一种采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法_2

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4sccm,氧气的流量为45sccm;等温度到达预定温度后,将所述步骤(3)中所制得的金属钛薄膜放入退火炉中,退火时间为45min;得到氮掺杂二氧化钛薄膜,经XRD检测,此时的氮掺杂二氧化钛薄膜为锐钛矿晶型。
[0013]经X射线光电子能谱的测试,可得其中N掺杂量为2.84。
[0014]实施例二:该采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法,利用二氧化钛为靶材采用磁控溅射法制备氮掺杂二氧化钛薄膜,包括以下步骤,
(1)基片的准备:普通玻璃切割成大小为20X 20mm的方块;
(2)基片的清洗:为了去除基底表面的有机物,先用双氧水和浓硫酸的混合溶液(体积比为4:1)的浸泡超声20min后用去离子水清洗;把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声15min,以提高基片表面活性,从而增加薄膜与基体材料的结合力;清洗结束后将基片置于烘箱干燥,待用;
(3)金属钛薄膜的制备:
I)将干燥后基片固定在基片台上,然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上;
2 )真空的获得:启动机械栗,打开旁抽阀Π,对真空腔室抽真空;当真空度达到6Pa时,关闭旁抽阀Π,打开旁抽阀I,并启动分子栗,打开闸板阀,采用分子栗对真空腔室进一步抽真空;当分子栗加速达到400Hz后稳定运行,当真空度可达到4 X 10—3Pa后,打开Ar气阀,通入Ar气,对基底进行离子束清洗;
3)离子束清洗基底:为了进一步去除基底表面杂质,提高基底与薄膜的附着力,在沉积前要对基片进行离子束清洗;离子束清洗的实验过程:将流量计调至阀控,调节气体流量在4sccm左右,压强大约在1.6 X 10—2Pa;然后调中和灯丝电流至18A左右,再调加速电压至200V、调阳极电压至50V、调屏极电压至380V,最后调阴极电压至9V以上,束流开始显示,再调节至束流50mA左右,真空腔室内将产生等离子体,开始对基片进行离子束轰击以清洗,清洗Smin后,按反向顺序依次关闭各表,再关闭离子流量计,结束清洗;
4)磁控溅射:再次调节氩气流量,并使真空腔室的真空度上升至lOPa,打开磁控电源,设置溅射功率为60W,观察真空室的火焰颜色确保启辉成功,则调节闸板阀,增加真空度,使真空度上升至15Pa,同时调节功率反射角,使功率反射角最小,当真空腔室的真空度达到所需真空度时,将基片旋至靶材上方,打开磁控挡板和膜厚仪挡板开始溅射;
4)当达到预定溅射时间后,关闭磁控挡板,将功率旋钮归零,关电源,磁控溅射结束;取出所制得的金属钛薄膜;此时的金属钛薄膜为非晶态;
(4)氮掺杂二氧化钛薄膜的制备:设置退火炉的温度在500°C,向退火炉中通入氮气和氧气,氮气的流量为6sccm,氧气的流量为58sccm;等温度到达预定温度后,将所述步骤(3)中所制得的金属钛薄膜放入退火炉中,退火时间为45min;得到氮掺杂二氧化钛薄膜;经XRD检测,此时的氮掺杂二氧化钛薄膜为锐钛矿晶型。
[0015]经X射线光电子能谱的测试,可得其中N掺杂量为3.45。
[0016]实施例三:该采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法,利用二氧化钛为靶材采用磁控溅射法制备氮掺杂二氧化钛薄膜,包括以下步骤,
(1)基片的准备:陶瓷切割成大小为20X 20mm的方块;
(2)基片的清洗:为了去除基底表面的有机物,先用双氧水和浓硫酸的混合溶液(体积比为4:1)的浸泡超声20min后用去离子水清洗;把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声15min,以提高基片表面活性,从而增加薄膜与基体材料的结合力;清洗结束后将基片置于烘箱干燥,待用;
(3)金属钛薄膜的制备:
I)将干燥后基片固定在基片台上,然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上;
2 )真空的获得:启动机械栗,打开旁抽阀Π,对真空腔室抽真空;当真空度达到6Pa时,关闭旁抽阀Π,打开旁抽阀I,并启动分子栗,打开闸板阀,采用分子栗对真空腔室进一步抽真空;当分子栗加速达到400Hz后稳定运行,当真空度可达到4 X 10—3Pa后,打开Ar气阀,通入Ar气,对基底进行离子束清洗;
3)离子束清洗基底:为了进一步去除基底表面杂质,提高基底与薄膜的附着力,在沉积前要对基片进行离子束清洗;离子束清洗的实验过程:将流量计调至阀控,调节气体流量在4sccm左右,压强大约在1.6 X 10—2Pa;然后调中和灯丝电流至18A左右,再调加速电压至200V、调阳极电压至50V、调屏极电压至380V,最后调阴极电压至9V以上,束流开始显示,再调节至束流50mA左右,真空腔室内将产生等离子体,开始对基片进行离子束轰击以清洗,清洗Smin后,按反向顺序依次关闭各表,再关闭离子流量计,关气瓶,结束清洗;
4)磁控溅射:再次调节氩气流量,并使真空腔室的真空度上升至10Pa,打开磁控电源,设置溅射功率为60W,观察真空室的火焰颜色确保启辉成功,则调节闸板阀,增加真空度,使真空度上升至20Pa,同时调节功率反射角,使功率反射角最小,当真空腔室的真空度达到所需真空度时,将基片旋至靶材上方,打开磁控挡板和膜厚仪挡板开始溅射;
4)当达到预定溅射时间后,关闭磁控挡板,将功率旋钮归零,关电源,磁控溅射结束;取出所制得的金属钛薄膜;此时的金属钛薄膜为非晶态;
(4)氮掺杂二氧化钛薄膜的制备:设置退火炉的温度在600°C,向退火炉中通入氮气和氧气,氮气的流量为8sccm,氧气的流量为69sccm;等温度到达预定温度后,将所述步骤(3)中所制得的金属钛薄膜放入退火炉中,退火时间为45min;得到氮掺杂二氧化钛薄膜;经XRD检测,此时的氮掺杂二氧化钛薄膜为锐钛矿晶型。
[0017]经X射线光电子能谱的测试,可得其中N掺杂量为3.79。
[0018]实施例四:该采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法,利用二氧化钛为靶材采用磁控溅射法制备氮掺杂二氧化钛薄膜,包括以下步骤,
(1)基片的准备:石英玻璃切割成大小为20X 20mm的方块;
(2)基片的清洗:为了去除基底表面的有机物,先用双氧水和浓硫酸的混合溶液(体积比为4:1)的浸泡超声20min后用去离子水清洗;把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声15min,以提高基片表面活性,从而增加薄膜与基体材料的结合力;清洗结束后将基片置于烘箱干燥,待用;
(3)金属钛薄膜的制备:
I)将干燥后基片固定在基片台上,然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上;
2 )真空的获得:启动机械栗,打开旁抽阀Π,对真空腔室抽真空;当真空度达到6Pa时,关闭旁抽阀Π,打开旁抽阀I,并启动分子栗,打开闸板阀,采用分子栗对真空腔室进一步抽真空;当分子栗加速达到400Hz后稳定运行,当真空度可达到4 X 10—3Pa后,打开Ar气阀,通入Ar气,对基底进行离子束清洗;
3)离子束清洗基底:为了进一步去除基底表面杂质,提高基底与薄膜的附着力,在沉积前要对基片进行离子束清洗;离子束清洗的实验过程:将流量计调至阀控,调节气体流量在4sccm左右,压强大约在1.6 X 10—2Pa;然后调中和灯丝电流至18A左右,再调加速电压至200V、调阳极电压至50V、调屏极电压至380V,最后调阴极电压至9V以上,束流开始显示,再调节至束流50mA左右,真空腔室内将产生等离子体,开始对基片进行离子束轰击以清洗,清洗Smin后,按反向顺序依次关闭各表,再关闭离子流量计,关气瓶,结束清洗;
4)磁控溅射:再次调节氩气流量,并使真空腔室的真空度上升至10Pa,打开磁控电源,设置溅射功率为60W,观察真空室的
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