合材料捆扎后悬挂于立式化学气相沉积炉沉积区域中。将沉积炉抽真空至2kPa，保真空30分钟确定沉积炉密封性能完好，再打开真空栗持续抽真空保持炉内压力为2kPa。然后以10°C/min的速率将沉积炉升温至以1200°C，升温过程中以200SCCm的流量向沉积炉中通氩气。到温后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，流量为lOOsccm，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为50080011和800800]1，进入反应丨旦温区反应120分钟后关闭稀释氢气、载气氢气和反应气源，同时断电降温，使炉膛自然冷却至室温，此过程中不关闭真空栗，炉内压力依然保持2kPa且以10sccm的流量通氩气保护。
[0023]经过以上过程制备完成取出试样后，在试样表面得到大量淡绿色产物，即为SiC纳米线和纳米带。由图1和图2可见，在C/C复合材料基体上覆盖了大量的高纯SiC纳米线和纳米带，所得SiC纳米线粗细均勾，直径在50-100nm之间，长度可达数百微米。所得SiC纳米带宽度为100-200纳米，厚度为5-10nm，长度可达几百微米。
[0024]实施例3
将密度为1.75g/cm3的C/C复合材料加工成20 XlOX 5mm3的试样，依次用800号、1000号砂纸打磨后用蒸馏水超声洗涤干净，于120°C烘箱中烘干后，作为沉积基体。
[0025]用一束碳纤维将烘干后的C/C复合材料捆扎后悬挂于立式化学气相沉积炉沉积区域中。将沉积炉抽真空至2kPa，保真空30分钟确定沉积炉密封性能完好，再打开真空栗持续抽真空保持炉内压力在2kPa。然后以10°C/min的速率将沉积炉升温至以1300°C，升温过程中以200SCCm的流量向沉积炉中通氩气，到温后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，流量为SOsccm，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为500sccm和100sccm，进入反应丨旦温区反应180分钟后关闭稀释氢气、载气氢气和反应气源，同时断电降温，使炉膛自然冷却至室温，此过程中不关闭真空栗，炉内压力依然保持2kPa且以10sccm的流量通氩气保护。
[0026]经过以上过程制备完成取出试样后，在试样表面得到少量淡绿色产物，即为SiC纳米线和纳米带。
[0027]实施例4
将密度为1.75g/cm3的C/C复合材料加工成20 XlOX 5mm3的试样，依次用800号、1000号砂纸打磨后用蒸馏水超声洗涤干净，于120°C烘箱中烘干后，作为沉积基体。
[0028]用一束碳纤维将烘干后的C/C复合材料捆扎后悬挂于立式化学气相沉积炉沉积区域中。将沉积炉抽真空至2kPa，保真空30分钟确定沉积炉密封性能完好，再打开真空栗持续抽真空保持炉内压力在2kPa。然后以10°C/min的速率将沉积炉升温至以1300°C，升温过程中以150SCCm的流量向沉积炉中通氩气，到温后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，流量为SOsccm，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为800sccm和500sccm，进入反应丨旦温区反应180分钟后关闭稀释氢气、载气氢气和反应气源，同时断电降温，使炉膛自然冷却至室温，此过程中不关闭真空栗，炉内压力依然保持2kPa且以10sccm的流量通氩气保护。
[0029]经过以上过程制备完成取出试样后，在试样表面得到少量淡绿色产物，即为SiC纳米线和纳米带。
[0030]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将C/C复合材料打磨抛光后用蒸馏水洗涤干净，再置于烘箱中烘干后取出备用； 步骤二、用一束碳纤维将处理过的C/C复合材料捆绑后，悬挂于立式气相沉积炉中； 步骤三、将立式气相沉积炉抽真空至2kPa，保持真空30分钟，确定炉体不漏气后再打开真空栗持续抽真空，保持炉内压力为2kPa; 步骤四、通电升温，升温过程中通入氩气保护，当炉温升到预定的沉积温度后，在装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，再将甲基三氯硅烷带入炉内，同时通入稀释氩气、稀释氢气;并调节稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量值，在预定的沉积温度下沉积60分钟?180分钟后，关闭稀释氢气、载气氢气和甲基三氯娃烧；同时断电降温，使炉内自然冷却至室温，降温过程中依然保持炉内压力2kPa，且在降温过程中持续通入氩气保护。2.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法，其特征在于:所述C/C复合材料是密度为1.68?1.75g/cm3，尺寸为20 XlOX 5mm3的C/C复合材料。3.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法，其特征在于:所述步骤一中，将C/C复合材料打磨抛光依次采用800号、1000号砂纸进行。4.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法，其特征在于:所述步骤三中，保持真空时当真空表无变化，则说明炉体不漏气，密封完好。5.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法，其特征在于:所述步骤四中，所述沉积温度为1050 0C?1300 0C。6.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法，其特征在于:所述步骤四中，稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量分别为200?800sCCm、500?100sccm和50?10sccm。7.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法，其特征在于:所述步骤四中，升温的过程中通入的氩气流量为100?200SCCm，降温的过程中通入的氩气流量为10sccm08.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法，其特征在于:所述氢气和氩气纯度都大于99.99%。9.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线和纳米带的制备方法，其特征在于:所述甲基三氯硅烷的纯度大于98%，并通过氢气鼓泡的方式将其带入立式气相沉积炉内。
【专利摘要】本发明公开了一种C/C复合材料表面制备SiC纳米线和纳米带的方法，将打磨抛光干燥后的C/C复合材料置于沉积炉中，低压2kPa下通电升温至预定温度后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，将反应气源带入炉堂内进行反应。沉积结束后随炉冷却至室温，即可得到大量高纯SiC纳米线和纳米带；本发明SiC纳米线和纳米带合成工艺简单，不需要预先合成工艺；沉积温度较低，降低了能耗和制备成本；制备的SiC纳米线和纳米带纯度较高；可通过工艺参数的调节实现SiC纳米线和纳米带的可控生长，易于实现工业生产，解决了现有技术中SiC纳米线和纳米带制备工艺较为复杂、合成温度高、能耗大、成本高、产物难以控制的问题。
【IPC分类】B82Y40/00, C23C16/44, C23C16/32
【公开号】CN105648418
【申请号】
【发明人】强新发, 王章忠, 巴志新, 章晓波, 张保森
【申请人】南京工程学院
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月18日