散 均匀(可以采用超声波分散处理30分钟),然后在氦气保护气氛下反应5小时即可得到超 亲水涂料,反应温度控制为35 ± 5 °C。
[0168] 本实施例中采用的高分子单体为CH2CHCH3,引发剂为过氧化月桂酰,溶剂为异丙 醇。
[0169] (23)制备超亲水涂层
[0170] 将实施例二的超亲水涂料采用浸涂的方式涂覆在透明的基体上;涂层厚度为10 微米;
[0171] 然后对涂覆有涂层的基材进行烘烤处理,烘烤处理的温度为50°C,时间为7小时 即可得样品二。
[0172] 实施例三
[0173] (31)制备改性硅溶胶
[0174] 1、将硅溶胶通过超声波活化lOmin,其中,硅溶胶的固含量为15wt%,硅溶胶中二 氧化娃颗粒的粒径为15nm ;
[0175] 2、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用柠檬酸调节其pH值至3. 5并于氮气气氛下 进行搅拌,边搅拌边滴加乙烯基三乙氧基硅烷,滴加时间为60min,其中,加入的乙烯基三乙 氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为0.9:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下 搅拌4h,然后于室温条件下陈化24h,得到接枝有烯键的硅溶胶;
[0176] 3、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用柠檬酸调节其pH值至3. 5并于氮气气氛下 进行搅拌,边搅拌边滴加 γ-巯丙基三(β-甲氧基乙氧基),滴加时间为60min,其中,加入 的γ-巯丙基三(β_甲氧基乙氧基)与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为1.2:1 ;滴 加完毕后继续于氮气气氛下搅拌4h,然后于室温条件下陈化24h,得到接枝有巯基的硅溶 胶;
[0177] 4、在步骤3中得到的接枝有巯基的硅溶胶中加入过氧化氢水溶液,其中,过氧化 氢水溶液中的H2O2与接枝有巯基的硅溶胶的摩尔比为1. 2:1,过氧根离子将硅溶胶中的巯 基氧化为磺酸基,得到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0178] 5、将步骤4得到的接枝有磺酸基的硅溶胶于氮气气氛下搅拌,边搅拌边滴加步骤 2得到的接枝有烯键的硅溶胶,滴加时间为60min,其中,接枝有烯键的硅溶胶与接枝有磺 酸基的硅溶胶的质量份数比为0. 5:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌4h,然后于室温 条件下陈化24h,得到同时接枝有烯键和磺酸基的硅溶胶。
[0179] (32)制备超亲水涂料
[0180] 实施例三的超亲水涂料包括:2重量份的硅溶胶、8重量份的(31)制得的改性硅溶 胶、7重量份的高分子单体、0. 03重量份的引发剂、65重量份的溶剂。将上述原料混合分散 均匀(可以采用超声波分散处理30分钟),然后在氦气保护气氛下反应6小时即可得到超 亲水涂料,反应温度控制为40 ± 5 °C。
[0181] 本实施例中采用的高分子单体为CH2CHSO3H,引发剂为偶氮二异丁腈,溶剂为正丁 醇。
[0182] (33)制备超亲水涂层
[0183] 将实施例三的超亲水涂料采用浸涂的方式涂覆在透明的基体上;涂层厚度为15 微米;
[0184] 然后对涂覆有涂层的基材进行烘烤处理,烘烤处理的温度为60°C,时间为6小时 即可得样品三。
[0185] 实施例四
[0186] (41)制备改性硅溶胶
[0187] 1、将硅溶胶通过超声波活化40min,其中,硅溶胶的固含量为20wt%,硅溶胶中二 氧化娃颗粒的粒径为20nm ;
[0188] 2、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用乙酸调节其pH值至2并于氦气气氛下进 行搅拌,边搅拌边滴加乙烯基三甲氧基硅烷,滴加时间为90min,其中,加入的乙烯基三甲氧 基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为1:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌 5h,然后于室温条件下陈化48h,得到接枝有烯键的硅溶胶;
[0189] 3、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用乙酸调节其pH值至2并于氦气气氛下进行 搅拌,边搅拌边滴加 γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的混合物,滴加时 间为90min,其中,加入的γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的混合物与 所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为1. 5:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌5h,然 后于室温条件下陈化48h,得到接枝有巯基的硅溶胶;
[0190] 4、在步骤3中得到的接枝有巯基的硅溶胶中加入过氧乙酸,其中,加入的过氧乙 酸与接枝有巯基的硅溶胶的摩尔比为1. 4:1,过氧根离子将硅溶胶中的巯基氧化为磺酸基, 得到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0191] 5、将步骤4得到的接枝有磺酸基的硅溶胶于氦气气氛下搅拌,边搅拌边滴加步骤 2得到的接枝有烯键的硅溶胶,滴加时间为90min,其中,接枝有烯键的硅溶胶与接枝有磺 酸基的硅溶胶的质量份数比为0. 45:1 ;滴加完毕后继续于氦气气氛下搅拌5h,然后于室温 条件下陈化48h,得到同时接枝有烯键和磺酸基的硅溶胶。
[0192] (42)制备超亲水涂料
[0193] 实施例四的超亲水涂料包括:4重量份的硅溶胶、5重量份的(41)制得的改性硅溶 胶、10重量份的高分子单体、〇. 05重量份的引发剂、70重量份的溶剂。将上述原料混合分散 均匀(可以采用超声波分散处理30分钟),然后在氦气保护气氛下反应5小时即可得到超 亲水涂料,反应温度控制为45 ± 5 °C。
[0194] 本实施例中采用的高分子单体为(甲基)丙烯酸羟乙酯,引发剂为偶氮二异庚腈, 溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯和四氢呋喃(体积比为2:1)的混合物。
[0195] (43)制备超亲水涂层
[0196] 将实施例四的超亲水涂料采用浸涂的方式涂覆在透明的基体上;涂层厚度为20 微米;
[0197] 然后对涂覆有涂层的基材进行烘烤处理,烘烤处理的温度为70°C,时间为6小时 即可得样品四。
[0198] 实施例五
[0199] (51)制备改性硅溶胶
[0200] 1、将硅溶胶加热至50°C,边加热边搅拌,将其进行活化,其中,硅溶胶的固含量为 25wt%,娃溶胶中二氧化娃颗粒的粒径为25nm ;
[0201] 2、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用乙酸调节其pH值至4并于氮气气氛下进行 搅拌,边搅拌边滴加乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷,滴加时间为120min,其中,加入的 乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为2:1 ;滴加完 毕后继续于氮气气氛下搅拌4h,然后于室温条件下陈化24h,得到接枝有烯键的硅溶胶;
[0202] 3、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用乙酸调节其pH值至4并于氮气气氛下进行 搅拌,边搅拌边滴加 γ-巯丙基三甲氧基硅烷,滴加时间为120min,其中,加入的γ-巯丙基 三甲氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为2:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛 下搅拌4h,然后于室温条件下陈化24h,得到接枝有巯基的硅溶胶;
[0203] 4、在步骤3中得到的接枝有巯基的硅溶胶中加入过氧乙酸的水溶液,其中,加入 的过氧乙酸的水溶液中的过氧乙酸与接枝有巯基的硅溶胶的摩尔比为1. 7 :1,过氧根离子 将硅溶胶中的巯基氧化为磺酸基,得到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0204] 5、将步骤4得到的接枝有磺酸基的硅溶胶于氮气气氛下搅拌,边搅拌边滴加步骤 2得到的接枝有烯键的硅溶胶,滴加时间为120min,其中,接枝有烯键的硅溶胶与接枝有磺 酸基的硅溶胶的质量份数比为0. 55:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌4h,然后于室温 条件下陈化24h,得到同时接枝有烯键和磺酸基的硅溶胶。
[0205] (52)制备超亲水涂料
[0206] 实施例五的超亲水涂料包括:6重量份的硅溶胶、7重量份的(51)制得的改性硅溶 胶、15重量份的高分子单体、0. 06重量份的引发剂、75重量份的溶剂。将上述原料混合分散 均匀(可以采用超声波分散处理30分钟),然后在氦气保护气氛下反应5小时即可得到超 亲水涂料,反应温度控制为50 ± 5 °C。
[0207] 本实施例中采用的高分子单体为(甲基)丙烯酸羟丙酯,引发剂为过硫酸钾,溶剂 为甲苯、丙二醇单烷基醚(体积比为1:2)的混合物。
[0208] (53)制备超亲水涂层
[0209] 将实施例五的超亲水涂料采用浸涂的方式涂覆在透明的基体上;涂层厚度为25 微米;
[0210] 然后对涂覆有涂层的基材进行烘烤处理,烘烤处理的温度为80°C,时间为4. 5小 时即可得样品五。
[0211] 实施例六
[0212] (61)制备改性硅溶胶
[0213] 1、将硅溶胶通过超声波活化60min,其中,硅溶胶的固含量为30wt%,硅溶胶中二 氧化娃颗粒的粒径为40nm ;
[0214] 2、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用盐酸调节其pH值至2. 5并于氮气气氛下进 行搅拌,边搅拌边滴加 γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基 三乙氧基硅烷的混合物,滴加时间为70min,其中,加入的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧 基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷的混合物与所取的硅溶胶的固含量的质 量份数比为1. 5:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌3. 5h,然后于室温条件下陈化18h, 得到接枝有烯键的硅溶胶;
[0215] 3、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用盐酸调节其pH值至2. 5并于氮气气氛下进 行搅拌,边搅拌边滴加 γ -巯丙基三乙氧基硅烷,滴加时间为70min,其中,加入的γ -巯丙 基三乙氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为1. 8:1 ;滴加完毕后继续于氮气 气氛下搅拌3. 5h,然后于室温条件下陈化18h,得到接枝有巯基的硅溶胶;
[0216] 4、在步骤3中得到的接枝有疏基的娃溶胶中加入过氧化氢水溶液,其中,过氧化 氢水溶液中的H2O2与接枝有巯基的硅溶胶的摩尔比为1:1,过氧根离子将硅溶胶中的巯基 氧化为磺酸基,得到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0217] 5、将步骤4得到的接枝有磺酸基的硅溶胶于氮气气氛下搅拌,边搅拌边滴加步骤 2得到的接枝有烯键的硅溶胶,滴加时间为70min,其中,接枝有烯键的硅溶胶与接枝有磺 酸基的硅溶胶的质量份数比为0. 6:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌3. 5h,然后于室 温条件下陈化18h,得到同时接枝有烯键和磺酸基的硅溶胶。
[0218] (62)制备超亲水涂料
[0219] 实施例六的超亲水涂料包括:7重量份的硅溶胶、9重量份的(61)制得的改性硅溶 胶、20重量份的高分子单体、0. 07重量份的引发剂、80重量份的溶剂、1重量份的带烯键的 硅烷偶联剂。将上述原料混合分散均匀(可以采用超声波分散处理30分钟),然后在氦气 保护气氛下反应5小时即可得到超亲水涂料,反应温度控制为50±5°C。