纯ZnO和C粉为反应源，将反应源温度升至900?950°C，衬底温度为600?650°C，制备得到ZnO纳米线阵列。3、对ZnO纳米线进行表面硫化处理。表面硫化处理一方面减少ZnO纳米线表面缺陷，另一方面降低ZnO纳米线表面势，有利于CdS壳层的包裹，而且形成的ZnS层能起到缓冲层的作用，减少因ZnO与CdS晶格失配所引入的界面缺陷。4、包裹CdS壳层结构。将经步骤3处理样品放入管式炉末端低温区中，以高纯CdO粉末与石墨粉末的混合物作为Cd源，以高纯S粉作为S源。将ZnO纳米线衬底、CdO和石墨混合粉末与S粉分别快速加热至200?250°C、450?500°C和250?300°C<Xd0与石墨粉在高温下发生还原反应，形成Cd金属蒸汽。Cd金属蒸汽与S蒸汽在经过S化的ZnO纳米线表面沉积，形成CdS/ZnO核壳纳米线结构。
[0024]实施例1:
[0025](I)ZnO纳米线的制备:
[0026]ZnO纳米线采用化学气相沉积的方法在玻璃沉底上生长。首先，衬底在四氯化碳、丙酮、无水乙醇中各超声清洗两遍，再150°C烘干。然后制备ZnO籽晶旋涂液。将0.0lmol六水硝酸锌(Zn(NO3)2.6H20)加入到20ml乙二醇单甲醚中，加热至60°C并搅拌30分钟，然后加入
0.0lmol乙醇胺，再60°C陈化2小时，最后降至室温，形成ZnO籽晶旋涂液。采用旋涂方法将ZnO籽晶旋涂液旋涂在玻璃衬底表面，旋涂转速为2600rpm，旋涂世间为20s。将旋涂好的玻璃衬底放入真空管中退火晶化，退后温度为450°C，退火时间为60分钟。旋涂的ZnO籽晶的SEM图如图1所示。最后采用CVD (chemical vapor deposit 1n)方法制备ZnO纳米线。将沉积有ZnO籽晶的衬底放置在CVD加热管出气口(低温区)，将ZnO与石墨混合粉末放置在CVD加热管中部(高温端)。控制衬底温度为4500C，ZnO粉末与石墨粉末的混合物温度为950 V，通过加热管的N氮气流量为300ml/min。生长时间为30分钟。生长完毕之后，自然冷却至室温。生长的ZnO纳米线的SEM图如图2所示。
[0027](2)Zn0纳米线表面进行硫化处理:
[0028]将生长有ZnO纳米线的衬底浸入0.lmol/L I，2-乙二硫醇的乙腈溶液中浸泡5分钟，或者浸入0.lmol/L他6的水溶液中浸泡5分钟，然后将衬底在真空管中150°C退火30分钟。
[0029](3)在ZnO纳米线表面包裹CdS壳层:
[0030]采用CVD方法在ZnO纳米线外层包裹CdS壳层。将S粉放置在CVD加热管的进气口(低温区)，将CdO和石墨混合粉末按摩尔比1:1配比混合放置在CVD加热管中部(高温区)，将ZnO纳米线衬底放置在CVD加热管出气口(低温区)。通入N2流量为300ml/min，Zn0纳米线衬底、CdO和石墨混合粉末与S粉快速加热至250°C、500°C和300°C。CdS壳层厚度可由生长时间进行控制。图3为CdS/ZnO纳米线与ZnO纳米线的荧光光谱图。相比与单ZnO纳米线，覆盖了CdS壳层之后，在400?650nm出现明显的发光峰。
【主权项】
1.一种CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1、在清洁的衬底表面制备籽晶层； 步骤2、将步骤I获得的具有籽晶层的衬底置于高温管式炉中，以充分混合的高纯ZnO和C粉为反应源，将反应源温度升至900?950°C，衬底温度为600?650°C，制备得到ZnO纳米线阵列； 步骤3、对ZnO纳米线进行表面硫化处理； 步骤4、包裹CdS壳层结构;将经步骤3处理样品放入管式炉末端低温区中，以高纯CdO粉末与石墨粉末的混合物作为Cd源，以高纯S粉作为S源;将ZnO纳米线衬底、CdO和石墨混合粉末与S粉分别快速加热至200?250°C、450?500°C和250?300°C;Cd0与石墨粉在高温下发生还原反应，形成Cd金属蒸汽;Cd金属蒸汽与S蒸汽在经过S化的ZnO纳米线表面沉积，形成CdS/ZnO核壳纳米线结构。2.根据权利要求1所述的CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于，步骤I和步骤2具体包括如下步骤: ZnO纳米线采用化学气相沉积的方法制备；首先制备仔晶，将六水硝酸锌(Zn(NO3)2.6H20)溶于乙二醇单甲醚中升温至50?65°C搅拌30分钟，然后加入与Zn(NO3)2.6H20等摩尔量的乙醇胺，再搅拌陈化I?3小时后，然后降至室温，形成ZnO籽晶旋涂液;将ZnO籽晶旋涂液用旋涂方法旋涂在衬底表面，然后在真空中晶化，晶化温度为400?5000C，晶化时间为60?90分钟；然后采用CVD(chemical vapor deposit1n)方法制备ZnO纳米线；将ZnO籽晶衬底放置在CVD加热管出气口(低温区)，将ZnO与石墨混合粉末放置在CVD加热管中部(高温端)；通过设定CVD温度与衬底在加热管中的位置，使衬底温度在400?500°C，ZnO粉末与石墨粉末的混合物温度在900?950°C，通入N2流量为300ml/min;Zn0粉末与石墨混合物在高温下发生还原反应，形成Zn金属蒸汽;Zn金属蒸汽被N2带至衬底表面，再与⑶2发生氧化反应，沉积在籽晶表面形成ZnO纳米线;ZnO纳米线长度与直径可以通过控制生长时间进行调控。3.根据权利要求1所述的CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于，步骤3具体包括如下步骤: 将生长有ZnO纳米线的衬底浸入I，2-乙二硫醇的乙腈溶液中或者浸入Na2S的水溶液中浸泡5?15分钟，然后将衬底放入真空管中在150?200 °C退火30?60分钟;表面硫化工艺的作用是使ZnO纳米线表面形成S悬挂键，有利于CdS分子的沉积。4.根据权利要求1所述的CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于，步骤4具体包括如下步骤: 采用CVD方法在ZnO纳米线外层包裹CdS壳层;将S粉放置在CVD加热管的进气口(低温区)，将CdO和石墨混合粉末放置在CVD加热管中部(高温区)，将ZnO纳米线衬底放置在CVD加热管出气口(低温区);通入N2流量为300ml/min，设置CVD加热温度与位置，使ZnO纳米线衬底、CdO和石墨混合粉末与S粉分别快速加热至200?250°C、450?500°C和250?300°C ;Cd0与石墨粉在高温下发生还原反应，形成Cd金属蒸汽;Cd金属蒸汽与S蒸汽在经过S化的ZnO纳米线表面沉积，形成CdS/ZnO核壳纳米线结构。
【专利摘要】本发明涉及一种CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法，包括如下步骤：步骤1、在清洁的衬底表面制备籽晶层；步骤2、将步骤1获得的具有籽晶层的衬底置于高温管式炉中，以充分混合的高纯ZnO和C粉为反应源，将反应源温度升至900～950℃，衬底温度为600～650℃，制备得到ZnO纳米线阵列；步骤3、对ZnO纳米线进行表面硫化处理；步骤4、包裹CdS壳层结构。本发明的有益效果是：在ZnO纳米线表面进行硫化处理，过程简单，是对现有制备技术的改进。ZnO表面经硫化处理，形成S悬挂键，能够更有效的接受与沉积CdS分子，实现两者界面的平滑过渡，提高该结构的电子输运特性。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G11/02, B82Y40/00
【公开号】CN105645462
【申请号】
【发明人】蔡春锋
【申请人】浙江大学城市学院
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月6日