一种以席夫碱铁复合物为主要原料的薄膜吸波材料的制备方法_2

文档序号:9881417阅读:来源:国知局
12_24h,得到以席夫碱铁 复合物为主要原料的薄膜吸波材料;
[0026] 所述有机溶剂为甲醇、冰醋酸、无水乙醇、丙酮、苯、甲苯、二氯甲烷、石油醚、二甲 基亚砜、正己烷或四氢呋喃中的至少一种;
[0027]所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、偶氮二异丁晴、十二烷基磺酸钠、十二烷基 硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸、甘油、聚乙二醇、端羟基聚二甲基硅氧烷或三羟甲基丙烷 中的至少一种。
[0028]所述步骤(1)中的羧基碳纳米管为羧基多壁碳纳米管;所述步骤(2)中的氨基碳纳 米管为氨基多壁碳纳米管。所述聚乙烯醇的型号1799。所述步骤(3)中的碳纳米管为多壁碳 纳米管,具体为羧基多壁碳纳米管、氨基多壁碳纳米管、羟基多壁碳纳米管或镀镍多壁碳纳 米管中的至少一种。
[0029] 所述初级席夫碱为脂肪族席夫碱或芳香族小分子席夫碱;所述脂肪族席夫碱是由 脂肪二醛与芳香二胺经缩合反应而得。结构式#
库中11为 1-100的自然数。其中Ri为戊二醛、乙二醛、丙酮醛或十二醛;R2为对苯二胺、邻苯二胺、间苯 二胺、联苯胺或3,3'一二甲基联苯胺。所述芳香族小分子席夫碱是由芳香单醛和芳香二胺
反应而得。结构式如下 其中R2为对苯二胺、邻苯二胺、间苯 t 二胺、联苯胺或3,3'一二甲基联苯胺。R3为苯甲醛、肉桂醛或茉莉醛。所述芳香二胺为对苯 二胺、邻苯二胺、间苯二胺、联苯胺或3,3 二甲基联苯胺。
[0030] 实施例1
[0031] 取0.022mol对苯二胺与0.04mol苯甲醛溶于200ml乙醇溶液中,反应2h。然后加入 2.55g氧化石墨烯和羧基碳纳米管(氧化石墨烯和羧基碳纳米管的质量比为1:50),在电磁 搅拌下反应2.5h。再加入8.13g的FeCl 3 · 6H20、氨基多壁碳纳米管0.45g继续反应4h,将所得 产物减压抽滤,用乙醇冲洗3次,干燥,得到席夫碱铁复合物。
[0032]在球磨机以30r/min球墨12h后,取4.5g的席夫碱铁复合物、0.2g十二烷基硫酸钠 和〇.8g的羧基碳纳米管,超声半小时后,加入到100g固含量为10%的聚乙烯醇溶体中,机械 搅拌2h,超声分散2h,在玻璃板上刮成18cm X 18cm大小的薄膜,在室内自然晾干,得到以席 夫碱铁复合物为原料的薄膜吸波材料。薄膜吸波材料的质量分数组成为30.94%席夫碱铁 复合物、3.2 %羧基碳纳米管、1.3 %分散剂和64.56 %聚乙烯醇。
[0033]将该复合薄膜放置在18cm X 18cm X 2cm的标准错板上,厚度为0.2mm,根据国军标 GJB2038-94《雷达吸波材料反射率测试方法》,对其反射率进行测试。材料测试结果如图1所 示:该材料在7.12GHz-15.28GHz的范围内有-10dB以上的反射率,最大吸收峰在14.48GHz处 达到,为 _14.59dB。
[0034] 实施例2
[0035] 取0.022mol对苯二胺与0.04mol苯甲醛溶于200ml乙醇溶液中,反应2h。然后加入 1 .〇5g氧化石墨烯和羧基碳纳米管(氧化石墨烯和羧基碳纳米管的质量比为1:10),在电磁 搅拌下反应2.5h。再加入5.4g的FeCl 3 · 6H20、氨基多壁碳纳米管0.25g继续反应4h,将所得 产物减压抽滤,用乙醇冲洗3次,干燥,得到席夫碱铁复合物。
[0036]在球磨机以130r/min球墨12h后,取3g的席夫碱铁复合物、0.2g十六烷基三甲基溴 化铵和〇.8g的镀镍多壁碳纳米管,超声半小时后,加入到100g固含量为10%的聚乙烯醇溶 体中,机械搅拌2h,超声分散4h,在玻璃板上刮成18cmX 18cm大小的薄膜,在室内自然瞭干, 得到以席夫碱铁复合物为原料的薄膜吸波材料。薄膜吸波材料的质量分数组成为21.42% 席夫碱铁复合物、5.71 %镀镍多壁碳纳米管、1.43 %分散剂和81.44 %聚乙烯醇。
[0037]将该复合薄膜放置在18cm X 18cm X 2cm的标准错板上,厚度为0.2mm,根据国军标 GJB2038-94《雷达吸波材料反射率测试方法》,对其反射率进行测试。材料测试结果如图2所 示:该材料在8.08GHz-12.88GHz的范围内有-10dB以上的反射率,最大吸收峰在10.48Hz处 达到,为 _18.51dB。
[0038] 实施例3
[0039] 取0.022mol对苯二胺与0.02mol戊二醛溶于200ml乙醇溶液中,反应2h。然后加入 1.25g氧化石墨烯和羧基碳纳米管(氧化石墨烯和羧基碳纳米管的质量比为1:24),在电磁 搅拌下反应3h,再加入4.05g的FeCl 3 · 6H20、氨基多壁碳纳米管0.8g继续反应4h,将所得产 物减压抽滤,用乙醇冲洗3次,干燥,得到席夫碱铁复合物。
[0040]在球磨机以50r/min球墨12h后,取2.5g的席夫碱铁复合物、0.2g十二烷基磺酸钠、 〇. 6g甘油和0.7g的羟基多壁碳纳米管,超声半小时后,加入到100g固含量为10%的聚乙烯 醇溶体中,机械搅拌2h,超声分散2h,在玻璃板上刮成18cmX 18cm大小的薄膜,在室内自然 晾干,得到以席夫碱铁复合物为原料的薄膜吸波材料。薄膜吸波材料的质量分数组成为 17.85 %席夫碱铁复合物、5 %羟基碳纳米管、5.71 %分散剂和71.44 %聚乙烯醇。
[0041] 将该薄膜放置在18cmX 18cmX 2cm的标准错板上,厚度为0.2mm,根据国军标 GJB2038-94《雷达吸波材料反射率测试方法》,对其反射率进行测试。材料测试结果如图3所 示:其在15.92GHz处有最大吸收峰-16.610dB,10dB以上的带宽为5.64GHz (13.360GHz-18GHz)〇
[0042] 实施例4
[0043] 取0.022mol对苯二胺与0.02mol戊二醛溶于200ml乙醇溶液中,反应2h。然后加入 2.05g氧化石墨烯和羧基碳纳米管(氧化石墨烯和羧基碳纳米管的质量比为1:40),在电磁 搅拌下反应3h,再加入13.5g的FeCl 3 · 6H20、氨基多壁碳纳米管1.2g继续反应4h,将所得产 物减压抽滤,用乙醇冲洗3次,干燥,得到席夫碱铁复合物。
[0044] 在球磨机以150r/min球墨8h后,取4.5g的席夫碱铁复合物、0.6g端羟基聚二甲基 硅氧烷和〇.9g的氨基多壁碳纳米管,超声半小时后,加入到100g固含量为10%的聚乙烯醇 溶体中,机械搅拌2h,超声分散2h,在玻璃板上刮成18cm X 18cm大小的薄膜,在室内自然瞭 干,得到以席夫碱铁复合物为原料的薄膜吸波材料。薄膜吸波材料的质量分数组成为 28.13 %席夫碱铁复合物、5.63 %氨基碳纳米管、3.75 %分散剂和62.49 %聚乙烯醇。
[0045]将该复合薄膜放置在18cm X 18cm X 2cm的标准错板上,厚度为0.2mm,根据国军标 GJB2038-94《雷达吸波材料反射率测试方法》,对其反射率进行测试。材料测试结果如图4所 示:该材料在6.16GHz-10.16GHz的范围内有-10dB以上的反射率,最大吸收峰在8.08GHz处 达到,为 _14.69dB。
[0046] 实施例5
[0047] 取0.022mol对苯二胺与0.04mol苯甲醛溶于200ml乙醇溶液中,反应2h。然后加入 2.55g氧化石墨烯和羧基碳纳米管(氧化石墨烯和羧基碳纳米管的质量比为1:50),在电磁 搅拌下反应2.5h,再加入8.13g的FeCl 3 · 6H20、氨基多壁碳纳米管0.45g继续反应4h,将所得 产物减压抽滤,用乙醇冲洗3次
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