明提供的石墨烯阻燃薄膜具有如下具体的优点:
[0046]I)热稳定性好，在600°C空气中能够保持2 70%的质量，且能够保持原有形状；
[0047]2)阻燃性能好，在酒精灯火焰上燃烧，与石墨烯薄膜相比能够保持明显更长的时间。
[0048]以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
[0049]在没有特别说明的情况下，以下使用的各种材料均来自商购。[ΟΟδΟ] 扫描电子显微镜:日本电子，JSM-7500F冷场发射扫描电子显微镜；
[0051 ] X射线粉末衍射仪:布鲁克公司，DSAdvance;
[0052]热重分析仪:耐驰公司，STA 449C；
[0053]制备例I用于制备氧化石墨烯水溶液。
[0054]实施例1-9用于制备本发明所述的石墨烯阻燃薄膜。
[0055]制备例I
[0056]在冰水浴中装配好250mL的反应瓶，加入SOmL浓硫酸，搅拌下加入3g石墨粉和1.5g硝酸钠的固体混合物，再分批加入9g高锰酸钾，控制反应温度不超过10°C，搅拌30min，然后升温到35 °C左右，继续搅拌30min，再缓慢加入150mL的去离子水，继续搅拌20min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。趁热过滤，并用5重量％的HCl溶液和去离子水洗涤至滤液中无硫酸根被检测到为止，装入透析袋透析，得到浓度为10.5mg/mL的氧化石墨稀溶液。对所制备的氧化石墨稀溶液进行稀释，得到浓度分别为lmg/mL、2mg/mL和3.5mg/ mL的氧化石墨稀溶液，备用。
[0057]实施例1
[0058]将1mg的六氯环三聚磷腈溶于0.5mL的N，N-二甲基甲酰胺中，然后与6mL浓度为
3.5mg/mL的氧化石墨烯溶液混合均匀，将混合均匀的溶液倒入玻璃培养皿中形成薄膜前体，在60°C下干燥48h，然后再用热压机于800°C下还原50min，得到平均厚度为21微米的石墨烯阻燃薄膜Ml，其中，通过元素分析(下同)可知，石墨烯的含量为67.7重量％，余量为阻燃剂。
[0059]由扫描电子显微镜测试可知石墨烯阻燃薄膜Ml的内部结构为层状结构。
[0060]图1是石墨烯阻燃薄膜Ml的X射线粉末衍射图，可以看到24.8°的特征衍射峰，说明氧化石墨稀被还原为石墨稀。
[0061]图2是石墨烯阻燃薄膜Ml与石墨烯薄膜的热重分析图，从图2中可以看出，石墨烯薄膜在600°C的空气中基本热分解完全;而石墨烯阻燃薄膜Ml在600°C (程序升温，在10°C/min升温条件下升温至600°C，下同)的空气中相对于初始质量能够保持88%的质量，并且能够保持原有的形状。
[0062]将石墨烯阻燃薄膜Ml与石墨烯薄膜分别放在酒精灯的火焰上燃烧，90s后石墨烯薄膜已经减少一半，而石墨烯阻燃薄膜Ml在燃烧120s后仍能够保持完好。
[0063]将所制得的石墨烯阻燃薄膜Ml接入一个连有发光二极管的电路中，由于石墨烯阻燃薄膜Ml的导电性比较好，小灯泡会被点亮，当用酒精灯的火焰去灼烧(灼烧的持续时间为120s)石墨烯阻燃薄膜Ml时，发光二极管会持续发光不受火焰的影响。当用石墨烯薄膜替换石墨烯阻燃薄膜Ml接入该连有发光二极管的电路中时，由于石墨烯薄膜的导电性比较好，小灯泡会被点亮;但是当用酒精灯的火焰去灼烧石墨烯薄膜时，由于石墨烯薄膜的阻燃性能很差，5s内就被烧断，发光二极管不再发光。
[0064]实施例2
[0065]将1.5mg的六氯环三聚磷腈溶于0.3mL的N，N-二甲基甲酰胺中，然后与6mL浓度为lmg/mL的氧化石墨烯溶液混合均匀，将混合均匀的溶液倒入玻璃培养皿中形成薄膜前体，在50°C下干燥40h，然后再用热压机于1000°C下还原lOmin，得到平均厚度为6微米的石墨烯阻燃薄膜M2，其中，石墨烯的含量为80.0重量％，余量为阻燃剂。
[0066]由扫描电子显微镜测试可知石墨烯阻燃薄膜M2的内部结构为层状结构。
[0067]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M2进行X射线粉末衍射测试，可以看到24.8°特征衍射峰，说明氧化石墨烯被还原为石墨烯。
[0068]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M2进行热重分析，可以看出，石墨烯阻燃薄膜M2在600°C的空气中相对于初始质量能够保持90 %的质量，并且能够保持原有的形状。
[0069]将石墨烯阻燃薄膜M2放在酒精灯的火焰上燃烧，石墨烯阻燃薄膜M2在燃烧120s后仍能够保持完好。
[0070]将所制得的石墨烯阻燃薄膜M2接入一个连有发光二极管的电路中，由于石墨烯阻燃薄膜M2的导电性比较好，小灯泡会被点亮，当用酒精灯的火焰去灼烧(灼烧的持续时间为120s)石墨烯阻燃薄膜M2时，发光二极管会持续发光不受火焰的影响。
[0071]实施例3
[0072]将1.3mg的六氯环三聚磷腈溶于0.3mL的N，N-二甲基甲酰胺中，然后与6mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯溶液混合均匀，将混合均匀的溶液倒入玻璃培养皿中形成薄膜前体，在35°C下干燥60h，然后再用热压机于600°C下还原lOOmin，得到平均厚度为12微米的石墨烯阻燃薄膜M3，其中，石墨烯的含量为90.2重量％，余量为阻燃剂。
[0073]由扫描电子显微镜测试可知石墨烯阻燃薄膜M3的内部结构为层状结构。
[0074]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M3进行X射线粉末衍射测试，可以看到24.8°特征衍射峰，说明氧化石墨烯被还原为石墨烯。
[0075]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M3进行热重分析，可以看出，石墨烯阻燃薄膜M3在600°C的空气中相对于初始质量能够保持87 %的质量，并且能够保持原有的形状。
[0076]将石墨烯阻燃薄膜M3放在酒精灯的火焰上燃烧，石墨烯阻燃薄膜M3在燃烧120s后仍能够保持完好。
[0077]将所制得的石墨烯阻燃薄膜M3接入一个连有发光二极管的电路中，由于石墨烯阻燃薄膜M3的导电性比较好，小灯泡会被点亮，当用酒精灯的火焰去灼烧(灼烧的持续时间为120s)石墨烯阻燃薄膜M3时，发光二极管会持续发光不受火焰的影响。
[0078]实施例4
[0079]本实施例采用与实施例1相似的方法进行，所不同的是:
[0080]本实施例中使用的阻燃剂为三聚氰胺。
[0081]其余均与实施例1中相同，得到石墨烯阻燃薄膜M4，其中，石墨烯的含量为67.7重量％，余量为阻燃剂。
[0082]针对石墨烯阻燃薄膜M4的相关测试结果如下:
[0083]由扫描电子显微镜测试可知石墨烯阻燃薄膜M4的内部结构为层状结构。
[0084]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M4进行X射线粉末衍射测试，可以看到24.8°特征衍射峰，说明氧化石墨烯被还原为石墨烯。
[0085]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M4进行热重分析，可以看出，石墨烯阻燃薄膜M4在600°C的空气中相对于初始质量能够保持75 %的质量，并且能够保持原有的形状。
[0086]将石墨烯阻燃薄膜M4放在酒精灯的火焰上燃烧，石墨烯阻燃薄膜M4在燃烧10s后仍能够保持完好。
[0087]将所制得的石墨烯阻燃薄膜M4接入一个连有发光二极管的电路中，由于石墨烯阻燃薄膜M4的导电性比较好，小灯泡会被点亮，当用酒精灯的火焰去灼烧(灼烧的持续时间为120s)石墨烯阻燃薄膜M4时，发光二极管会持续发光不受火焰的影响。
[0088]实施例5
[0089]本实施例采用与实施例2相似的方法进行，所不同的是:
[0090]本实施例中使用的阻燃剂为磷酸三苯酯。
[0091]其余均与实施例2中相同，得到石墨烯阻燃薄膜M5，其中，石墨烯的含量为80.0重量％，余量为阻燃剂。
[0092]针对石墨烯阻燃薄膜M5的相关测试结果如下:
[0093]由扫描电子显微镜测试可知石墨烯阻燃薄膜M5的内部结构为层状结构。
[0094]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M5进行X射线粉末衍射测试，可以看到24.8°特征衍射峰，说明氧化石墨烯被还原为石墨烯。
[0095]对所制得的石墨烯阻燃薄膜M5进行热重分析，可以看出，石墨烯阻燃薄膜M5在600°C的空气中相对于初始质量能够保持76 %的质量，并且能够保持原有的形状。
[0096]将石墨烯阻燃薄膜M5放在酒精灯的火焰上燃烧，石墨烯阻燃薄膜M5在燃烧10s后仍能够保持完好。
[0097]将所制得的石墨烯阻燃薄膜M5接入一个连有发光二极管的电路中，由于石墨烯阻燃薄膜M5的导电性比较好，小灯泡会被点亮，当用酒精灯的火焰去灼烧(灼烧的持续时间为120s)石墨烯阻燃薄膜M5时，发光二极管会持续发光不受火焰的影响。
[0098]实施例6
[0099]本实施例采用与实施例3相似的方法进行，所不同的是:
[0100]本实施例中使用的阻燃剂为三聚氰胺和磷酸三苯酯(且两者的重量比为1:1)。
[0101]其余均与实施例3中相