反应釜中，加氢压力为7MPa、加氢反应爸的搅拌速度为200rad/min，120°C的温度下反应4h，得山梨醇溶液；山梨醇溶液的纯度可达92%，干物浓度可达48% ;所述雷尼镍催化剂的加入量为蒸发浓缩后的糖化液干物质质量的5% ;
58.沉降脱色:将山梨醇溶液沉降过滤后，上清液中加入活性炭，72°C保温搅拌30min，经板框过滤得透光率大于95%的脱色山梨醇溶液，同时，沉降出的雷尼镍催化剂返回循环利用；所述活性炭的加入量为山梨醇溶液干物质质量的3% ；
59.脱盐:将脱色山梨醇溶液通过连续离子膜脱盐装置，使山梨醇溶液的电导率低于5 μ s/cm ；
S10.洗滤提纯:将脱盐后的山梨醇溶液通过装入截留分子量为200道尔顿的纳滤膜提纯分离装置中，山梨醇的进料干物浓度为30%、提纯温度为40°C、膜前压力为3MPa，加纯化水洗滤，收集透过液和透析液，所述透过液经浓缩、熔融结晶、粉碎和烘干得结晶山梨醇，所述透析液浓缩至干物浓度为72%得日化级山梨醇。
[0027] 实施例4:一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法，它包括以下步骤:
51.淀粉调浆:在淀粉中加入38°C的水调浆至淀粉乳浓度为22波美度，并用碱调节淀粉乳的PH值至6;
52.液化:将步骤SI调浆后的淀粉乳加入耐高温α-淀粉酶，打入连续液化器中进行液化，所述液化的次数为两次，控制第一次液化的喷射温度为112°C，第二次液化的喷射温度为145°C，液化至葡萄糖的DE值为16%，液化液的干物百分比浓度为34% ;所述耐高温α -淀粉酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.3L酶活力为20000u/ml的耐高温α -淀粉酶；
53.糖化:将液化液降温至62°C，调pH值至4，加入α-1，4-葡萄糖水解酶保温糖化55h，待糖化液的DE值为93%时80°C的高温下灭酶；所述α -1，4-葡萄糖水解酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.42L酶活力为100000u/ml的α -1,4-葡萄糖水解酶；
54.除杂:将糖化液依次打入自动排渣自动清洗的固液分离装置和连续超滤膜除杂装置，使滤液的透光率为80%以上，电导率为2100 μ s/cm ;所述自动排渣和自动清洗的固液分离装置采用的是高精密度的不锈钢滤网，且滤网孔径为45 μπι;所述连续超滤膜除杂装置的过滤膜为截留分子量为40000道尔顿的聚醚砜过滤膜；所述连续超滤膜除杂装置的操作温度为62°C、操作压力为0.8MPa、控制错流流速为8m/s ;
55.脱酸脱盐:采用连续离子膜脱酸脱盐装置对除杂后的糖化液进行脱酸脱盐，脱酸脱盐后的糖化液电导率应低于50 μ s/cm，透光率达到90%以上；所述连续离子膜脱酸脱盐装置的电流密度为15A/cm2、除杂后糖化液的进料温度为34°C ;
56.蒸发浓缩:将脱盐脱酸后的糖化液采用蒸汽蒸发浓缩至干物浓度为52%;蒸汽蒸发浓缩可采用四效蒸发器；
57.氢化:将步骤S6蒸发浓缩后的糖化液注入装有雷尼镍催化剂的加氢反应釜中，加氢压力为8MPa、加氢反应釜的搅拌速度为265rad/min，132°C的温度下反应4.5h，得山梨醇溶液；山梨醇溶液的纯度可达94%，干物浓度可达55% ;所述雷尼镍催化剂的加入量为蒸发浓缩后的糖化液干物质质量的7% ;
58.沉降脱色:将山梨醇溶液沉降过滤后，上清液中加入活性炭，78°C保温搅拌35min，经板框过滤得透光率大于95%的脱色山梨醇溶液，同时，沉降出的雷尼镍催化剂返回循环利用；所述活性炭的加入量为山梨醇溶液干物质质量的4% ；
59.脱盐:将脱色山梨醇溶液通过连续离子膜脱盐装置，使山梨醇溶液的电导率低于5 μ s/cm ；
S10.洗滤提纯:将脱盐后的山梨醇溶液通过装入截留分子量为200道尔顿的纳滤膜提纯分离装置中，山梨醇的进料干物浓度为37%、提纯温度为42°C、膜前压力为3.6MPa，加纯化水洗滤，收集透过液和透析液，所述透过液经浓缩、熔融结晶、粉碎和烘干得结晶山梨醇，所述透析液浓缩至干物浓度为74%得日化级山梨醇。
【主权项】
1.一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法，其特征在于，它包括以下步骤: S1.淀粉调浆:在淀粉中加入30?40°C的水调浆至淀粉乳浓度为15?25波美度，并用碱调节淀粉乳的PH值至5?6 ; S2.液化:将步骤SI调浆后的淀粉乳加入耐高温α-淀粉酶，打入连续液化器中进行液化，所述液化的次数为两次，控制第一次液化的喷射温度为100?115°C，第二次液化的喷射温度为130?150°C，液化至葡萄糖的DE值为13?17%，液化液的干物百分比浓度为.30 ?35% ； S3.糖化:将液化液降温至55?65°C，调pH值至4?5，加入α-1，4-葡萄糖水解酶保温糖化45?60h，待糖化液的DE值为90?95%时80?85 °C的高温下灭酶； S4.除杂:将糖化液依次打入自动排渣自动清洗的固液分离装置和连续超滤膜除杂装置，使滤液的透光率为80%以上，电导率为1800?2200 μ s/cm ； S5.脱酸脱盐:采用连续离子膜脱酸脱盐装置对除杂后的糖化液进行脱酸脱盐，脱酸脱盐后的糖化液电导率应低于50 μ s/cm，透光率达到90%以上； S6.蒸发浓缩:将脱盐脱酸后的糖化液采用蒸汽蒸发浓缩至干物浓度为45?60%; S7.氢化:将步骤S6蒸发浓缩后的糖化液注入装有雷尼镍催化剂的加氢反应釜中，.100?140°C的温度下反应3?5h，得山梨醇溶液； S8.沉降脱色:将山梨醇溶液沉降过滤后，上清液中加入活性炭，70?80°C保温搅拌.20?40min，过滤得透光率大于95%的脱色山梨醇溶液； S9.脱盐:将脱色山梨醇溶液通过连续离子膜脱盐装置，使山梨醇溶液的电导率低于.5 μ s/cm ； S10.洗滤提纯:将脱盐后的山梨醇溶液通过装入截留分子量为200道尔顿的纳滤膜提纯分离装置中，加纯化水洗滤，收集透过液和透析液，所述透过液经浓缩、熔融结晶、粉碎和烘干得结晶山梨醇，所述透析液浓缩至干物浓度为70?75%得日化级山梨醇。2.如权利要求1所述的一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法，其特征在于，步骤S2中所述耐高温α-淀粉酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.3?0.5L酶活力为20000u/ml的耐高温α -淀粉酶。3.如权利要求1所述的一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法，其特征在于，步骤S3中所述α -1，4-葡萄糖水解酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.35?0.45L酶活力为100000u/ml的α -1,4-葡萄糖水解酶。4.如权利要求1所述的一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法，其特征在于，步骤S4中所述自动排渣和自动清洗的固液分离装置采用的是高精密度的不锈钢滤网，且滤网孔径为30?50 μπι;所述连续超滤膜除杂装置的过滤膜为截留分子量为5000?.50000道尔顿的聚醚砜过滤膜。5.如权利要求1所述的一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法，其特征在于，步骤S4中所述连续超滤膜除杂装置的操作温度为40?70°C、操作压力为0.3?.1.0MPa、控制错流流速为5?9m/s。6.如权利要求1所述的一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法，其特征在于，步骤S5中所述连续离子膜脱酸脱盐装置的电流密度为5?20A/cm2、除杂后糖化液的进料温度为20?40°C。7.如权利要求1所述的一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法，其特征在于，步骤S7中加氢压力为5?lOMPa、加氢反应釜的搅拌速度为100?300rad/min。8.如权利要求1所述的一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法，其特征在于，步骤S7中所述雷尼镍催化剂的加入量为蒸发浓缩后的糖化液干物质质量的3?8%。9.如权利要求1所述的一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法，其特征在于，步骤S8中所述活性炭的加入量为山梨醇溶液干物质质量的I?5%。10.如权利要求1所述的一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法，其特征在于，步骤SlO中山梨醇的进料干物浓度为25?40%、提纯温度为35?45°C、膜前压力为.2.5 ?4.0MPa0
【专利摘要】本发明公开了一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法，它是以淀粉为原料，通过淀粉调浆、液化、糖化、除杂、脱酸脱盐、蒸发浓缩、氢化、沉降脱色、脱盐和洗滤提纯同时得到结晶山梨醇和日化级山梨醇。本发明方法效率高、原料利用率高、产品附加值高、工艺流程短、生产成本低、能耗低、节能节水，制备的结晶山梨醇产品纯度高，能满足应用于医药、食品、Vc等行业领域的要求，同时得到的日化级山梨醇副产品理化性能好，能满足制备牙膏、化妆品、卷烟等日化产品的要求。
【IPC分类】C12P7/18
【公开号】CN105177059
【申请号】
【发明人】邱全国
【申请人】成都连接流体分离科技有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月16日