匀、表面平滑的负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜。
[0063]按照实施例1中同样的抑菌环法测试抗菌活性。结果本实施例中得到的负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜对金黄色葡萄球菌与大肠杆菌的抑菌环宽度分别为3.3mm和2.4mm0
[0064]实施例4
[0065](I)将2g漂白硫酸盐针叶木浆板粉碎，浸入180ml蒸馏水中，依次加入0.2g溴化钠、0.016g TEMPO以及1ml浓度为lmol/L的次氯酸钠溶液，在室温下搅拌8h，搅拌速率为600rpm，反应过程中，每隔半小时用浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调节至10,反应完成后通过离心分离得到氧化纤维素，测得其羧基和醛基含量分别为0.50mmol g—1和0.28mmoI g—1。然后将制备的氧化纤维素分散在水中，配制200ml质量分数为0.5 %的氧化纤维素水悬浮液；
[0066](2)将上述氧化纤维素水悬浮液在转速为1000rpm条件下搅拌15min，之后放入超声波细胞粉碎机中，在功率为600W的条件下处理30min得到纳米纤维素水悬浮液；
[0067](3)在上述步骤步骤(2)所得纳米纤维素水悬浮液中加入Iml浓度为0.5mol/L的硝酸银水溶液，混合均匀后在遮光条件下搅拌Ih，之后在90°C水浴中加热0.5h，将Ag+还原为Ag，得到负载银粒子的纳米纤维素水悬浮液；
[0068](4)将上述步骤所得悬浮液用溶剂过滤器在真空度为-0.096?_0.098MPa的条件下抽滤成薄膜，用蒸馏水冲洗三次，并从过滤膜上揭下，之后在105°C烘箱中烘干，得到厚度均匀、表面平滑的负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜。
[0069]按照实施例1中同样的抑菌环法测试抗菌活性。结果本实施例中得到的负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜对金黄色葡萄球菌与大肠杆菌的抑菌环宽度分别为3.7mm和2.9mm0
[0070]实施例5
[0071 ] (I)将2g漂白硫酸盐针叶木浆板粉碎，浸入180ml蒸馏水中，依次加入0.2g溴化钠、0.016g TEMPO以及15ml浓度为lmol/L的次氯酸钠溶液，在室温下搅拌5h，搅拌速率为800rpm，反应过程中，每隔半小时用浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调节至10,反应完成后通过离心分离得到氧化纤维素，测得其羧基和醛基含量分别为0.63mmol g—1和0.24mmol g—1。然后将制备的氧化纤维素分散在水中，配制125ml质量分数为0.8%的氧化纤维素水悬浮液；
[0072](2)将上述氧化纤维素水悬浮液在转速为12000rpm条件下搅拌15min，之后放入超声波细胞粉碎机中，在功率为800W的条件下处理25min得到纳米纤维素水悬浮液；
[0073](3)在上述步骤步骤(2)所得纳米纤维素水悬浮液中加入0.8ml浓度为0.5mol/L的硝酸银水溶液，混合均匀后在遮光条件下搅拌Ih，之后在100 0C水浴中加热0.5h，将Ag+还原为Ag，得到负载银粒子的纳米纤维素水悬浮液；
[0074](4)将上述步骤所得悬浮液用溶剂过滤器在真空度为-0.096?-0.098MPa的条件下抽滤成薄膜，用蒸馏水冲洗三次，并从过滤膜上揭下，之后在105°C烘箱中烘干，得到厚度均匀、表面平滑的负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜。
[0075]按照实施例1中同样的抑菌环法测试抗菌活性。结果本实施例中得到的负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜对金黄色葡萄球菌与大肠杆菌的抑菌环宽度分别为3.6mm和2.8mm。
[0076]实施例6
[0077](I)将2g漂白硫酸盐针叶木浆板粉碎，浸入180ml蒸馏水中，依次加入0.2g溴化钠、
0.016g TEMPO以及20ml浓度为lmol/L的次氯酸钠溶液，在室温下搅拌6h，搅拌速率为800rpm，反应过程中，每隔半小时用浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调节至10，反应完成后通过离心分离得到氧化纤维素，其羧基和醛基含量分别为0.75mmol g—1和
0.20mmol g—1。然后将制备的氧化纤维素分散在水中，配制10ml质量分数为1.0%的氧化纤维素水悬浮液；
[0078](2)将上述氧化纤维素水悬浮液在转速为15000rpm条件下搅拌lOmin，之后放入超声波细胞粉碎机中，在功率为1000W的条件下处理20min得到纳米纤维素水悬浮液；
[0079](3)在上述步骤(2)所得纳米纤维素水悬浮液中加入0.6ml浓度为0.5mol/L的硝酸银水溶液，混合均匀后在遮光条件下搅拌lh，之后在100°C水浴中加热0.5h，将Ag+还原为Ag，得到负载银粒子的纳米纤维素水悬浮液；
[0080](4)将上述步骤所得悬浮液用溶剂过滤器在真空度为-0.096?-0.098MPa的条件下抽滤成薄膜，用蒸馏水冲洗三次，并从过滤膜上揭下，之后在105°C烘箱中烘干，得到厚度均匀、表面平滑的负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜。
[0081]按照实施例1中同样的抑菌环法测试抗菌活性。结果本实施例中得到的负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜对金黄色葡萄球菌与大肠杆菌的抑菌环宽度分别为3.2mm和2.1mm0
[0082]对比例I (未进行TEMPO氧化反应)
[0083]将Ig漂白硫酸盐针叶木浆板粉碎，浸入99ml蒸馏水中，在室温下搅拌6h，搅拌速率为800rpm;将上述纤维素水悬浮液在转速为15000印111条件下搅拌151]1；[11，之后放入超声波细胞粉碎机中，在功率为1000W的条件下处理20min。由于未进行TEMPO氧化处理，仅仅机械处理不能得到纳米纤维素，因此仅得到了纤维素水悬浮液，其羧基和醛基含量均为OmmoI g—1;在上述所得纤维素水悬浮液中加入Iml浓度为0.5mol/L的硝酸银水溶液，混合均匀后在遮光条件下搅拌lh，之后在100°C下加热1.0h，纤维素没有从白色变为浅棕色，这是由于纤维素中不含有羟基及羧基，因此并不能将Ag+还原为Ag。
[0084]对比例2(未进行机械处理)
[0085](I)将2g棉短绒浆板粉碎，浸入180ml蒸馏水中，依次加入0.2g溴化钠、0.016gTEMPO以及15ml浓度为lmol/L的次氯酸钠溶液，在室温下搅拌8h，搅拌速率为600rpm，反应过程中，每隔半小时用浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调节至10，反应完成后通过离心分离得到氧化纤维素，测得其羧基和醛基含量分别为0.66mmol g—1和0.24mmolg—1。然后将制备的氧化纤维素分散在水中，配制125ml质量分数为0.8%的氧化纤维素水悬浮液；
[0086](2)在上述步骤所得氧化纤维素水悬浮液中加入0.8ml浓度为0.5mol/L的硝酸银水溶液，混合均匀后在遮光条件下搅拌Ih，之后在80 °C下加热0.5h，将Ag+还原为Ag，得到负载银粒子的纤维素水悬浮液。
[0087]由于氧化纤维素的直径在微米级别，而过滤所用醋酸纤维素膜的孔径为0.45μπι，因此过滤过程中氧化纤维素会堵塞过滤膜的孔，水分无法脱除，为了解决此问题，用布氏漏斗和孔径为10?15μπι的滤纸对悬浮液进行过滤，过滤完成后，用蒸馏水冲洗三次，由于纤维素的湿强度较差，不能直接从滤纸上揭下，但烘干后得到的材料与滤纸粘结在一起，不能进行后续实验。
[0088]对比例3(反应温度过低)
[0089](I)将2g棉短绒浆板粉碎，浸入180ml蒸馏水中，依次加入0.2g溴化钠、0.016gTEMPO以及1ml浓度为lmol/L的次氯酸钠溶液，在室温下搅拌1h，搅拌速率为400rpm，反应过程中，每隔半小时用浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调节至10，反应完成后通过离心分离得到氧化纤维素，测得其羧基和醛基含量分别为0.59mmol g—1和0.33mmolg—10然后将制备的氧化纤维素分散在水中，配制200ml质量分数为0.5 %的氧化纤维素水悬浮液；
[0090](2)将上述所得氧化纤维素水悬浮液在转速为15000rpm条件下搅拌lOmin，之后放入超声波细胞粉碎机中，在功率为1000W的条件下处理20min得到纳米纤维素水悬浮液；
[0091](3)在上述步骤(2)所得纳米纤维素水悬浮液中加入Iml浓度为0.5mol/L的硝酸银水溶液，混合均匀后在遮光条件下搅拌Ih，之后在40°C水浴中加热1.0h，所得结果类似于对比例I，纤维素没有从白色变为浅棕色，这可能是由于温度过低，不利于氧化还原反应的进行。
[0092]对比例4(反应温度过高)
[0093]