[0220] 本实施例中采用的高分子单体为4-羟基丁基丙烯酸酯,引发剂为过硫酸钠,溶剂 为丙二醇烷基醚乙酸酯、环戊酮、乙酸丁酯(体积比为I :1:2)的混合物,带烯键的硅烷偶联 剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
[0221] (63)制备超亲水涂层
[0222] 将实施例六的超亲水涂料采用浸涂的方式涂覆在透明的基体上;涂层厚度为30 微米;
[0223] 然后对涂覆有涂层的基材进行烘烤处理,烘烤处理的温度控制为首先在60°C的温 度下处理2. 5小时,然后升温至KKTC处理1小时即可得样品六。
[0224] 实施例七
[0225] (71)制备改性硅溶胶
[0226] 1、将硅溶胶通过超声波活化50min,其中,硅溶胶的固含量为35wt%,硅溶胶中二 氧化娃颗粒的粒径为60nm ;
[0227] 2、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用盐酸调节其pH值至5并于氮气气氛下进 行搅拌,边搅拌边滴加 γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,滴加时间为80min,其中, 加入的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为 1. 8:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌4h,然后于室温条件下陈化20h,得到接枝有烯 键的硅溶胶;
[0228] 3、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用盐酸调节其pH值至5并于氮气气氛下进行 搅拌,边搅拌边滴加 γ-巯丙基三乙氧基硅烷,滴加时间为80min,其中,加入的γ-巯丙基 三乙氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为0.8:1 ;滴加完毕后继续于氮气气 氛下搅拌4h,然后于室温条件下陈化20h,得到接枝有巯基的硅溶胶;
[0229] 4、在步骤3中得到的接枝有疏基的娃溶胶中加入过氧化氢水溶液,其中,过氧化 氢水溶液中的H2O2与接枝有巯基的硅溶胶的摩尔比为2:1,过氧根离子将硅溶胶中的巯基 氧化为磺酸基,得到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0230] 5、将步骤4得到的接枝有磺酸基的硅溶胶于氮气气氛下搅拌,用盐酸调节反应体 系的pH值为3,边搅拌边滴加步骤2得到的接枝有烯键的硅溶胶,滴加时间为80min,其中, 接枝有烯键的硅溶胶与接枝有磺酸基的硅溶胶的质量份数比为〇. 8:1 ;滴加完毕后继续于 氮气气氛下搅拌4h,然后于室温条件下陈化20h,得到同时接枝有烯键和磺酸基的硅溶胶。
[0231] (72)制备超亲水涂料
[0232] 实施例七的超亲水涂料包括:8重量份的硅溶胶、12重量份的(71)制得的改性硅 溶胶、25重量份的高分子单体、0. 08重量份的引发剂、85重量份的溶剂、2重量份的带烯键 的硅烷偶联剂和〇. 1重量份的(甲基)丙烯酸。将上述原料混合分散均匀(可以采用超声 波分散处理30分钟),然后在氦气保护气氛下反应5小时即可得到超亲水涂料,反应温度控 制为 50±5°C。
[0233] 本实施例中采用的高分子单体为丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯(重量份数比为1:1) 的混合物,引发剂为过硫酸铵,溶剂为甲基异丁基酮和正丁酮(体积比为3:1)的混合物,带 烯键的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
[0234] (73)制备超亲水涂层
[0235] 将实施例七的超亲水涂料采用浸涂的方式涂覆在透明的基体上;涂层厚度为35 微米;
[0236] 然后对涂覆有涂层的基材进行烘烤处理,烘烤处理的温度控制为首先在40°C的温 度下处理5小时,然后升温至80°C处理3小时即可得样品七。
[0237] 实施例八
[0238] (81)制备改性硅溶胶
[0239] 1、将硅溶胶通过超声波活化45min,其中,硅溶胶的溶剂为水,固含量为18wt%, 娃溶胶中二氧化娃颗粒的粒径为IOOnm ;
[0240] 2、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用柠檬酸调节其pH值至3并于空气气氛下进 行搅拌,边搅拌边滴加乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷,滴加时间为120min,其中,加入 的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为1.6:1 ;滴 加完毕后继续于空气气氛下搅拌4h,然后于空气中陈化24h,得到接枝有烯键的硅溶胶;
[0241] 3、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,于空气气氛下进行搅拌,用柠檬酸调节其pH 值至3并于空气气氛下进行搅拌,边搅拌边滴加 γ-巯丙基三甲氧基硅烷,滴加时间为 120min,其中,加入的γ -巯丙基三甲氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为 1. 4:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌4h,然后于空气中陈化24h,得到接枝有巯基的 硅溶胶;
[0242] 4、在步骤3中得到的接枝有巯基的硅溶胶中加入过氧化钠,其中,加入的过氧化 钠与接枝有巯基的硅溶胶的摩尔比为2. 5:1,过氧化钠将硅溶胶中的巯基氧化为磺酸基,得 到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0243] 5、将步骤4得到的接枝有磺酸基的硅溶胶于空气气氛下搅拌,边搅拌边滴加步骤 2得到的接枝有烯键的硅溶胶,滴加时间为120min,其中,接枝有烯键的硅溶胶与接枝有磺 酸基的硅溶胶的质量份数比为0. 55:1 ;滴加完毕后继续于空气气氛下搅拌4h,然后于空气 中陈化24h,得到同时接枝有烯键和磺酸基的硅溶胶。
[0244] (82)制备超亲水涂料
[0245] 实施例八的超亲水涂料包括:10重量份的硅溶胶、15重量份的(81)制得的改性硅 溶胶、30重量份的高分子单体、0. 09重量份的引发剂、90重量份的溶剂、4重量份的带烯键 的硅烷偶联剂和〇. 5重量份的(甲基)丙烯酸。将上述原料混合分散均匀(可以采用超声 波分散处理30分钟),然后在氮气保护气氛下反应6小时即可得到超亲水涂料,反应温度控 制为 60±5°C。
[0246] 本实施例中采用的高分子单体为2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯(重量 份数比为2:1)的混合物,引发剂为过硫酸铵,溶剂为4-甲基-2-戊酮,带烯键的硅烷偶联 剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
[0247] (83)制备超亲水涂层
[0248] 将实施例八的超亲水涂料采用浸涂的方式涂覆在透明的基体上;涂层厚度为35 微米;
[0249] 然后对涂覆有涂层的基材进行烘烤处理,烘烤处理的温度过程为首先在80°C的温 度下处理0. 5小时,然后升温至150°C处理0. 5小时即可得样品八。
[0250] 实施例九
[0251] (91)制备改性硅溶胶
[0252] 1、取一定量的粒径为6nm、固含量为18wt%的娃溶胶,用梓檬酸调节其pH值至 3,另取一定量的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,将所取的硅溶胶加入到所取的 γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中,其中,所取的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧 基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为1. 2:1 ;然后将硅溶胶与γ-(甲基丙烯酰 氧)丙基三甲氧基硅烷的混合物于氮气气氛下搅拌4. 5h,再于室温条件下陈化14h,得到接 枝有烯键的硅溶胶;
[0253] 2、取一定量的粒径为10nm、固含量为18wt %的娃溶胶,用梓檬酸调节其pH值至3, 另取一定量的γ-巯丙基三乙氧基硅烷,将所取的硅溶胶加入到所取的γ-巯丙基三乙氧 基硅烷中,其中,所取的γ-巯丙基三乙氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比 为1.2:1 ;然后将硅溶胶与γ-巯丙基三乙氧基硅烷的混合物于氮气气氛下搅拌4. 5h,再于 室温条件下陈化14h,得到接枝有巯基的硅溶胶;
[0254] 3、在步骤2中得到的接枝有疏基的娃溶胶中加入过氧化氢水溶液,其中,过氧化 氢水溶液中的H2O2与接枝有巯基的硅溶胶的摩尔比为3:1,过氧根离子将硅溶胶中的巯基 氧化为磺酸基,得到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0255] 4、将步骤2得到的接枝有烯键的硅溶胶与步骤3得到的接枝有磺酸基的硅溶胶混 合后于氮气气氛下搅拌4. 5h,然后于室温条件下陈化14h,得到同时接枝有烯键和磺酸基 的硅溶胶。
[0256] (92)制备超亲水涂料
[0257] 实施例九的超亲水涂料包括:10重量份的硅溶胶、15重量份的(91)制得的改性 硅溶胶、35重量份的高分子单体、1重量份的引发剂、90重量份的溶剂、5重量份的带烯键的 硅烷偶联剂和1重量份的(甲基)丙烯酸。将上述原料混合分散均匀(可以采用超声波分 散处理30分钟),然后在氮气保护气氛下反应,首先升温至30°C保温1. 5小时,然后升温至 45 C保温2. 5小时,之后再升温至60 C保温0. 3小时后反应完成。
[0258] 本实施例中采用的高分子单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,引发剂为过硫酸 铵,溶剂为环己酮和2-庚酮(体积比任意)的混合物,带烯键的硅烷偶联剂为乙烯基三甲 氧基硅烷。
[0259] (93)制备超亲水涂层
[0260] 将实施例九的超亲水涂料采用浸涂的方式涂覆在透明的基体上;涂层厚度为35 微米;
[0261] 然后对涂覆有涂层的基材进行烘烤处理,烘烤处理的温度为150°C,时间为0. 5小 时即可得样品九。
[0262] 实施例十
[0263] (101)制备改性硅溶胶
[0264] 1、取一定量的粒径为60nm、固含量为20wt %的硅溶胶,用柠檬酸调节其pH值为 3,另取一定量的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,将所取的硅溶胶加入到所取的 γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中,其中,所取的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧 基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为1. 2:1 ;然后将硅溶胶与γ-(甲基丙烯酰 氧)丙基三甲氧基硅烷的混合物于氮气气氛下搅拌4. 5h,再于室温条件下陈化14h,得到接 枝有烯键的硅溶胶;
[0265] 2、取一定量的粒径为15nm、固含量为18wt %的硅溶胶,用柠檬酸调节其pH值为3, 另取一定量的γ-巯丙基三乙氧基硅烷,将所取的硅溶胶加入到所取的γ-巯丙基三乙氧 基硅烷中,其中,所取的γ-巯丙基三乙氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比 为1.2:1 ;然后将硅溶胶与γ-巯丙基三乙氧基硅烷的混合物于氮气气氛下搅拌4. 5h,再于 室温条件下陈化14h,得到接枝有巯基的硅溶胶;
[0266] 3、在步骤2中得到的接枝有疏基的娃溶胶中加入过氧化氢水溶液,其中,过氧化 氢水溶液中的H2O2与接枝有巯基的硅溶胶的摩尔比为2. 5:1,过氧根离子将硅溶胶中的巯 基氧化为磺酸基,得到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0267] 4、将步骤2得到的接枝有烯键的硅溶胶与步骤3得到的接枝有磺酸基的硅溶胶混 合后于氮气气氛下搅拌4. 5h,然后于室温条件下陈化14h,得到同时接枝有烯键和磺酸基 的硅溶胶。
[0268] (102)制备超亲水涂料
[0269] 实施例十的超亲水涂料包括: