一种两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂及其制备方法_2

文档序号:8959095阅读:来源:国知局
液的质量分数为3% ;
[0062] 步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积,乙醇、丙酮及 水的体积比为1:4:5,壳聚糖与乙酸溶液的比例为Ig :20mL ;
[0063] 步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为95%,分子量为5 X IO5个;
[0064] 步骤1)中环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的物质的量为壳聚糖的物质的量的8 倍;
[0065] 步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为12% ;
[0066] 步骤1)中盐酸溶液的浓度为lmol/1 ;
[0067] 步骤2)中过硫酸铵的质量为壳聚糖质量的0. 5% ;
[0068] 步骤2)中对叔丁基邻苯二酚的质量为环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵质量为 0. 05% ;
[0069] 步骤2)中苯乙烯磺酸钠的物质的量为壳聚糖物质的量7倍。
[0070] 步骤1)中常温下搅拌15min后再升温至60°C ;
[0071] 步骤1)中的反应时间为9h ;
[0072] 步骤2)中搅拌20min后加入对叔丁基邻苯二酚及苯乙烯磺酸钠;
[0073] 步骤2)中反应的时间为3h。
[0074] 实施例三
[0075] 本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法包括以下步骤:
[0076] 1)取壳聚糖及乙酸溶液,将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶与乙酸溶液的 混合溶液置入到烧瓶中,然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液,在常温下搅拌均匀 后再升温至55°C,然后再滴加 NaOH溶液,得混合溶液A,其中,混合溶液A的pH值为8. 5,再 向烧瓶中加入环氧丙基二甲基十四烷基氯化铵,再升温至75°C,然后加入氢氧化钠水溶液, 使烧瓶中溶液的pH值始终保持7. 5,反应完成后,依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、 二次水洗及碱洗,再水洗至中性,真空干燥后,得壳聚糖季铵盐;
[0077] 2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解,再加入偶氮 二异丁腈,搅拌后加入对叔丁基邻苯二酚及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,然后升温至50°C, 待其反应完成后,得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂。
[0078] 步骤1)中乙酸溶液的质量分数为3% ;
[0079] 步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积,乙醇、丙酮及 水的体积比为1:4:5,壳聚糖与乙酸溶液的比例为Ig :20mL ;
[0080] 步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为90%,分子量为5 X IO5个;
[0081] 步骤1)中环氧丙基二甲基十四烷基氯化铵的物质的量为壳聚糖的物质的量的2 倍;
[0082] 步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为8% ;
[0083] 步骤1)中盐酸溶液的浓度为lmol/1 ;
[0084] 步骤2)中偶氮二异丁腈的质量为壳聚糖质量的0. 5% ;
[0085] 步骤2)中对叔丁基邻苯二酚的质量为反应物质量为0. 04% ;
[0086] 步骤2)中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的物质的量为壳聚糖物质的量4倍。
[0087] 步骤1)中常温下搅拌IOmin后再升温至55°C ;
[0088] 步骤1)中的反应时间为8h ;
[0089] 步骤2)中搅拌25min后加入对叔丁基邻苯二酚及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸;
[0090] 步骤2)中反应的时间为2. 5h。
[0091] 实施例四
[0092] 本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法包括以下步骤:
[0093] 1)取壳聚糖及乙酸溶液,将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶与乙酸溶液的 混合溶液置入到烧瓶中,然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液,在常温下搅拌均匀 后再升温至54°C,然后再滴加 NaOH溶液,得混合溶液A,其中,混合溶液A的pH值为8. 2,再 向烧瓶中加入环氧丙基三甲基氯化铵,再升温至78°C,然后加入氢氧化钠水溶液,使烧瓶中 溶液的pH值始终保持9,反应完成后,依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗及 碱洗,再水洗至中性,真空干燥后,得壳聚糖季铵盐;
[0094] 2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解,再加入过硫 酸钾,搅拌后加入对叔丁基邻苯二酚及烯丙基磺酸钠,然后升温至60°C,待其反应完成后, 得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂。
[0095] 步骤1)中乙酸溶液的质量分数为5% ;
[0096] 步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积,乙醇、丙酮及 水的体积比为1:4:5,壳聚糖与乙酸溶液的比例为Ig :20mL ;
[0097] 步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为88%,分子量为2. 5 X IO5个;
[0098] 步骤1)中环氧丙基三甲基氯化铵的物质的量为壳聚糖的物质的量的6倍;
[0099] 步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为10% ;
[0100] 步骤1)中盐酸溶液的浓度为lmol/1 ;
[0101] 步骤2)中过硫酸钾的质量为壳聚糖质量的1% ;
[0102] 步骤2)中对叔丁基邻苯二酚的质量为反应物质量为0.05% ;
[0103] 步骤2)中烯丙基磺酸钠的物质的量为壳聚糖物质的量2倍。
[0104] 步骤1)中常温下搅拌15min后再升温至54°C ;
[0105] 步骤1)中的反应时间为IOh ;
[0106] 步骤2)中搅拌20min后加入对叔丁基邻苯二酚及烯丙基磺酸钠;
[0107] 步骤2)中反应的时间为3h。
[0108] 实施例五
[0109] 本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法包括以下步骤:
[0110] 1)取壳聚糖及乙酸溶液,将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶与乙酸溶液的 混合溶液置入到烧瓶中,然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液,在常温下搅拌均匀 后再升温至58°C,然后再滴加 NaOH溶液,得混合溶液A,其中,混合溶液A的pH值为8. 7,再 向烧瓶中加入环氧丙基三乙基氯化铵,再升温至80°C,然后加入氢氧化钠水溶液,使烧瓶中 溶液的pH值始终保持7,反应完成后,依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗及 碱洗,再水洗至中性,真空干燥后,得壳聚糖季铵盐;
[0111] 2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解,再加入硝酸 铈铵,搅拌后加入对苯醌及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,然后升温至55°C,待其反应完成 后,得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂。
[0112] 步骤1)中乙酸溶液的质量分数为2. 5% ;
[0113] 步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积,乙醇、丙酮及 水的体积比为1:4:5,壳聚糖与乙酸溶液的比例为Ig :15mL ;
[0114] 步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为92%,分子量为5X10,;
[0115] 步骤1)中环氧丙基三乙基氯化铵的物质的量为壳聚糖的物质的量的3倍;
[0116] 步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为15% ;
[0117] 步骤1)中盐酸溶液的浓度为lmol/1 ;
[0118] 步骤2)中硝酸铈铵的质量为壳聚糖质量的0. 5% ;
[0119] 步骤2)中对苯醌的质量为反应物质量为0.08% ;
[0120] 步骤2)中添加剂的物质的量为壳聚糖物质的量5倍。
[0121] 步骤1)中常温下搅拌IOmin后再升温至58°C ;
[0122] 步骤1)中的反应时间为9h ;
[0123] 步骤2)中搅拌30min后加入对苯醌及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸;
[0124] 步骤2)中反应的时间为4h。
[0125] 实施例六
[0126] 本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法包括以下步骤:
[0127] 1)取壳聚糖及乙酸溶液,将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶与乙酸溶液的 混合溶液置入到烧瓶中,然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液,在常温下搅拌均 匀后再升温至54°C,然后再滴加 NaOH溶液,得混合溶液A,其中,混合溶液A的pH值为8. 4, 再向烧瓶中加入环氧丙基三乙基氯化铵,再升温至73°C,然后加入氢氧化钠水溶液,使烧瓶 中溶液的pH值始终保持8,反应完成后,依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗 及碱洗,再水洗至中性,真空干燥后,得壳聚糖季铵盐;
[0128] 2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水
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