当反应温度低于60°C时，反应不易发生或较缓慢；当温度高于100°C时，Ag容易发生团聚。
[0035]反应过程中次氯酸钠溶液的加入量以及反应时间对所得氧化纤维素中羧基及醛基的含量有较大影响，次氯酸钠的加入量过少或反应时间过短会使产物中醛基含量过高，而羧基含量过少，但次氯酸钠的加入量过多或反应时间过长会使产物中醛基含量过少，而羧基含量过多，均会对后续反应造成影响。因此调节次氯酸钠溶液的加入量可以有效地控制纳米纤维素的反应活性。
[0036]在根据本发明的所述制备方法的步骤(3)中氧化纤维素水悬浮液的质量分数优选为0.5 %?1.0 %。当氧化纤维素水悬浮液浓度过高或过低均会影响后续机械处理的效果，浓度过高，例如高于1.0%，会使作用于单位质量纤维素的机械强度降低，而浓度过低，例如低于0.5%，会减少纤维之间互相的摩擦、碰撞，同样会影响处理效果。
[0037]在根据本发明的所述制备方法的步骤(4)中将得到的氧化纤维素水悬浮液进行高速搅拌以及超声波细胞粉碎处理，得到纳米纤维素水悬浮液，经过高速搅拌以及超声波细胞粉碎处理后，使纤维纵向剥离，得到直径在10nm以内的纳米纤维素，纳米纤维素可以均匀的分散在水中，几乎没有沉淀；
[0038]在根据本发明的所述制备方法的步骤(5)中在所得纳米纤维素水悬浮液中加入适量浓度为0.5mo 1/L的硝酸银水溶液，混合均匀后在遮光条件下搅拌Ih，之后在60?100 °C水浴条件下加热0.5?lh，纤维素颜色由白色变为浅棕色，得到负载银粒子的纳米纤维素水悬浮液。其中硝酸银的加入量过少会导致所得样品的抗菌性能较弱，加入量过多容易引起纳米银粒子的团聚。
[0039]实施例
[0040]以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。
[0041 ] 实施例1
[0042](I)将2g棉短绒浆板粉碎，浸入180ml蒸馏水中，依次加入0.2g溴化钠、0.016gTEMPO以及1ml浓度为lmol/L的次氯酸钠溶液，在室温下搅拌1h，搅拌速率为400rpm，反应过程中，每隔半小时用浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调节至约为10，反应完成后通过离心分离得到氧化纤维素，测得其羧基和醛基含量分别为0.59mmol g—1和0.33mmol g—1。然后将制备的氧化纤维素分散在水中，配制200ml质量分数为0.5%的氧化纤维素水悬浮液；
[0043](2)将上述所得氧化纤维素水悬浮液在转速为15000rpm条件下搅拌lOmin，之后放入超声波细胞粉碎机中，在功率为1000W的条件下处理20min得到纳米纤维素水悬浮液；
[0044](3)在上述步骤(2)所得纳米纤维素水悬浮液中加入Iml浓度为0.5mol/L的硝酸银水溶液，混合均匀后在遮光条件下搅拌Ih，之后在60°C水浴中加热1.0h，将Ag+还原为Ag，得到负载银粒子的纳米纤维素水悬浮液；
[0045](4)将上述所得悬浮液用溶剂过滤器在真空度为-0.096?-0.098MPa的条件下抽滤成薄膜，用蒸馏水冲洗三次，并从过滤膜上揭下，之后在105°C烘箱中烘干，得到厚度均匀、表面平滑的负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜。
[0046]另外，作为对比，本实施例还通过不进行步骤(3)的方式得到未负载银粒子的纳米纤维素薄膜。
[0047]根据本实施例的方法制备的纳米纤维素水悬浮液没有沉淀，说明制备得到的纳米纤维素均匀分散在水中，且粒度极小，另外经过负载银粒子的处理后溶液由白色变为浅棕色，说明银粒子负载在纳米纤维素同时银粒子本身的粒度极小。
[0048]附图2为根据本实施例制备的负载纳米银粒子的纳米纤维素薄膜的透射电镜图。从图中可以看出，所得到的银粒子的直径大约为几十纳米，粒径分布较均匀。同时纳米银粒子可以均匀的分布在纳米纤维素网络中，几乎没有团聚现象，证明根据本发明的制备方法可以有效解决纳米银粒子在纳米纤维素中分布不均及易发生团聚的问题。
[0049]附图3为本实施例中未负载纳米银粒子的纳米纤维素(下)和负载了纳米银粒子的纳米纤维素(上)的薄膜的X射线衍射图。从XRD图中可以看出，与未负载纳米银粒子的纳米纤维素薄膜相比，负载了纳米银粒子的纳米纤维素的抗菌薄膜的XRD图谱中多出现了 5个衍射峰，分别为38.14° ,44.33° ,64.51° ,77.46° ,81.62°，与JCPDS卡04-0783上银粒子的数据一致，证明成功制备了纳米银粒子。
[0050]附图4为据本实施例制备的负载纳米银粒子的纳米纤维素薄膜的EDS能谱分析谱图。谱图中出现了明显的银粒子的能谱峰，进一步证明了银粒子的形成。
[0051]采用抑菌环法对本实施例中制备的未负载纳米银粒子的纳米纤维素的薄膜和负载了纳米银粒子的纳米纤维素的薄膜分别对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌进行抗菌活性测试。附图5为未负载纳米银粒子的纳米纤维素的薄膜对金黄色葡萄球菌的抗菌活性结果的照片；附图6为未负载纳米银粒子的纳米纤维素的薄膜对大肠杆菌的抗菌活性结果的照片；附图7为负载纳米银粒子的纳米纤维素的薄膜对金黄色葡萄球菌的抗菌活性结果的照片；附图8为负载纳米银粒子的纳米纤维素的薄膜对大肠杆菌的抗菌活性结果的照片。从附图5和6中可以看出在未负载纳米银粒子的纳米纤维素的薄膜周围没有出现抑菌环，证明其没有抗菌活性;相反的，从附图7和8中可以看出在负载纳米银粒子的纳米纤维素的薄膜周围出现了明显的抑菌环，证明了其抗菌活性，通过测量可得其对金黄色葡萄球菌与大肠杆菌的抑菌环宽度分别为3.8mm和2.9mm。
[0052]实施例2
[0053](I)将2g棉短绒浆板粉碎，浸入180ml蒸馏水中，依次加入0.2g溴化钠、0.016gTEMPO以及15ml浓度为lmol/L的次氯酸钠溶液，在室温下搅拌8h，搅拌速率为600rpm，反应过程中，每隔半小时用浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调节至约为10，反应完成后通过离心分离得到氧化纤维素，其羧基和醛基含量分别为0.66mmol g—1和0.23mmolg—1。然后将制备的氧化纤维素分散在水中，配制125ml质量分数为0.8%的氧化纤维素水悬浮液；
[0054](2)将上述氧化纤维素水悬浮液在转速为12000rpm条件下搅拌15min，之后放入超声波细胞粉碎机中，在功率为800W的条件下处理30min得到纳米纤维素水悬浮液；
[0055](3)在上述步骤(2)所得纳米纤维素水悬浮液中加入0.8ml浓度为0.5mol/L的硝酸银水溶液，混合均匀后在遮光条件下搅拌Ih，之后在80 °C水浴中加热0.5h，将Ag+还原为Ag，得到负载银粒子的纳米纤维素水悬浮液；
[0056](4)将上述步骤所得悬浮液用溶剂过滤器在真空度为-0.096?-0.098MPa的条件下抽滤成薄膜，并用蒸馏水冲洗三次，从过滤膜上揭下，之后在105°C烘箱中烘干，得到厚度均匀、表面平滑的负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜。
[0057]按照实施例1中同样的抑菌环法测试抗菌活性。结果本实施例中得到的负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜对金黄色葡萄球菌与大肠杆菌的抑菌环宽度分别为3.6mm和2.7mm0
[0058]实施例3
[0059](I)将2g棉短绒浆板粉碎，浸入180ml蒸馏水中，依次加入0.2g溴化钠、0.016gTEMPO以及20ml浓度为lmol/L的次氯酸钠溶液，在室温下搅拌6h，搅拌速率为800rpm，反应过程中，每隔半小时用浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调节至10，反应完成后通过离心分离得到氧化纤维素，其羧基和醛基含量分别为0.70mmol g—1和0.20mmol g—1。然后将制备的氧化纤维素分散在水中，配制10ml质量分数为1.0%的氧化纤维素水悬浮液；
[0060](2)将上述氧化纤维素水悬浮液在转速为15000rpm条件下搅拌lOmin，之后放入超声波细胞粉碎机中，在功率为1000W的条件下处理25min得到纳米纤维素水悬浮液；
[0061 ] (3)在上述步骤(2)所得纳米纤维素水悬浮液中加入0.6ml浓度为0.5mol/L的硝酸银水溶液，混合均匀后在遮光条件下搅拌lh，之后在100°C水浴中加热0.5h，将Ag+还原为Ag，得到负载银粒子的纳米纤维素水悬浮液；
[0062](4)将上述步骤所得悬浮液用溶剂过滤器在真空度为-0.096?-0.098MPa的条件下抽滤成薄膜，用蒸馏水冲洗三次，并从过滤膜上揭下，之后在105°C烘箱中烘干，得到厚度均