同，得到石墨烯阻燃薄膜M6，其中，石墨烯的含量为90.2重量％，余量为阻燃剂。
[0102]针对石墨烯阻燃薄膜M6的相关测试结果如下:
[0103]由扫描电子显微镜测试可知石墨烯阻燃薄膜M6的内部结构为层状结构。
[0104]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M6进行X射线粉末衍射测试，可以看到24.8°特征衍射峰，说明氧化石墨烯被还原为石墨烯。
[0105]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M6进行热重分析，可以看出，石墨烯阻燃薄膜M6在6000C的空气中对于初始质量能够保持77 %的质量，并且能够保持原有的形状。
[0106]将石墨烯阻燃薄膜M6放在酒精灯的火焰上燃烧，石墨烯阻燃薄膜M6在燃烧10s后仍能够保持完好。
[0107]将所制得的石墨烯阻燃薄膜M6接入一个连有发光二极管的电路中，由于石墨烯阻燃薄膜M6的导电性比较好，小灯泡会被点亮，当用酒精灯的火焰去灼烧(灼烧的持续时间为120s)石墨烯阻燃薄膜M6时，发光二极管会持续发光不受火焰的影响。
[0108]实施例7
[0109]本实施例采用与实施例1相似的方法进行，所不同的是:
[0110]本实施例中使用的阻燃剂为溶于ImL的N，N-二甲基甲酰胺的14mg的六氯环三聚磷月青。
[0111]其余均与实施例1中相同，得到石墨烯阻燃薄膜M7，其中，石墨烯的含量为60.0重量％，余量为阻燃剂。
[0112]针对石墨烯阻燃薄膜M7的相关测试结果如下:
[0113]由扫描电子显微镜测试可知石墨烯阻燃薄膜M7的内部结构为层状结构。
[0114]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M7进行X射线粉末衍射测试，可以看到24.8°特征衍射峰，说明氧化石墨烯被还原为石墨烯。
[0115]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M7进行热重分析，可以看出，石墨烯阻燃薄膜M7在600°C的空气中相对于初始质量能够保持78 %的质量，并且能够保持原有的形状。
[0116]将石墨烯阻燃薄膜M7放在酒精灯的火焰上燃烧，石墨烯阻燃薄膜M7在燃烧10s后仍能够保持完好。
[0117]将所制得的石墨烯阻燃薄膜M7接入一个连有发光二极管的电路中，由于石墨烯阻燃薄膜M7的导电性比较好，小灯泡会被点亮，当用酒精灯的火焰去灼烧(灼烧的持续时间为120s)石墨烯阻燃薄膜M7时，发光二极管会持续发光不受火焰的影响。
[0118]实施例8
[0119]本实施例采用与实施例2相似的方法进行，所不同的是:
[0120]本实施例中使用的阻燃剂为溶于0.3mL的N，N-二甲基甲酰胺的0.4mg的六氯环三聚磷腈。
[0121]其余均与实施例2中相同，得到石墨烯阻燃薄膜M8，其中，石墨烯的含量为93.8重量％，余量为阻燃剂。
[0122]针对石墨烯阻燃薄膜M8的相关测试结果如下:
[0123]由扫描电子显微镜测试可知石墨烯阻燃薄膜M8的内部结构为层状结构。
[0124]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M8进行X射线粉末衍射测试，可以看到24.8°特征衍射峰，说明氧化石墨烯被还原为石墨烯。
[0125]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M8进行热重分析，可以看出，石墨烯阻燃薄膜M8在600°C的空气中相对于初始质量能够保持79 %的质量，并且能够保持原有的形状。
[0126]将石墨烯阻燃薄膜M8放在酒精灯的火焰上燃烧，石墨烯阻燃薄膜M8在燃烧10s后仍能够保持完好。
[0127]将所制得的石墨烯阻燃薄膜M8接入一个连有发光二极管的电路中，由于石墨烯阻燃薄膜M8的导电性比较好，小灯泡会被点亮，当用酒精灯的火焰去灼烧(灼烧的持续时间为120s)石墨烯阻燃薄膜M8时，发光二极管会持续发光不受火焰的影响。
[0128]实施例9
[0129]本实施例采用与实施例7相似的方法进行，所不同的是:
[0130]本实施例中使用的阻燃剂为溶于ImL的N，N-二甲基甲酰胺的14mg的三聚氰胺。
[0131]其余均与实施例7中相同，得到石墨烯阻燃薄膜M9，其中，石墨烯的含量为60.0重量％，余量为阻燃剂。
[0132]针对石墨烯阻燃薄膜M9的相关测试结果如下:
[0133]由扫描电子显微镜测试可知石墨烯阻燃薄膜M9的内部结构为层状结构。
[0134]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M9进行X射线粉末衍射测试，可以看到24.8°特征衍射峰，说明氧化石墨烯被还原为石墨烯。
[0135]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M9进行热重分析，可以看出，石墨烯阻燃薄膜M8在600°C的空气中相对于初始质量能够保持70 %的质量，并且能够保持原有的形状。
[0136]将石墨烯阻燃薄膜M9放在酒精灯的火焰上燃烧，石墨烯阻燃薄膜M9在燃烧10s后仍能够保持完好。
[0137]将所制得的石墨烯阻燃薄膜M9接入一个连有发光二极管的电路中，由于石墨烯阻燃薄膜M9的导电性比较好，小灯泡会被点亮，当用酒精灯的火焰去灼烧(灼烧的持续时间为100s)石墨烯阻燃薄膜M9时，发光二极管会持续发光不受火焰的影响。
[0138]从上述实施例结果可以看出，本发明提供的石墨烯阻燃薄膜热稳定性好、阻燃性能好、形变小且在600°C空气中的残留量大。具体地，本发明提供的所述石墨烯阻燃薄膜在600 °C空气中能够保持2 70 %的质量并维持原有的形状。
[0139]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0140]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0141]此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1.一种石墨烯阻燃薄膜，其特征在于，该石墨烯阻燃薄膜中含有阻燃剂和石墨烯，以所述石墨烯阻燃薄膜的总量为基准，所述阻燃剂的含量为3-45重量％，所述石墨烯的含量为55-97重量％，且所述石墨烯阻燃薄膜的平均厚度为1-100微米。2.根据权利要求1所述的石墨烯阻燃薄膜，其中，以所述石墨烯阻燃薄膜的总量为基准，所述阻燃剂的含量为8-35重量％，所述石墨烯的含量为65-92重量％ ;优选地 所述石墨烯阻燃薄膜的平均厚度为5-50微米。3.根据权利要求1或2所述的石墨烯阻燃薄膜，其中，所述阻燃剂选自氮系阻燃剂和磷系阻燃剂中的至少一种;优选地，所述阻燃剂选自六氯环三聚磷腈、三聚氰胺和磷酸三苯酯中的至少一种;更加优选地，所述阻燃剂为六氯环三聚磷腈。4.一种制备石墨烯阻燃薄膜的方法，该方法包括: (1)在溶剂存在下，将氧化石墨烯与阻燃剂进行接触，得到溶液A; (2)将所述溶液A涂覆在基板上并进行干燥； (3)将经过步骤(2)得到的产物进行还原； 其中，所述氧化石墨烯与所述阻燃剂的用量使得经过步骤(3)还原后得到的石墨烯阻燃薄膜中的所述阻燃剂的含量为3-45重量％，所述石墨烯的含量为55-97重量％。5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(I)中，所述阻燃剂选自氮系阻燃剂和磷系阻燃剂中的至少一种;优选地，所述阻燃剂选自六氯环三聚磷腈、三聚氰胺和磷酸三苯酯中的至少一种;更加优选地，所述阻燃剂为六氯环三聚磷腈。6.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤⑴中，所述溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、水和四氢呋喃中的至少一种。7.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述干燥的条件包括:温度为30-60°C，时间为24-72h。8.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述还原的条件包括:温度为300-1000°C，时间为5-500min。9.由权利要求4-8中任意一项所述的方法制备得到的石墨烯阻燃薄膜。10.权利要求1_3、9中任意一项所述的石墨烯阻燃薄膜作为阻燃材料的应用。
【专利摘要】本发明涉及功能材料领域，公开了一种石墨烯阻燃薄膜及其制备方法和应用。该石墨烯阻燃薄膜中含有阻燃剂和石墨烯，以所述石墨烯阻燃薄膜的总量为基准，所述阻燃剂的含量为3-45重量％，所述石墨烯的含量为55-97重量％，且所述石墨烯阻燃薄膜的平均厚度为1-100微米。本发明提供的所述石墨烯阻燃薄膜热稳定性好、阻燃性能好、形变小且在600℃空气中的残留量大。具体地，本发明提供的所述石墨烯阻燃薄膜在600℃空气中能够保持≥70％的质量并维持原有的形状。
【IPC分类】C09K21/02, C09K21/12, C09K21/10
【公开号】CN105647549
【申请号】
【发明人】王忠辉, 郭爱华, 孔令华
【申请人】北京旭碳新材料科技有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月6日