24] 化合物B2与1.1当量的N,N_二乙基丁胺溶于二甲基甲酰胺,加入2当量的三乙胺, 45°C反应2小时,反应结束后除去二甲基甲酰胺,用甲醇重结晶,得黄色固体。产率:43% ; 1HNMR(400MHz,DMS0-d6)5:9.37(br s,2H),7.85-7.76(m,lH),7.70(d,J=6.9Hz,lH),7.42-7.30(m,2H),4.26(t,J=7.2Hz,2H),2.59(s,6H),1.84-1.66(m,2H),1.57-1.45(m,2H), 1.00(t,J = 7.0Hz,6H) ,13C NMR( 101MHz ,DMS〇-de)5 :159.9,157.5,148.8,140.8,140.6, 139.3.126.2.124.7.124.1.119.0. 118.2.116.1.115.8.110.5.81.5.51.3.46.2.40.6, 25.6,22.7,10.8.HR ESI-MS(M+H)+m/z = 429.2123(Cacld for C23H24N80:429.2146) ,HPLC purity:98.6% .
[0125]
[0126] 实施例30:化合物H26的合成
[0127] 化合物C2与1.1当量的N,N_二甲基丙胺溶于二甲基甲酰胺,加入2当量的三乙胺, 45°C反应2小时,反应结束后除去二甲基甲酰胺,用甲醇重结晶,得黄色固体。产率 NMR(400MHz,DMS0-d6)5:9.24(br s , 2H), 8.11 (d ,J = 7.4Hz , 1H), 7.98(d, J = 7.4Hz , 1H), 7.52(dt,J = 8.0,1.2Hz,lH),7.37(dt,J = 8.0,1.2Hz,lH) ,4.34(t,J = 6.7Hz,2H) ,2.92-2.80(m,2H),2.54(s,6H),2.12-2.02(m,2H) .13C 匪R(101MHz,DMS0-d6)S:159.4,157.0, 151.8.141.2.139.7.132.6.126.4.125.8.124.0. 122.0.121.0.118.5.116.4.115.6.88.6, 54.3,43.2,38.4,24.2.HR ESI-MS(M+H)+m/z = 403.1440(Cacld for C2〇Hi8N8S:403.1448), HPLC purity:96.8% .
[0128]
[0129]实施例31:化合物H27的合成
[0130] 化合物C2与1.1当量的N,N-二甲基乙胺溶于二甲基甲酰胺,加入2当量的三乙胺, 45°C反应2小时,反应结束后除去二甲基甲酰胺,用甲醇重结晶,得黄色固体。产率:91% "H NMR(400MHz,DMS0-d6)5:9.31(br s , 2H), 8.08(d ,J = 7.9Hz , 1H), 7.98(d, J = 7.9Hz , 1H), 7.50(tdJ = 8.0,1.2Hz,lH),7.36(td,J = 8.0,1.2Hz,lH),4.35(tJ = 5.6Hz,2H),2.74-2.66(m,2H),2.27(s,6H).13C NMR(101MHz,DMS〇-de)5:159.8,158.0,152.2,141.8,140.0, 133.3.126.8.124.4.122.4.121.4.118.9.116.7.116.2.89.1.57.0. 45.4.HR ESI-MS(M+H )+m/z = 387.1156(Cacld for CigHieNsS) :387.1146,HPLC purity:95.4% .
[0131]
[0132] 实施例32:化合物H28的合成
[0133] 化合物C2与1.1当量的N,N-二甲基丁胺溶于二甲基甲酰胺,加入2当量的三乙胺, 45°C反应2小时,反应结束后除去二甲基甲酰胺,用甲醇重结晶,得黄色固体。 1H NMR (400MHz,DMS0-d6)5:9.14(br s , 2H), 8.12(d ,J = 7.4Hz , 1H), 7.99(d ,J = 8.1Hz , 1H), 7.51 (td ,J = 8.0,1.2Hz,lH) ,7.37( td,J = 8.0,1.2Hz,lH) ,4.28( t ,J = 7.1Hz , 2H), 2.60-2.54 (m,2H),2.33(s,6H),1.80-1.70(m,2H),1.58-1.50(m,2H), 13C NMR(101MHz,DMS〇-de)5 : 159.5.156.8.151.6.141.0. 139.5.126.3.125.8.125.3.124.0.122.0.121.0.118.5. 117.9.116.3.115.8.88.5.57.5.44.0. 40.3.25.5.22.8.HR ESI-MS(M+H)+m/z = 417.1598 (Cacld for C21H20N8S:417.1604),HPLC purity:99.2% .
[0134]
[0135] 实施例33:化合物H29的合成
[0136] 化合物D2与1:1当量的N,N_二甲基乙二胺溶于二甲基酰胺,加入2当量的三乙胺, 45°C反应2小时,反应结束后除去二甲基甲酰胺,用甲醇重结晶,得黄色固体。1H NMR (400MHz,DMS0-d6)5:9.29(br s, 2H), 7.64(d ,J = 6.9Hz , 1H) ,7.58(d,J = 7.2Hz,lH),7.33-7.20(m,2H),4.38(s,2H),4.01(s,3H),2.69(s,2H),2.26(s,6H). 13C NMR(101MHz,DMS〇-de) 5:159.3,148.2,142.9,141.1,139.6,136.3,125.9,122.4,122.2,118.5,117.7,116.9, 116.4,110.5,84.4,57.2,45.5,32.8.HR ESI-MS(M+H)+m/z=386.1821(Cacld for C20H19N9:386.1836), HPLC purity: 97.6 % .
[0137]
[0138] 实施例34:化合物H30的合成
[0139] 化合物D2与1:1当量的N,N-二乙基乙二胺溶于二甲基酰胺,加入2当量的三乙胺, 45°C反应2小时,反应结束后除去二甲基甲酰胺,用甲醇重结晶,得黄色固体。1H NMR (400MHz,DMS0-d6)5:9.23(br s, 2H), 7.67(d ,J = 7.3Hz , 1H) ,7.60(d ,J = 7,4Hz , 1H) ,7.33-7.21(m,2H),4.75(s,2H),4.00(s,3H),3.47(s,2H),3.40(s,4H),1.25(s,6H). 13C 匪R (101MHz,DMS0-d6)S:158.6,147.8,142.8,141.7,140.8,136.2,126.2,122.5,122.3, 118.6,117.6,116.9,116.3,110.6,84.8,47.1,32.7,9.0.HR ESI-MS(M+H)+m/z = 414.2133 (Cacld for C22H23N9:414.2149),HPLC purity:96.9%·
[0140]
[0141] 实施例35:化合物H31的合成
[0142] 化合物D2与1:1当量的N,N_二甲基丙二胺溶于二甲基酰胺,加入2当量的三乙胺, 45°C反应2小时,反应结束后除去二甲基甲酰胺,用甲醇重结晶,得黄色固体。1H NMR (400MHz,DMS0-d6)5:9.28(br s , 2H), 7.65 (dd, J = 6.8,1.5Hz , 1H), 7.59(dd , J = 6.6 , 1.4Hz,lH),7.29-7.16(m,2H),4.38(t ,J = 5.9Hz,2H),4.01(s,3H),2.68(t ,J = 5.7Hz,2H), 2.25(s,6H),2.24(s,2H).13C NMR(101MHz,DMS〇-de)5:159.3,148.2,143.0,141.0,139.8, 136.3.125.9.122.4.122.2.118.6.117.8.117.0. 116.4.110.6.84.4.55.5.45.2.32.7, 26.2.HR ESI-MS(M+H)+m/z = 400.2003(Cacld for C2iH2iN9:400.1993) ,HPLC purity: 98.0% .
[0143]
[0144] 实施例36:化合物H32的合成
[0145] 化合物D2与1:1当量的N,N-二乙基丙二胺溶于二甲基酰胺,加入2当量的三乙胺, 45°C反应2小时,反应结束后除去二甲基甲酰胺,用甲醇重结晶,得黄色固体。 1H NMR (400MHz,DMS0-d6)5:9.24(br s, 2H), 7.66(d ,J = 7.2Hz , 1H) ,7.60(d,J = 8.1Hz,lH),7.3〇-7.23(m,2H),4.28(t,J=6.9Hz,2H),3.99(s,3H),2.46-2.38(m,6H),1.95-1.82(m,2H), 0.94(t,J = 7.0Hz,6H) ,13C NMR( 101MHz ,DMS〇-de)5 :159.0,148.1,143.0,140.9,139.8, 136.3.125.9.122.6.122.4.118.6.117.8.117.0. 116.4.110.5.84.4.49.5.46.1.32.7, 25.8,11.5.HR ESI-MS(M+H)+m/z=428.2306(Cacld for C23H25N9:428.2306),HPLC purity:96.5% .
[0146]
[0147] 实施例37:化合物H33的合成
[0148] 化合物D2与1:1当量的N,N_二甲基丁二胺溶于二甲基酰胺,加入2当量的三乙胺, 45°C反应2小时,反应结束后除去二甲基甲酰胺,用甲醇重结晶,得黄色固体。1H NMR (400MHz,DMS0-d6)5:9.03(br s, 2H), 7.66(dd ,J = 6.8,1.4Hz , 1H), 7.59(d ,J = 7.2Hz , 1H), 7.32-7.13(m,2H) ,4.26( t, J = 7.2Hz , 2H), 3.99(s , 3H), 2.27(t ,J = 7.1Hz , 2H), 2.13(s , 6H),1.76-1.68(m,2H),1.53-1.45(m,2H).13C 匪R(101MHz,DMS0-d6)S: 158.6,148.1, 142.9.140.7.139.6.136.3.125.9.122.4.122.2.118.5.117.8.117.0. 116.4.110.5.84.3. 58.8.45.5.41.0. 32.7.26.4.24.2.HR ESI-MS(M+H)+m/z = 414.2141 (Cacld for C22H23N9: 414.2149),HPLC purity:97.1 % .
[0149]
[0150] 实施例38:化合物H34的合成
[0151] 化合物D2与1:1当量的N,N-二乙基丁二胺溶于二甲基酰胺,加入2当量的三乙胺, 45°C反应2小时,反应结束后除去二甲基甲酰胺,用甲醇重结晶,得黄色固体。 1H NMR (400MHz,DMS〇-d6)δ:8·97(br s,2H) ,7.67(dd,J = 6.9,l ·5Ηζ,1Η),7.60(dd,J = 6.8, 1,2Hz,lH),7.32-7.22(m,2H),4.28(t,J=7.3Hz,2H),4.01(s,3H),2.49-2.43(m,6H), 1.