火焰颜色确保启辉成功，则调节闸板阀，增加真空度，使真空度上升至20Pa，同时调节功率反射角，使功率反射角最小，当真空腔室的真空度达到所需真空度时，将基片旋至靶材上方，打开磁控挡板和膜厚仪挡板开始溅射；
4)当达到预定溅射时间后，关闭磁控挡板，将功率旋钮归零，关电源，磁控溅射结束;取出所制得的金属钛薄膜;此时的金属钛薄膜为非晶态；
(4)氮掺杂二氧化钛薄膜的制备:设置退火炉的温度在700°C，向退火炉中通入氮气和氧气，氮气的流量为8sccm，氧气的流量为69sccm;等温度到达预定温度后，将所述步骤(3)中所制得的金属钛薄膜放入退火炉中，退火时间为45min;得到氮掺杂二氧化钛薄膜;经XRD检测，此时的氮掺杂二氧化钛薄膜为锐钛矿晶型。
[0019]实施例五:该采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，利用二氧化钛为靶材采用磁控溅射法制备氮掺杂二氧化钛薄膜，包括以下步骤，
(1)基片的准备:石英玻璃切割成大小为20X 20mm的方块；
(2)基片的清洗:为了去除基底表面的有机物，先用双氧水和浓硫酸的混合溶液(体积比为4:1)的浸泡超声20min后用去离子水清洗;把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声15min，以提高基片表面活性，从而增加薄膜与基体材料的结合力;清洗结束后将基片置于烘箱干燥，待用； (3)金属钛薄膜的制备:
I)将干燥后基片固定在基片台上，然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上；
2 )真空的获得:启动机械栗，打开旁抽阀Π，对真空腔室抽真空；当真空度达到6Pa时，关闭旁抽阀Π，打开旁抽阀I，并启动分子栗，打开闸板阀，采用分子栗对真空腔室进一步抽真空；当分子栗加速达到400Hz后稳定运行，当真空度可达到4 X 10—3Pa后，打开Ar气阀，通入Ar气，对基底进行离子束清洗；
3)离子束清洗基底:为了进一步去除基底表面杂质，提高基底与薄膜的附着力，在沉积前要对基片进行离子束清洗;离子束清洗的实验过程:将流量计调至阀控，调节气体流量在4sccm左右，压强大约在1.6 X 10—2Pa;然后调中和灯丝电流至18A左右，再调加速电压至200V、调阳极电压至50V、调屏极电压至380V，最后调阴极电压至9V以上，束流开始显示，再调节至束流50mA左右，真空腔室内将产生等离子体，开始对基片进行离子束轰击以清洗，清洗Smin后，按反向顺序依次关闭各表，再关闭离子流量计，关气瓶，结束清洗；
4)磁控溅射:再次调节氩气流量，并使真空腔室的真空度上升至10Pa，打开磁控电源，设置溅射功率为60W，观察真空室的火焰颜色确保启辉成功，则调节闸板阀，增加真空度，使真空度上升至20Pa，同时调节功率反射角，使功率反射角最小，当真空腔室的真空度达到所需真空度时，将基片旋至靶材上方，打开磁控挡板和膜厚仪挡板开始溅射；
4)当达到预定溅射时间后，关闭磁控挡板，将功率旋钮归零，关电源，磁控溅射结束;取出所制得的金属钛薄膜;此时的金属钛薄膜为非晶态；
(4)氮掺杂二氧化钛薄膜的制备:设置退火炉的温度在800°C，向退火炉中通入氮气和氧气，氮气的流量为8sccm，氧气的流量为69sccm;等温度到达预定温度后，将所述步骤(3)中所制得的金属钛薄膜放入退火炉中，退火时间为45min;得到氮掺杂二氧化钛薄膜;经XRD检测，此时的氮掺杂二氧化钛薄膜为金红石晶型。
[0020]锐钛矿晶型的二氧化钛薄膜的光催化效率比金红石晶型的二氧化钛薄膜高。
[0021]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，利用金属钛为靶材，采用磁控溅射法制备氮掺杂二氧化钛薄膜，其特征在于，包括以下步骤， (1)基片的准备:将基片切割成方块； (2)基片的清洗:先用双氧水和浓硫酸的混合溶液超声清洗基片10?20min，再用去离子水清洗;然后再把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声10?20min;清洗结束后将基片置于烘箱干燥，待用； (3)金属钛薄膜的制备: 1)将干燥后的基片固定在基片台上，然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上； 2)真空的获得:首先启动机械栗，打开第二旁抽阀，对真空腔室抽真空；当真空度达到4?SPa时，关闭第二旁抽阀，打开第一旁抽阀，并启动分子栗，同时打开闸板阀，利用分子栗对真空腔室进一步抽真空，使真空腔室的真空度达到I?5 X 10—3Pa; 3)离子束清洗:打开Ar气阀，通入Ar气，调节气体流量在4?6 sc cm左右，压强大约在I?3X10—2Pa;然后调中和灯丝电流至18?25A左右，再调加速电压至150?200V、调阳极电压至50?70V、调屏极电压至350?420V，最后调阴极电压至5?1V以上，束流开始显示，再调节至束流40?60mA左右，真空腔室内将产生等离子体，开始对基片进行离子束轰击以清洗，清洗4?Smin后，按反向顺序依次关闭各表，再关闭离子流量计，结束清洗； 4)磁控溅射:调节氩气流量，并使真空腔室的真空度上升至至少10Pa，打开磁控电源，调节溅射功率，观察真空室的火焰颜色确保启辉成功，则调节闸板阀，增加真空度，同时调节功率反射角，使功率反射角最小，当真空腔室的真空度达到所需真空度时，将基片旋至靶材上方，打开磁控挡板和膜厚仪挡板开始溅射； 4)当达到预定溅射时间后，关闭磁控挡板，将功率旋钮归零，关电源，磁控溅射结束;取出所制得的金属钛薄膜； (4)氮掺杂二氧化钛薄膜的制备:设置退火炉的温度在400?700°C，向退火炉中通入氮气和氧气，等温度到达预定温度后，将所述步骤(3)中所制得的金属钛薄膜放入退火炉中，退火时间为30?60min;得到氮掺杂二氧化钛薄膜。2.根据权利要求1所述的采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，其特征在于，所述基片的大小为20 X 20mm。3.根据权利要求2所述的采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，其特征在于，所述基片为玻璃或石英玻璃或陶瓷。4.根据权利要求2所述的采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，其特征在于，所述双氧水和浓硫酸的混合溶液中双氧水和浓硫酸的比例为3~5: I。5.根据权利要求4所述的采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，其特征在于，所述退火炉的氮气的流量为4?1sccm，氧气的流量为40?80sccmo6.根据权利要求5所述的采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，其特征在于，所制备的金属钛薄膜的厚度为100~300nm。
【专利摘要】本发明涉及一种采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，利用二氧化钛为靶材采用磁控溅射法制备氮掺杂二氧化钛薄膜，包括以下步骤，（1）基片的准备；（2）基片的清洗；（3）金属钛薄膜的制备；（4）氮掺杂二氧化钛薄膜的制备；通过采用磁控溅射法先制得金属钛薄膜，再通过在通有氮气和氧气的退火炉中退火，从而得到氮掺杂的二氧化钛薄膜，这样的制备方法，工艺简单可控，成本低，有利于工业上大规模推广应用。
【IPC分类】C23C14/02, B01J21/06, C23C14/35, B01J27/24, B01J37/34, C23C14/18, B01J35/06, C23C14/58
【公开号】CN105648414
【申请号】
【发明人】刘玉洁
【申请人】无锡南理工科技发展有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年3月5日