一种可检测和去除甲基乙二醛的超分子水凝胶及制备方法_3

文档序号:8957987阅读:来源:国知局
丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与甲基乙二 醛反应的产物化合物甲基喹喔啉-苯丙氨酸-苯丙氨酸(A)。
[0055] 图6给出了本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)在pH 7. 4磷 酸缓冲液形成的25毫摩尔/升溶液(左瓶中)和加入等物质的量甲基乙二醛形成的水凝 胶(右瓶中)相比较的光学照片。图7给出了本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯 丙氨酸(Z)与等物质的量甲基乙二醛形成的水凝胶的临界成胶浓度测试的图片。图8为本 实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与甲基乙二醛反应形成的超分子水凝 胶的冷冻透射电镜的图片。图9为本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z) 与甲基乙二醛反应形成的超分子水凝胶的储能模量(G')及损失模量(G")的动态频率扫 描图谱。图10给出了本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与甲基乙二 醛反应形成的超分子水凝胶的高效液相色谱分析图谱。图11为本实施例中化合物邻苯二 胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与甲基乙二醛反应得到的产物化合物甲基喹喔啉-苯丙氨 酸-苯丙氨酸(A)的核磁共振氢谱图。图12给出了本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨 酸-苯丙氨酸(Z)与甲基乙二醛反应得到的产物化合物甲基喹喔啉-苯丙氨酸-苯丙氨酸 (A)的核磁共振碳谱图。图13给出了本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸 (Z)与甲基乙二醛反应得到的产物化合物甲基喹喔啉-苯丙氨酸-苯丙氨酸(A)的高分辨 质谱图。
[0056] 从图6中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)在pH 7. 4磷酸缓冲液形成的 25毫摩尔/升溶液(左瓶中)和向该溶液中加入与化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸 (Z)等物质的量甲基乙二醛并静置1小时后形成的超分子水凝胶(右瓶中)相比较的光学 照片可以看出甲基乙二醛的加入引起了溶液-凝胶的转变,该过程为可视化过程,可用于 甲基乙二醛的实时可视化定性检测。图7为本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙 氨酸(Z)与等物质的量甲基乙二醛形成的水凝胶的临界成胶浓度测试的图片,图中可看出 化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与等物质的量甲基乙二醛形成的水凝胶的临界 成胶浓度为20. 5±0. 5毫摩尔/升,证明当甲基乙二醛浓度高于该临界值时与化合物邻苯 二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)反应可得到水凝胶,从而实现可视化检测。图8给出了本 实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与甲基乙二醛反应形成的超分子水凝 胶的冷冻透射电镜的图片,从图8中可看出该超分子水凝胶微观结构为纳米管。图9给出 了本发明中的化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与甲基乙二醛反应形成的超分子 水凝胶的储能模量(G')及损失模量(G")的动态频率扫描图谱,由图中储能模量随频率变 化的方块曲线和损失模量随频率变化的圆点曲线可以看出,采用本发明方法制备的超分子 水凝胶的储能模量(G')大约为损失模量(G")的五倍,表明所得材料为超分子水凝胶材料。 图10是本发明中的化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与甲基乙二醛反应形成的超 分子水凝胶的高效液相色谱分析图谱,其中谱图a为化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨 酸(Z)的高效液相色谱图,色谱峰a'代表的是化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z) ,谱图b为本发明中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与甲基乙二醛反应形成的 超分子水凝胶的高效液相色谱图谱,色谱峰b'代表化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸 (Z)与甲基乙二醛反应生成的产物甲基喹喔啉-苯丙氨酸-苯丙氨酸(A),从谱图中可以看 出该超分子水凝胶中,化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)已经完全反应表明此反 应的高效,可用于甲基乙二醛的去除。图11为本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯 丙氨酸(Z)与甲基乙二醛反应得到的产物化合物甲基喹喔啉-苯丙氨酸-苯丙氨酸(A)的 核磁共振氢谱图,(d 6-二甲亚砜,400MHz) S (ppm):8.93(s,lH),8.91(m,lH),8.49(m,lH),8 .37 (d, J = 7. 8Hz, 1H), 8. 09 (m, 1H), 8. 02 (d, J = 8. 7Hz, 1H), 7. 37 (d, J = 7. 3Hz, 2H), 7. 20 (m, 8H),4. 81 (m, 1H),4. 50 (m, 1H),3. 12 (m, 2H),2. 99 (m, 2H),2. 74 (d, J = 3. 4Hz, 3H)。图 12 是本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与甲基乙二醛反应得到的产物 化合物甲基喹喔啉-苯丙氨酸-苯丙氨酸(A)的核磁共振碳谱图,(d 6-二甲亚砜,400MHz) 8 (ppm) : 172. 66, 171. 26, 165. 34, 155. 80, 147. 59, 142. 58, 139. 50, 138. 32, 137. 40, 134. 05 ,129. 14, 128. 14, 128. 02, 126. 39, 126. 19, 54. 75, 53. 52, 36. 74, 34. 36, 22. 24。图 13 给出本 实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与甲基乙二醛反应得到的产物化合物 甲基喹喔啉-苯丙氨酸-苯丙氨酸(A)的高分辨质谱图,理论计算值C 2SH26N404[(M+H)+]= 483. 20323,观测值m/z 483. 20264。由图11-13证明了化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙 氨酸(Z)与甲基乙二醛反应得到的化合物甲基喹喔啉-苯丙氨酸-苯丙氨酸(A)的结构为
它包括
[0057] 实施例3 :
[0058] 本实施例是本发明中的可用于检测和去除甲基乙二醛的超分子水凝胶检测甲基 乙二醛的过程不受到一氧化氮的干扰的证据。
[0059] 本发明中甲基乙二醛的检测是基于其和邻苯二胺的反应,而一氧化氮同样可与邻 苯二胺发生反应,因此一氧化氮是甲基乙二醛检测过程中的可能干扰物。
[0060] 将5微摩尔(2. 2毫克)化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)溶于200微 升的0. 2摩尔/升的磷酸缓冲液(pH 7. 4),加热至完全溶解,冷却至室温后得到无色澄清的 溶液(25毫摩尔/升)。将5倍物质的量(25微摩尔)的一氧化氮气体分5次通过该溶液 (每次5微摩尔),将溶液加热至澄清并冷却至室温,静置1小时,得到暗红色的溶液,没有 形成超分子水凝胶。化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与一氧化氮在磷酸缓冲液 中发生形如
[0061]
的反应,得到
的化合物苯并三氮唑-苯丙氨酸-苯丙氨酸(B)。
[0062]图14给出了本实施例中化合物邻苯二胺_苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)在磷酸缓冲 液(PH7. 4)中与一氧化氮反应得到的暗红色溶液的光学照片。图15是本实施例中化合物 邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)在磷酸缓冲液(pH 7.4)中与一氧化氮反应得到的暗 红色溶液的冷冻透射电镜的图片。图16为本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙 氨酸(Z)在磷酸缓冲液(pH 7.4)中与一氧化氮反应得到的暗红色溶液的高效液相色谱分 析图谱。图17是本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与一氧化氮反应 得到的产物化合物苯并三氮唑-苯丙氨酸-苯丙氨酸(B)的核磁共振氢谱图。图18是本 实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与一氧化氮反应得到的产物化合物苯 并三氮唑-苯丙氨酸-苯丙氨酸(B)的高分辨质谱图。
[0063]图14给出了本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)在磷酸缓冲液 (pH7. 4)中与一氧化氮反应得到的暗红色溶液的光学照片,从图14中可看出化合物邻苯二 胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)在磷酸缓冲液(pH 7. 4)中与一氧化氮反应不会得到超分子水 凝胶,因此化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)检测甲基乙二醛的过程不会受到一 氧化氮的干扰。图15为本实施例中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)在磷酸缓 冲液(pH 7. 4)中与一氧化氮反应得到的暗红色溶液的冷冻透射电镜的图片,图中可看出 该溶液中没有观察到任何纳米纤维或纳米管结构。图16是本实施例中化合物邻苯二胺-苯 丙氨酸-苯丙氨酸(Z)在磷酸缓冲液(pH 7.4)中与一氧化氮反应得到的暗红色溶液的高 效液相色谱分析图谱,其中谱图c为化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)的高效液 相色谱图,色谱峰c'代表的是化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z),谱图d为本发明 中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与一氧化氮反应形成的超分子水凝胶的高效 液相色谱图,色谱峰d'代表化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与一氧化氮反应生 成的产物苯并三氮唑-苯丙氨酸-苯丙氨酸(B),从谱图中可以看出该溶液中,化合物邻苯 二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)已经完全反应,表明此反应的高效。图17给出了本实施例 中化合物邻苯二胺-苯丙氨酸-苯丙氨酸(Z)与一氧化氮反应得到的产物化合物苯并三氮 P坐-苯丙氨酸-苯丙氨酸(B)的核磁共振氢谱图,(d 6-二甲亚砜,400MHz) 5 (ppm) : 8. 74 (d, J =7.6Hz,1H),8.51 (s,lH),8.34 (d,J = 7.5Hz,1H),7.84 (s,2H),7.36 (d,J = 7.2Hz,2 H),7. 20 (m, 8H),4. 79 (m, 1H),4. 50
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