去水浴并将上述混合溶液自然冷却至25°C，即得到了制备膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料所用的混合溶液；
[0128]③膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料粉末的干燥处理:
[0129]将上述膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料制备所用的混合溶液过滤，收集过滤截留的固体粉末，用100g蒸馏水分三次洗涤收集的固体粉末，之后将固体粉末放入100°C真空烘箱中干燥处理24h，即制得膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料粉末；
[0130]④膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料的真空热模压成型:
[0131]a、首先将上述制备的膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料粉末放入真空热压烧结机的模具中，对其施加12MPa的压力并在热模压成型过程中保持不变，烧结机炉腔温度保持在25°C，在整个热模压成型过程中真空度保持在20Pa ;
[0132]b、然后对膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料粉末进行真空热模压成型处理，热压成型过程中初始升温速率为2°C /min，即首先将烧结机炉腔温度由25°C升温至220°C，待温度升高到220°C时，在此温度下保温36min ;然后将升温速率变为1°C /min,烧结机炉腔温度由220°C升温至280°C，待温度升高到280°C时，在此温度下保温45min ;之后进行降温处理，降温速率为1°C /min，烧结机炉腔温度由280°C降温至200°C，待温度降至200°C时，在此温度下保温35min，最后使炉腔温度自然冷却至室温；
[0133]C、待炉腔温度自然冷却至室温后，卸压开模，取出热模压成型的膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料，对其进行修整并去除毛刺，使其表面光滑平整，即得到膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料。
【主权项】
1.一种膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料的制备方法，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)吸油饱和后的膨胀石墨废弃物的预处理: ①所用原料: 吸油饱和后的膨胀石墨废弃物的预处理所用原料包括渤海商品交易所中质含硫原油、蒸馏水和膨胀石墨，其中渤海商品交易所中质含硫原油的主要质量标准如下:原油重度彡27，硫质量百分含量彡1.50，酸值彡1.9mg KOH/g，镍含量彡25mg/g，钒含量彡20mg/g，残碳质量百分含量彡5，水体积百分含量彡0.5，膨胀石墨的膨胀体积为200ml/g，吸油倍率为70g/g ； ②膨胀石墨吸附原油达饱和的过程控制: 往3000ml的烧杯中加入1500g渤海商品交易所中质含硫原油和100g蒸馏水，用玻璃棒混合搅拌15?30min，配制成均勾分散的油水混合溶液；之后将12?18g膨胀石墨置于油水混合溶液中，用玻璃棒连续搅拌油水混合溶液，Ih后停止搅拌并将其静置24h，即得到了吸附原油达饱和的膨胀石墨； ③吸附原油饱和的膨胀石墨的预处理: 将吸附原油达饱和的膨胀石墨过滤，利用机械方式挤压膨胀石墨，挤出其吸附的原油，挤压压力5MPa，挤压时间为60?90min ;直至不再有原油被挤出时，用100g蒸馏水分三次洗涤挤压后的膨胀石墨，然后将用蒸馏水清洗后的膨胀石墨置于烘箱中烘干处理，烘干温度为150?200°C，烘干时间为36?48h ;之后用研钵将干燥后的膨胀石墨研磨成细小粉状颗粒，并将研磨后的膨胀石墨粉状颗粒用200目筛网筛分，收集过筛物，得到平均粒径为75 μ m的膨胀石墨粉末； (2)对苯二甲酸二辛酯化学改性处理聚偏氟乙烯: ①所用化学原料: 聚偏氟乙烯的化学改性处理所用原料包括聚偏氟乙烯粉末、N，N- 二甲基乙酰胺以及对苯二甲酸二辛酯，其中聚偏氟乙烯的分子量为40万，聚偏氟乙烯粉末的平均粒径为50 μ m，N, N-二甲基乙酰胺纯度为99.0%，对苯二甲酸二辛酯的分子量为390，在25°C下粘度为56.5 X 13Pa ； ②对苯二甲酸二辛酯化学改性处理聚偏氟乙烯: 将7g聚偏氟乙烯粉末和40g N, N- 二甲基乙酰胺溶液加入到200ml的烧杯中，水浴控制溶液的温度为25°C，同时对溶液进行磁力搅拌，溶液磁力搅拌3h后，再往烧杯中缓慢加入3g对苯二甲酸二辛酯，在此过程中混合溶液需不断搅拌，水浴控制溶液的温度为45°C，待对苯二甲酸二辛酯加入完毕并磁力搅拌2.5h后，即制得对苯二甲酸二辛酯化学改性处理的聚偏氟乙烯混合溶液； (3)膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料的制备 ①所用化学原料: 膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料的制备所用化学原料包括步骤(2)制备的对苯二甲酸二辛酯化学改性处理的聚偏氟乙烯混合溶液、步骤(I)制备的膨胀石墨粉末、二氧化钛，镍粉以及芳纶纤维，其中二氧化钛的分子量79.87、二氧化钛粉末的平均粒径为60 μπι，镍粉的平均粒径70 μπι，芳纶纤维的比表面积为10m2/g，熔点为560°C、密度为1.47g/cm3,芳纶纤维直径200 μ m，纤维平均长度2mm，上述各原料用量有如下质量比例关系:对苯二甲酸二辛酯化学改性处理的聚偏氟乙烯混合溶液:膨胀石墨粉末:二氧化钛:镍粉:芳纶纤维=72 ?78:12 ?18:7.4 ?8:1.8 ?2.1:0.2 ?0.5 ; ②膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料混合溶液的制备: 首先将7.4?8g的二氧化钛粉末和0.2?0.5g芳纶纤维加入到盛有72?78g对苯二甲酸二辛酯化学改性处理的聚偏氟乙烯混合溶液的烧杯中，并不断搅拌使芳纶纤维和二氧化钛粉末在混合溶液中分散均匀，然后将1.8?2.1g镍粉缓慢加入到上述混合溶液中，再将盛有混合溶液的烧杯放入水浴中加热，水浴控制溶液温度为75?90°C，水浴时间为15?30min，之后将12?18g膨胀石墨粉末加入到上述混合溶液中，水浴控制溶液温度为80?900C，同时对溶液进行磁力搅拌，溶液磁力搅拌2h，确保膨胀石墨粉末在上述混合溶液中分散均匀，最后移去水浴并将上述混合溶液自然冷却至25°C，即得到了制备膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料所用的混合溶液； ③膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料粉末的干燥处理: 将上述膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料制备所用的混合溶液过滤，收集过滤截留的固体粉末，用100g蒸馏水分三次洗涤收集的固体粉末，之后将固体粉末放入100°C真空烘箱中干燥处理24h，即制得膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料粉末； ④膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料的真空热模压成型: a、首先将上述制备的膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料粉末放入真空热压烧结机的模具中，对其施加6-12MPa的压力并在热模压成型过程中保持不变，烧结机炉腔温度保持在25°C，在整个热模压成型过程中真空度保持在20Pa ; b、然后对膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料粉末进行真空热模压成型处理，热压成型过程中初始升温速率为2°C /min,即首先将烧结机炉腔温度由25°C升温至220°C，待温度升高到220°C时，在此温度下保温30?36min ;然后将升温速率变为TC /min，烧结机炉腔温度由220°C升温至280°C，待温度升高到280°C时，在此温度下保温30?45min ;之后进行降温处理，降温速率为1°C /min，烧结机炉腔温度由280°C降温至200°C，待温度降至200°C时，在此温度下保温20?35min，最后使炉腔温度自然冷却至室温； c、待炉腔温度自然冷却至室温后，卸压开模，取出热模压成型的膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料，对其进行修整并去除毛刺，使其表面光滑平整，即得到膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料。
【专利摘要】本发明公开一种膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料的制备方法。所述方法首先对膨胀石墨废弃物内部的原油利用机械方式进行挤压，然后将其干燥、研磨、粉碎，并用对苯二甲酸二辛酯对其进行化学改性处理，之后配制膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料制备所用的混合溶液，最后对膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料粉末进行真空热模压成型处理，制得膨胀石墨-二氧化钛-聚偏氟乙烯密封复合材料。本发明具有工艺简单、操作简便，成本低廉的优点。此外，本发明制备的密封复合材料密封性能优良、化学稳定性高、磨损率低、抗蠕变性能优异、机械强度高、使用寿命长，可满足各种密封工况的要求，在密封材料领域市场前景广阔。
【IPC分类】C08K13/06, C08K5/12, C08L77/10, C08K7/24, C08L27/16, C08K3/22, C08K9/04, B29C43/58, B29C67/04
【公开号】CN105175956
【申请号】
【发明人】杨育林, 宋来洲, 闫世程
【申请人】秦皇岛华林精密轴承技术有限责任公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月11日