改性硅溶胶及其制备方法和应用_3

文档序号:8958669阅读:来源:国知局
时间为40min,其中,加入的γ-巯丙基 三甲氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为1:1 ;滴加完毕后继续于氩气气氛 下搅拌3h,然后于室温下陈化16h,得到接枝有巯基的硅溶胶;
[0087] 4、在步骤3中得到的接枝有疏基的娃溶胶中加入过氧化氢水溶液,其中,过氧化 氢水溶液中的H2O2与接枝有巯基的硅溶胶中巯基的摩尔比为1. 5: 1,过氧根离子将硅溶胶 中的巯基氧化为磺酸基,得到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0088] 5、将步骤4得到的接枝有磺酸基的硅溶胶于氩气气氛下搅拌,边搅拌边滴加步骤 2得到的接枝有烯键的硅溶胶,滴加时间为40min,其中,接枝有烯键的硅溶胶与接枝有磺 酸基的硅溶胶的质量份数比为0. 4:1 ;滴加完毕后继续于氩气气氛下搅拌3h,然后室温下 陈化16h,得到同时接枝有烯键和磺酸基的硅溶胶。
[0089] 实施例3
[0090] 1、将硅溶胶通过超声波活化lOmin,其中,硅溶胶的固含量为15wt%,硅溶胶中二 氧化娃颗粒的粒径为15nm ;
[0091] 2、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用柠檬酸调节其pH值至3. 5并于氮气气氛下 进行搅拌,边搅拌边滴加乙烯基三乙氧基硅烷,滴加时间为60min,其中,加入的乙烯基三乙 氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为0.9:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下 搅拌4h,然后于室温下陈化24h,得到接枝有烯键的硅溶胶;
[0092] 3、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用柠檬酸调节其pH值至3. 5并于氮气气氛下 进行搅拌,边搅拌边滴加 γ-巯丙基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷,滴加时间为60min,其中, 加入的γ-巯丙基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为 1. 2:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌4h,然后于室温下陈化24h,得到接枝有巯基的 硅溶胶;
[0093] 4、在步骤3中得到的接枝有疏基的娃溶胶中加入过氧化氢水溶液,其中,过氧化 氢水溶液中的H2O2与接枝有巯基的硅溶胶中巯基的摩尔比为1. 2: 1,过氧根离子将硅溶胶 中的巯基氧化为磺酸基,得到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0094] 5、将步骤4得到的接枝有磺酸基的硅溶胶于氮气气氛下搅拌,边搅拌边滴加步骤 2得到的接枝有烯键的硅溶胶,滴加时间为60min,其中,接枝有烯键的硅溶胶与接枝有磺 酸基的硅溶胶的质量份数比为0. 5:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌4h,然后于室温 下陈化24h,得到同时接枝有烯键和磺酸基的硅溶胶。
[0095] 实施例4
[0096] 1、将硅溶胶通过超声波活化40min,其中,硅溶胶的固含量为20wt %,硅溶胶中二 氧化娃颗粒的粒径为20nm ;
[0097] 2、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用乙酸调节其pH值至2并于氦气气氛下进 行搅拌,边搅拌边滴加乙烯基三甲氧基硅烷,滴加时间为90min,其中,加入的乙烯基三甲氧 基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为1:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌 5h,然后于室温下陈化48h,得到接枝有烯键的硅溶胶;
[0098] 3、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用乙酸调节其pH值至2并于氦气气氛下进行 搅拌,边搅拌边滴加 γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的混合物,滴加时 间为90min,其中,加入的γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的混合物与 所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为1. 5:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌5h,然 后于室温下陈化48h,得到接枝有巯基的硅溶胶;
[0099] 4、在步骤3中得到的接枝有巯基的硅溶胶中加入过氧乙酸,其中,加入的过氧乙 酸与接枝有疏基的娃溶胶中疏基的摩尔比为1. 4:1,过氧根尚子将娃溶I父中的疏基氧化为 磺酸基,得到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0100] 5、将步骤4得到的接枝有磺酸基的硅溶胶于氦气气氛下搅拌,边搅拌边滴加步骤 2得到的接枝有烯键的硅溶胶,滴加时间为90min,其中,接枝有烯键的硅溶胶与接枝有磺 酸基的硅溶胶的质量份数比为0. 45:1 ;滴加完毕后继续于氦气气氛下搅拌5h,然后于室温 下陈化48h,得到同时接枝有烯键和磺酸基的硅溶胶。
[0101] 实施例5
[0102] 1、将硅溶胶加热至50°C,边加热边搅拌,将其进行活化,其中,硅溶胶的固含量为 25wt%,娃溶胶中二氧化娃颗粒的粒径为25nm ;
[0103] 2、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用乙酸调节其pH值至4并于氮气气氛下进行 搅拌,边搅拌边滴加乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷,滴加时间为120min,其中,加入的 乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为2:1 ;滴加完 毕后继续于氮气气氛下搅拌4h,然后于室温下陈化24h,得到接枝有烯键的硅溶胶;
[0104] 3、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用乙酸调节其pH值至4并于氮气气氛下进行 搅拌,边搅拌边滴加 γ-巯丙基三甲氧基硅烷,滴加时间为120min,其中,加入的γ-巯丙基 三甲氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为2:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛 下搅拌4h,然后于室温下陈化24h,得到接枝有巯基的硅溶胶;
[0105] 4、在步骤3中得到的接枝有巯基的硅溶胶中加入过氧乙酸的水溶液,其中,加入 的过氧乙酸的水溶液中的过氧乙酸与接枝有巯基的硅溶胶中巯基的摩尔比为1. 7 :1,过氧 根离子将硅溶胶中的巯基氧化为磺酸基,得到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0106] 5、将步骤4得到的接枝有磺酸基的硅溶胶于氮气气氛下搅拌,边搅拌边滴加步骤 2得到的接枝有烯键的硅溶胶,滴加时间为120min,其中,接枝有烯键的硅溶胶与接枝有磺 酸基的硅溶胶的质量份数比为0. 55:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌4h,然后于室温 下陈化24h,得到同时接枝有烯键和磺酸基的硅溶胶。
[0107] 实施例6
[0108] 1、将硅溶胶通过超声波活化60min,其中,硅溶胶的固含量为30wt%,硅溶胶中二 氧化娃颗粒的粒径为40nm ;
[0109] 2、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用盐酸调节其pH值至2. 5并于氮气气氛下进 行搅拌,边搅拌边滴加 γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基 三乙氧基硅烷的混合物,滴加时间为70min,其中,加入的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧 基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷的混合物与所取的硅溶胶的固含量的质 量份数比为1. 5:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌3. 5h,然后于室温下陈化18h,得到 接枝有烯键的硅溶胶;
[0110] 3、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用盐酸调节其pH值至3. 5并于氮气气氛下进 行搅拌,边搅拌边滴加 γ -巯丙基三乙氧基硅烷,滴加时间为70min,其中,加入的γ -巯丙 基三乙氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为1. 8:1 ;滴加完毕后继续于氮气 气氛下搅拌3. 5h,然后于室温下陈化18h,得到接枝有巯基的硅溶胶;
[0111] 4、在步骤3中得到的接枝有巯基的硅溶胶中加入过氧化氢水溶液,其中,过氧化 氢水溶液中的H2O2与接枝有巯基的硅溶胶中巯基的摩尔比为1: 1,过氧根离子将硅溶胶中 的巯基氧化为磺酸基,得到接枝有磺酸基的硅溶胶;
[0112] 5、将步骤4得到的接枝有磺酸基的硅溶胶于氮气气氛下搅拌,边搅拌边滴加步骤 2得到的接枝有烯键的硅溶胶,滴加时间为70min,其中,接枝有烯键的硅溶胶与接枝有磺 酸基的硅溶胶的质量份数比为0. 6:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌3. 5h,然后于室 温下陈化18h,得到同时接枝有烯键和磺酸基的硅溶胶。
[0113] 实施例7
[0114] 1、将硅溶胶通过超声波活化50min,其中,硅溶胶的固含量为35wt%,硅溶胶中二 氧化娃颗粒的粒径为60nm ;
[0115] 2、取步骤1中部分活化后的硅溶胶,用盐酸调节其pH值至5并于氮气气氛下进 行搅拌,边搅拌边滴加 γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,滴加时间为80min,其中, 加入的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与所取的硅溶胶的固含量的质量份数比为 1. 8:1 ;滴加完毕后继续于氮气气氛下搅拌4h,然后于室温下陈化20h,得到接枝有烯键的 硅溶胶;
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