一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法_2

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产生,保护了环境,符合清洁生产要求。
[0021 ] ( 6 )本发明提供的一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法,相比于传统工艺,可节水60%、节约能耗50%、减少废水排放55%,吨产品成本可降低600元,具有较好的经济效益和环保效益。
[0022](7)本发明提供的一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法,该工艺生产效率高、原料利用率高、产品附加值高、工艺流程短、生产成本低、能耗低、节能节水,制备的结晶山梨醇产品纯度高,能满足应用于医药、食品、Vc等行业领域的要求,同时得到的日化级山梨醇副产品理化性能好,能满足制备牙膏、化妆品、卷烟等日化产品的要求。
【具体实施方式】
[0023]下面结合实施例对本发明做进一步的描述,本发明的保护范围不局限于以下所述。
[0024]实施例1:一种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法,它包括以下步骤:
51.淀粉调浆:在淀粉中加入30°C的水调浆至淀粉乳浓度为15波美度,并用碱调节淀粉乳的PH值至5 ;
52.液化:将步骤SI调浆后的淀粉乳加入耐高温α-淀粉酶,打入连续液化器中进行液化,所述液化的次数为两次,控制第一次液化的喷射温度为100 °c,第二次液化的喷射温度为130°c,液化至葡萄糖的DE值为13%,液化液的干物百分比浓度为30% ;所述耐高温α -淀粉酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.3L酶活力为20000u/ml的耐高温α -淀粉酶;
53.糖化:将液化液降温至55°C,调pH值至4,加入α-1,4-葡萄糖水解酶保温糖化45h,待糖化液的DE值为90%时80°C的高温下灭酶;所述α -1,4-葡萄糖水解酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.35L酶活力为100000u/ml的α -1,4-葡萄糖水解酶;
54.除杂:将糖化液依次打入自动排渣自动清洗的固液分离装置和连续超滤膜除杂装置,使滤液的透光率为80%以上,电导率为1800 μ s/cm ;所述自动排渣和自动清洗的固液分离装置采用的是高精密度的不锈钢滤网,且滤网孔径为30 μπι;所述连续超滤膜除杂装置的过滤膜为截留分子量为5000道尔顿的聚醚砜过滤膜;所述连续超滤膜除杂装置的操作温度为40°C、操作压力为0.3MPa、控制错流流速为5m/s ;
55.脱酸脱盐:采用连续离子膜脱酸脱盐装置对除杂后的糖化液进行脱酸脱盐,脱酸脱盐后的糖化液电导率应低于50 μ s/cm,透光率达到90%以上;所述连续离子膜脱酸脱盐装置的电流密度为5A/cm2、除杂后糖化液的进料温度为20°C ;
56.蒸发浓缩:将脱盐脱酸后的糖化液采用蒸汽蒸发浓缩至干物浓度为45%;蒸汽蒸发浓缩可采用三效蒸发器;
57.氢化:将步骤S6蒸发浓缩后的糖化液注入装有雷尼镍催化剂的加氢反应釜中,加氢压力为5MPa、加氢反应爸的搅拌速度为100rad/min,100°C的温度下反应3h,得山梨醇溶液;山梨醇溶液的纯度可达90%,干物浓度可达43% ;所述雷尼镍催化剂的加入量为蒸发浓缩后的糖化液干物质质量的3% ;
58.沉降脱色:将山梨醇溶液沉降过滤后,上清液中加入活性炭,70°C保温搅拌20min,经板框过滤得透光率大于95%的脱色山梨醇溶液,同时,沉降出的雷尼镍催化剂返回循环利用;所述活性炭的加入量为山梨醇溶液干物质质量的1% ;
59.脱盐:将脱色山梨醇溶液通过连续离子膜脱盐装置,使山梨醇溶液的电导率低于5 μ s/cm ;
S10.洗滤提纯:将脱盐后的山梨醇溶液通过装入截留分子量为200道尔顿的纳滤膜提纯分离装置中,山梨醇的进料干物浓度为25%、提纯温度为35°C、膜前压力为2.5MPa,加纯化水洗滤,收集透过液和透析液,所述透过液经浓缩、熔融结晶、粉碎和烘干得结晶山梨醇,所述透析液浓缩至干物浓度为70%得日化级山梨醇。
[0025]实施例2:—种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法,它包括以下步骤:
51.淀粉调浆:在淀粉中加入40°C的水调浆至淀粉乳浓度为25波美度,并用碱调节淀粉乳的PH值至6;
52.液化:将步骤SI调浆后的淀粉乳加入耐高温α-淀粉酶,打入连续液化器中进行液化,所述液化的次数为两次,控制第一次液化的喷射温度为115°C,第二次液化的喷射温度为150°C,液化至葡萄糖的DE值为17%,液化液的干物百分比浓度为35% ;所述耐高温α -淀粉酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.5L酶活力为20000u/ml的耐高温α -淀粉酶;
53.糖化:将液化液降温至65°C,调pH值至5,加入α-1,4-葡萄糖水解酶保温糖化60h,待糖化液的DE值为95%时85°C的高温下灭酶;所述α -1,4-葡萄糖水解酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.45L酶活力为100000u/ml的α -1,4-葡萄糖水解酶;
54.除杂:将糖化液依次打入自动排渣自动清洗的固液分离装置和连续超滤膜除杂装置,使滤液的透光率为80%以上,电导率为2200 μ s/cm ;所述自动排渣和自动清洗的固液分离装置采用的是高精密度的不锈钢滤网,且滤网孔径为50 μπι;所述连续超滤膜除杂装置的过滤膜为截留分子量为50000道尔顿的聚醚砜过滤膜;所述连续超滤膜除杂装置的操作温度为70°C、操作压力为1.0MPa、控制错流流速为9m/s ;
55.脱酸脱盐:采用连续离子膜脱酸脱盐装置对除杂后的糖化液进行脱酸脱盐,脱酸脱盐后的糖化液电导率应低于50 μ s/cm,透光率达到90%以上;所述连续离子膜脱酸脱盐装置的电流密度为20A/cm2、除杂后糖化液的进料温度为40°C ;
56.蒸发浓缩:将脱盐脱酸后的糖化液采用蒸汽蒸发浓缩至干物浓度为60%;蒸汽蒸发浓缩可采用四效蒸发器;
57.氢化:将步骤S6蒸发浓缩后的糖化液注入装有雷尼镍催化剂的加氢反应釜中,加氢压力为lOMPa、加氢反应爸的搅拌速度为300rad/min,140°C的温度下反应5h,得山梨醇溶液;山梨醇溶液的纯度可达95%,干物浓度可达58% ;所述雷尼镍催化剂的加入量为蒸发浓缩后的糖化液干物质质量的8% ;
58.沉降脱色:将山梨醇溶液沉降过滤后,上清液中加入活性炭,80°C保温搅拌40min,经板框过滤得透光率大于95%的脱色山梨醇溶液,同时,沉降出的雷尼镍催化剂返回循环利用;所述活性炭的加入量为山梨醇溶液干物质质量的5% ;
59.脱盐:将脱色山梨醇溶液通过连续离子膜脱盐装置,使山梨醇溶液的电导率低于5 μ s/cm ;
S10.洗滤提纯:将脱盐后的山梨醇溶液通过装入截留分子量为200道尔顿的纳滤膜提纯分离装置中,山梨醇的进料干物浓度为40%、提纯温度为45°C、膜前压力为4.0MPa,加纯化水洗滤,收集透过液和透析液,所述透过液经浓缩、熔融结晶、粉碎和烘干得结晶山梨醇,所述透析液浓缩至干物浓度为75%得日化级山梨醇。
[0026]实施例3:—种同时生产结晶山梨醇和日化级山梨醇的方法,它包括以下步骤:
51.淀粉调浆:在淀粉中加入33°C的水调浆至淀粉乳浓度为18波美度,并用碱调节淀粉乳的PH值至5.5 ;
52.液化:将步骤SI调浆后的淀粉乳加入耐高温α-淀粉酶,打入连续液化器中进行液化,所述液化的次数为两次,控制第一次液化的喷射温度为108°C,第二次液化的喷射温度为140°C,液化至葡萄糖的DE值为15%,液化液的干物百分比浓度为32% ;所述耐高温α -淀粉酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.4L酶活力为20000u/ml的耐高温α -淀粉酶;
53.糖化:将液化液降温至58°C,调pH值至4.5,加入α -1,4-葡萄糖水解酶保温糖化50h,待糖化液的DE值为92%时82°C的高温下灭酶;所述α -1,4-葡萄糖水解酶的加入量以干重为一吨的淀粉计加0.38L酶活力为100000u/ml的α -1,4-葡萄糖水解酶;
54.除杂:将糖化液依次打入自动排渣自动清洗的固液分离装置和连续超滤膜除杂装置,使滤液的透光率为80%以上,电导率为2000 μ s/cm ;所述自动排渣和自动清洗的固液分离装置采用的是高精密度的不锈钢滤网,且滤网孔径为35 μπι;所述连续超滤膜除杂装置的过滤膜为截留分子量为20000道尔顿的聚醚砜过滤膜;所述连续超滤膜除杂装置的操作温度为50°C、操作压力为0.5MPa、控制错流流速为6m/s ;
55.脱酸脱盐:采用连续离子膜脱酸脱盐装置对除杂后的糖化液进行脱酸脱盐,脱酸脱盐后的糖化液电导率应低于50 μ s/cm,透光率达到90%以上;所述连续离子膜脱酸脱盐装置的电流密度为lOA/cm2、除杂后糖化液的进料温度为25°C ;
56.蒸发浓缩:将脱盐脱酸后的糖化液采用蒸汽蒸发浓缩至干物浓度为50%;蒸汽蒸发浓缩可采用三效蒸发器;
57.氢化:将步骤S6蒸发浓缩后的糖化液注入装有雷尼镍催化剂的加氢
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