打开真空栗持续抽真空，保持炉内压力为2kPa;
步骤四、通电升温，升温过程中通入氩气保护，当炉温升到预定的沉积温度后，在装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，再将甲基三氯硅烷带入炉内，同时通入稀释氩气、稀释氢气;并调节稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量值，在预定的沉积温度下沉积60分钟?180分钟后，关闭稀释氢气、载气氢气和甲基三氯娃烧；同时断电降温，使炉内自然冷却至室温，降温过程中依然保持炉内压力2kPa，且在降温过程中持续通入氩气保护。
[0007]进一步的，所述C/C复合材料是密度为1.68?I.75g/cm3，尺寸为20 XlOX 5mm3的C/C复合材料。
[0008]进一步的，所述步骤一中，将C/C复合材料打磨抛光依次采用800号、1000号砂纸进行。
[0009]进一步的，所述步骤三中，保持真空时当真空表无变化，则说明炉体不漏气，密封完好。
[0010]进一步的，所述步骤四中，所述沉积温度为1050°C?1300°C。
[0011]进一步的，所述步骤四中，稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量分别为200?800sccm、500?1000sccn^P50?100sccm。
[0012]进一步的，所述步骤四中，升温的过程中通入的氩气流量为100?200sCCm，降温的过程中通入的氩气流量为lOOsccm。
[0013]进一步的，所述氢气和氩气纯度都大于99.99%。
[0014]进一步的，所述甲基三氯硅烷的纯度大于98%，并通过氢气鼓泡的方式将其带入立式气相沉积炉内。
[0015]有益效果:本发明SiC纳米线和纳米带合成工艺简单，不需要预先合成工艺;沉积温度较低，降低了能耗和制备成本;制备的SiC纳米线和纳米带纯度较高;可通过工艺参数的调节实现SiC纳米线和纳米带的可控生长，易于实现工业生产，解决了现有技术中SiC纳米线和纳米带制备工艺较为复杂、合成温度高、能耗大、成本高、产物难以控制的问题。
【附图说明】
[0016]图1是本发明中实例2所制备的SiC纳米线和纳米带的低倍扫描电镜照片；
图2是本发明中实例2所制备的SiC纳米线和纳米带的高倍扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
[0018]实施例1
将密度为1.70g/cm3的C/C复合材料加工成20 XlOX 5mm3的试样，依次用800号、1000号砂纸打磨后用蒸馏水超声洗涤干净，于120°C烘箱中烘干后，作为沉积基体。
[0019]用一束碳纤维将烘干后的C/C复合材料捆扎后悬挂于立式化学气相沉积炉沉积区域中。将沉积炉抽真空至2kPa，保真空30分钟确定沉积炉密封性能完好后，再打开真空栗控制压力在2kPa。然后以10°C/min的速率将沉积炉升温至以1050°C，升温过程中以lOOsccm的流量向沉积炉中通氩气。到温后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，流量为50sCCm，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为200sccm和100sccm，进入反应丨旦温区反应60分钟后关闭稀释氢气、载气氢气和反应气源，同时断电降温，使炉膛自然冷却至室温，此过程中不关闭真空栗，炉内压力依然保持2kPa且以10sccm的流量通氩气保护。
[0020]经过以上过程制备完成取出试样后，在试样表面得到少量淡绿色产物，即为SiC纳米线和纳米带。
[0021]实施例2
将密度为1.68g/cm3的C/C复合材料加工成20 XlOX 5mm3的试样，依次用800号、1000号砂纸打磨后用蒸馏水超声洗涤干净，于120°C烘箱中烘干后，作为沉积基体。
[0022]用一束碳纤维将烘干后的C/C复