C条件下搅拌乳化8h; (5)取Ig环氧大豆油按加入(4)中制得的乳液，60°C下搅拌0.5h; (6)取Ig可得然胶季铵盐加入(5)中制得的乳液，搅拌溶解2h; (7)将⑻中制得的混合溶液倒入容器中，铺平后脱气，将容器置于-10°C下冷冻4小时，然后取出容器于室温下解冻3小时，反复进行上述冷冻解冻过程3次后，置于30°C下吹风烘干，得到可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜。
[0031]实施例2: (I)取2.5g聚乙烯醇用10mL去离子水常温下浸泡40min，搅拌溶解2h，得到聚乙烯醇溶液；(2)取0.16g蔗糖酯S-1570加入到(I)中，60°C下搅拌溶解111;(3)取0.168Span-80加到0.Sg液体石蜡中60°C下搅拌0.5h; (4)将⑶中制得的石蜡混合液滴入(2)中制得的溶液，60 °C下搅拌乳化5h; (5)取0.5g甘油按加入(4)中制得的乳液，60°C下搅拌0.5h ；(6)取2.5g可得然胶季铵盐加入(5)中制得的乳液，搅拌溶解2h; (7)将(6)中制得的混合溶液倒入容器中，铺平后脱气，将容器置于_20°C下冷冻4小时，然后取出容器于室温下解冻3小时，反复进行上述冷冻解冻过程5次后，置于30°C下吹风烘干，得到可得然胶季铵盐/聚乙稀醇凝胶薄膜。
[0032]实施例3: (I)取3.5g聚乙烯醇用10mL去离子水常温下浸泡40min，搅拌溶解2h，得到聚乙烯醇溶液；(2)取0.20g蔗糖酯S-1570加入到(I)中，80°C下搅拌溶解Ih; (3)取0.20gSpan-80加到1.0g液体石蜡中80°C下搅拌0.5h; (4)将⑶中制得的石蜡混合液滴入(2)中制得的溶液，80 °C下搅拌乳化2h; (5)取1.5g甘油按加入(4)中制得的乳液，80°C下搅拌0.5h;(6)取1.5g可得然胶季铵盐加入(5)中制得的乳液，搅拌溶解2h; (7)将(6)中制得的混合溶液倒入容器中，铺平后脱气，将容器置于-10°C下冷冻4小时，然后取出容器于室温下解冻3小时，反复进行上述冷冻解冻过程3次后，置于40°C下吹风烘干，得到可得然胶季铵盐/聚乙稀醇凝胶薄膜。
[0033]图1为实施例3可得然胶/聚乙烯醇凝胶薄膜的场发射扫描电子显微镜断面图。从图1可以看出可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜的断面是多孔的网状结构，表明聚乙烯醇与可得然胶季铵盐具有良好的相容性，可得然胶季铵盐与聚乙烯醇能通过羟基产生氢键相互作用而紧密结合在一起。
[0034]实施例4:(1)取4g聚乙烯醇用10mL去离子水常温下浸泡30min，搅拌溶解2h，得到聚乙烯醇溶液；(2)取0.1Og烷基多糖苷加入到(I)中，80 °C下搅拌溶解Ih ; (3)取0.1OgSpan-80加到0.5g大豆油中80°C下搅拌0.5h; (4)将⑶中制得的大豆油混合液滴入(2)中制得的溶液，80°C下搅拌乳化5h; (5)取2.0g甘油按加入(4)中制得的乳液，80°C条件下搅拌0.5h; (6)取Ig可得然胶季铵盐加入(5)中制得的乳液，80 °C条件下搅拌溶解2h; (7)将(6)中制得的混合溶液倒入容器中，铺平后静置脱气，将容器置于_25°C下冷冻5小时，然后取出容器于室温下解冻3小时，反复进行上述冷冻解冻过程3次后，置于35°C下吹风烘干，得到可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜。
[0035]实施例5: (I)取Ig聚乙烯醇用10mL去离子水常温下浸泡40min，搅拌溶解2h，得到聚乙烯醇溶液；(2)取0.40g蔗糖酯S-1570加入到(I)中，80°C下搅拌溶解111;(3)取0.408甘油硬脂酸酯加到2.0g液体石蜡中60°C下搅拌0.5h; (4)将(3)中制得的石蜡混合液滴入(2)中制得的溶液，80°C下搅拌乳化Ih; (5)取1.5g甘油按加入(4)中制得的乳液，80°C条件下搅拌0.5h; (6)取4g可得然胶季铵盐加入(5)中制得的乳液，800C条件下搅拌溶解2h; (7)将(6)中制得的混合溶液倒入容器中，铺平静置脱气，将容器置于-40°C冷冻5小时，然后取出容器于室温下解冻3小时，反复进行上述冷冻解冻过程3次后，置于40°C下吹风烘干，得到可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜。
[0036]实施例6:
[0037]应用实施例
[0038]选择实施例1得到的可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜，对其进行抑菌活性测定:采用琼脂平板法对可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜进行定性抑菌检测，首先将100微升细菌悬液均匀涂布在琼脂平板上，以革兰氏阴性细菌(大肠杆菌)和革兰氏阳性细菌(葡萄球菌)为代表细菌。将已灭菌的等大小(6mm)的圆形薄膜用灭菌的镊子将其放到涂好菌悬液的琼脂平板上，37°C下培养24h后观察抑菌圈，如(图2所示)，从图2(a)看出，可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜对大肠杆菌有明显的抑菌作用，从图2(b)看出，可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜对葡萄球菌有明显的抑菌作用。
【主权项】
1.一种可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜的制备方法，其特征在于:包括以下制备步骤: (1)取一定聚乙烯醇和水混合，搅拌溶解2-3h，得到聚乙烯醇溶液，其中聚乙烯醇溶液浓度为 0.02g ?0.10g/mLH20 ； (2)将表面活性剂按一定比例加入(I)中，30?90°C下搅拌溶解0.5-2h，其中表面活性剂添加浓度为0.0018?0.018/1111^20，其中表面活性剂可以是蔗糖酯5-1570、烷基多糖苷、聚氧化乙烯(20)甘油单硬脂酸酯、聚氧化乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯中的一种或两种； (3)将表面活性剂按一定比例加入油脂类物质中，30?80°C下搅拌0.5-lh，其中表面活性剂添加浓度为0.0Olg?0.01g/mLH20，其中表面活性剂可以是Span-80、失水山梨醇脂肪酸酯S-60、甘油硬脂酸酯、甘油单月桂酸酯中的一种或两种，油脂类物质添加浓度为0.005g?0.02g/mLH20，其中油脂类物质可以是植物油或液体石蜡； (4)将(3)中制得的油脂混合液滴加入(2)中制得的溶液，30?80°C条件下搅拌乳化1-8h； (5)将增塑剂按一定比例加入(4)中制得的乳液，30?80°C条件下搅拌0.5-lh，其中增塑剂添加浓度为0.005g?0.02g/mLH20，其中增塑剂可以是甘油、硬脂酸、葡萄糖、油酸、环氧大豆油、山梨醇中的一种或两种； (6)将可得然胶季铵盐按一定比例加入(5)中制得的乳液，并且搅拌溶解l-2h，其中可得然胶季铵盐与聚乙烯醇的重量比为4:1?1:4; (7)将(6)中制得的混合溶液倒入成膜容器中，铺平后脱气，将容器置于-10°C?-40°C下反复冷冻3?5h后，置于30?40°C下吹风烘干，得到可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜。2.—种根据权利要求1所述的制备方法制备所得的可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜。3.根据权利要求2所述的可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜，其特征在于:所述可得然胶季钱盐/聚乙稀醇凝胶薄膜的厚度范围为ΙΟμπι?ΙΟΟΟμηι。4.根据权利要求2所述的可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜，其特征在于:所述可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜表面光滑，内部有孔，且孔径范围为125μπι?600μπι。5.根据权利要求1所述的制备方法制备所得的可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜的应用，其特征在于:所述可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜对大肠肝菌、葡萄球菌、金黄色葡萄球菌和霉菌具有抑菌作用。6.根据权利要求1所述的制备方法制备所得的可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜的应用，其特征在于:应用于医药、食品、日用化工产品中作为抗菌包装材料。
【专利摘要】本发明涉及一种可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜及其在抑菌方面应用，其以可得然胶季铵盐和聚乙烯醇为成膜原料，以油脂类物质对聚乙烯醇乳化疏水改性，所述的包装材料由以下组分在水溶液中反应复合乳化冷冻解冻交联而成：聚乙烯醇为0.02g～0.10g/mLH2O、总表面活性剂为0.002g～0.020g/mLH2O、油脂类物质为0.005g～0.02g/mLH2O、增塑剂为0.005g～0.02g/mLH2O、可得然胶季铵盐与聚乙烯醇的重量比为4∶1～1∶4。将混合乳液倒入容器中静置脱泡后，置于-10℃～-40℃下反复冷冻解冻交联，然后在30℃～40℃下吹风烘干，得所述凝胶薄膜。该可得然胶季铵盐/聚乙烯醇凝胶薄膜具有微观结构均匀、力学性能良好同时具有广谱抑菌和杀菌性能，对大肠肝菌，葡萄球菌，金黄色葡萄球菌，霉菌具有抑菌作用。该凝胶薄膜既可降解同时具有抗菌效果。
【IPC分类】A01P1/00, A01P3/00, C08L29/04, C08L5/02, C08L91/00, C08J5/18, C08K5/053
【公开号】CN105646922
【申请号】
【发明人】陈美玲, 梁萍萍
【申请人】江南大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年4月1日